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基本信息

項目名稱：
超級電容器用介質(zhì)材料的合成與表征
小類：
能源化工
簡介：
分別采用草酸鹽共沉淀法和溶膠-凝膠自蔓延法制備CCTO粉體及其陶瓷，通過對制備工藝的優(yōu)化制備出高性能的CCTO粉體及陶瓷；以長鏈有機(jī)酸作為表面活性劑用于溶膠-凝膠自蔓延法，制備出高質(zhì)量的CCTO粉體及其陶瓷；通過熱重和差熱分析(TG-DSC)、X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)和掃描電子顯微鏡(SEM)等手段對這兩種濕化學(xué)法制備的前驅(qū)體的分解過程以及陶瓷的相組成和微觀形貌進(jìn)行了表征。
詳細(xì)介紹：
1. 通過改進(jìn)草酸鹽共沉淀法制備CCTO粉體及其陶瓷，研究了共沉淀反應(yīng)過程中的各種條件，確定了最佳反應(yīng)條件為共沉淀反應(yīng)的pH值是3.0，前驅(qū)體的預(yù)燒溫度850°C，陶瓷坯體的燒結(jié)溫度980 °C。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用改進(jìn)的草酸鹽共沉淀法可以顯著減小粉體的粒徑以及降低陶瓷的燒結(jié)溫度。研究了制備CCTO各種元素的配比，得到最佳實(shí)驗(yàn)配比為Ca: Cu: Ti(mol)=1.10: 2.95: 4.05，陶瓷的室溫介電常數(shù)是1.3×104，介電損耗是0.1。 2. 利用溶膠-凝膠自蔓延法，并添加長鏈有機(jī)酸作為表面活性劑制備CCTO粉體及其陶瓷，研究了長鏈有機(jī)酸添加量、粉體自燃溫度和坯體的燒結(jié)溫度對陶瓷相組成，微觀形貌和介電性能的影響。通過該方法成功制備了分散性好，物相較純的CaCu3Ti4O12粉體，以及介電性能較好的陶瓷。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

以具有巨介電常數(shù)的CaCu3Ti4O12（CCTO）納米材料為基質(zhì)來制備細(xì)晶薄層的多層陶瓷電容器(MLCC)，通過MLCC的串并混聯(lián)來制備大容量超級電容器。 分別以改進(jìn)的草酸鹽共沉淀法和溶膠-凝膠自蔓延法制備CCTO粉體，研究表面活性劑和制備條件對CCTO粉體及其陶瓷的相組成和微觀形貌的影響，制備超細(xì)CCTO瓷粉及其細(xì)晶陶瓷材料。為制備高性能超級電容器用介質(zhì)材料奠定基礎(chǔ)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

① 本課題組擬采用新型的巨介電常數(shù)材料CCTO作為制備超級電容器的基質(zhì)。該材料在100~600 K的溫度范圍內(nèi)具有極好的溫度穩(wěn)定性，在未發(fā)生鐵電相轉(zhuǎn)變的情況下，于低頻時有高達(dá)105的介電常數(shù)。 ② 通過液相共沉淀法和采用溶膠-凝膠自蔓延法分別制備超細(xì)、高活性、高質(zhì)量的粉體材料，解決了傳統(tǒng)固相法制備CCTO材料粉體活性低、煅燒溫度高、燒結(jié)時間長及隨著晶粒的增大介電常數(shù)增加的問題。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實(shí)意義

本課題的研究具有廣泛的實(shí)用性和創(chuàng)新性。開展這方面的研究工作有助于提出多層陶瓷電容器研究的新方向，為我國超級電容器電池制造開創(chuàng)新思路并提升技術(shù)水平，實(shí)現(xiàn)自主創(chuàng)新和自主研發(fā)，促進(jìn)國內(nèi)一大批相關(guān)電子產(chǎn)業(yè)發(fā)展，帶動我國汽車制造業(yè)的發(fā)展，大幅度提升國產(chǎn)品牌汽車的國際競爭力。

