基本信息
- 項(xiàng)目名稱:
- 再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃性能的研究
- 來(lái)源:
- 第十二屆“挑戰(zhàn)杯”省賽作品
- 小類:
- 能源化工
- 簡(jiǎn)介:
- 通過對(duì)再生PET材料阻燃性能的研究,探究汽車內(nèi)飾材料阻燃性能改進(jìn)處理的方法,從而得出再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃處理的最佳工藝。為進(jìn)一步探究提高再生PET材料的阻燃效果,對(duì)材料進(jìn)行低溫等離子體處理,并尋求低溫等離子處理的最佳工藝。采用熱重分析方法、差示掃描量熱分析方法探尋阻燃劑對(duì)再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料處理的阻燃機(jī)理。
- 詳細(xì)介紹:
- 目 錄 摘要.........................................................1 1 DBDPE/Sb2阻燃處理的工藝探討 ..............................1 1.1 實(shí)驗(yàn)材料和試劑..........................................1 1.2 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器 .....................................2 1.3 阻燃性能測(cè)試的方法及指標(biāo) ...............................2 1.3.1 水平燃燒測(cè)試法......................................2 1.3.2 極限氧指數(shù)儀測(cè)試法 ................................2 1.3.3 熱重分析方法........................................3 1.3.4 差示掃描量熱分析方法................................3 1.4 實(shí)驗(yàn)的整理工藝流程......................................4 1.5 再生PET纖維內(nèi)飾材料的阻燃整理工藝......................4 1.5.1 阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)阻燃效果的影響......................4 1.5.2 粘合劑體積濃度對(duì)阻燃效果的影響......................5 1.5.3 焙烘溫度對(duì)阻燃效果的影..............................5 1.6 再生PET纖維內(nèi)飾材料的阻燃整理正交實(shí)驗(yàn)..................6 1.7 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析 .....................................7 1.8 實(shí)物燃燒圖片對(duì)比 .......................................9 2 等離子體處理的工藝探討....................................10 3 阻燃機(jī)理的研究............................................10 3.1 熱重分析 .............................................10 3.2 差示掃描量熱分析......................................10 4 結(jié)論......................................................12 5 參考文獻(xiàn)..................................................12附錄1 附錄2 再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃性能的研究 摘 要 本文通過十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻阻燃劑對(duì)再生PET纖維材料進(jìn)行阻燃整理,得出再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃處理的最佳工藝為阻燃劑質(zhì)量濃度為150g/L,粘合劑體積濃度為20%,焙烘溫度為180℃。為進(jìn)一步提高再生PET材料的阻燃性能,對(duì)材料進(jìn)行低溫等離子體處理,并尋求低溫等離子處理的最佳工藝。采用熱重分析(TG)方法、差示掃描量熱分析(DSC)方法比較阻燃整理前后再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃性能并探尋阻燃劑的阻燃機(jī)理。 關(guān)鍵詞 再生PET纖維;阻燃 ;最優(yōu)工藝 ;性能 隨著我國(guó)汽車行業(yè)的快速發(fā)展,人們對(duì)汽車安全性能要求越來(lái)越高,特別是汽車內(nèi)飾材料[1]- [2]的安全性能,直接影響消費(fèi)者人身安全和乘駕環(huán)境。PET纖維具有強(qiáng)度高,耐熱性和熱穩(wěn)定性好,耐磨性和彈性好等優(yōu)良性能,較為廣泛應(yīng)用于汽車內(nèi)飾材料,不足之處是PET纖維易燃,具有安全隱患[3]- [4]。目前國(guó)內(nèi)外都在積極研究汽車內(nèi)飾材料的阻燃性能提高上,但再生PET汽車內(nèi)飾材料的阻燃整理工藝的研究報(bào)道很有限,如十溴二苯乙烷阻燃劑處理滌綸織物的工藝研究中提到了關(guān)于PH值、焙烘溫度、阻燃劑濃度等因素對(duì)阻燃效果的影響[5],對(duì)再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃性能和機(jī)理的研究報(bào)道也相對(duì)較少,如玻纖增強(qiáng)阻燃PET的研究[6]。本論文采用十