學(xué)術(shù)論文摘要

CaCu3Ti4O12(CCTO)材料因其極高的介電常數(shù)和良好的溫度穩(wěn)定性，而具有廣闊的應(yīng)用前景。本文采用改進(jìn)的草酸鹽共沉淀法制備CCTO納米粉體及其陶瓷，通過FT-IR、TG-DTA、XRD，TEM及SEM對前驅(qū)體、預(yù)燒粉體及其陶瓷進(jìn)行表征，并測試制得陶瓷的介電性能。結(jié)果表明，采用改進(jìn)草酸鹽共沉淀制備的前驅(qū)體經(jīng)過850℃/2h預(yù)燒得到了CCTO納米粉體，經(jīng)980℃/4h燒結(jié)得到了具有高介電常數(shù)的致密陶瓷（介電常數(shù)24500，介電損耗0.13）。改進(jìn)后的制備方法降低了反應(yīng)溫度、縮短了反應(yīng)時間，而且無需添加有機(jī)溶劑或者草酸鈉沉淀劑；工藝簡單，材料性能明顯提高，成本大大降低。

獲獎情況

論文《CaCu3Ti4O12納米粉體及其陶瓷的制備和表征》已接收； 《一種巨介電常數(shù)材料鈦酸銅鈣的新合成方法》正在申請國家發(fā)明專利。

鑒定結(jié)果

論文已接收

參考文獻(xiàn)

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同類課題研究水平概述

隨著超級電容器電池研究和應(yīng)用的迅速發(fā)展，介電材料不僅用于制備多層電容器，而且已用于開發(fā)研究新型的超級電容器電池，這一思路已被發(fā)達(dá)國家所重視。 目前用于制備多層電容器的基體材料主要是BaTiO3系材料，同時也是最早實(shí)現(xiàn)商業(yè)化的MLCC用介電材料。為了能滿足電子線路小型化、集成化和表面安裝的要求，一般通過優(yōu)化工藝和添加改性成分來改善材料的介電性能。但是相對于新發(fā)現(xiàn)的巨介電常數(shù)CCTO材料而言其介電常數(shù)和介溫穩(wěn)定性都有待提高。 CCTO的制備方法主要有固相法和液相法。傳統(tǒng)的固相法過程最簡單，適用于制備陶瓷粉體和塊體，工藝簡單、成品率高，但是材料的內(nèi)部缺陷多。液相法包括化學(xué)共沉淀法和溶膠-凝膠法，其中化學(xué)共沉淀法是近年來發(fā)展起來的制備納米CCTO的新方法，該方法得到的粒子粒度小，煅燒溫度低，粉體活性高，但是由于Ca、Cu、Ti三種離子的沉淀pH不同，反應(yīng)條件還有待進(jìn)一步摸索。溶膠-凝膠法具有粉體粒徑小，粒度分布窄，組分容易控制，化學(xué)活性好的優(yōu)點(diǎn)，但這種方法高溫處理時存在快速團(tuán)聚的現(xiàn)象，同時成本較高。而且所使用的鈣和銅的化合物為醋酸鹽或者硝酸鹽，醋酸鹽的成本很高幾乎是硝酸鹽的兩倍，但是硝酸鹽在熱處理的過程中容易因快速分解產(chǎn)生大量的熱量以及氣體，容易爆炸，導(dǎo)致危險。傳統(tǒng)的溶膠-凝膠自蔓延法是利用檸檬酸絡(luò)合金屬離子并在低溫下發(fā)生自蔓延反應(yīng)而制備CCTO粉體的一種新方法，不需要對粉體進(jìn)行預(yù)燒處理，簡化了反應(yīng)過程以及降低了能耗，但是這種方法需要大量使用價格昂貴的檸檬酸作為絡(luò)合劑，用量很大以保證不形成檸檬酸鹽沉淀，而在過量情況下形成可溶性的檸檬酸絡(luò)合物，以及自蔓延反應(yīng)發(fā)生的碳源，同時室溫介電常數(shù)僅6000-10000。 雖然CCTO材料具有大的介電常數(shù)和極好的溫度穩(wěn)定性，但是利用CCTO作為制備超級電容器用介質(zhì)材料卻也存在著不足之處，即CCTO粉體材料的晶粒尺寸較大，不利于制備MLCC，同時CCTO陶瓷材料的介電損耗較大。因此制備細(xì)晶高介低損耗的CCTO材料即我們研究的重點(diǎn)內(nèi)容。
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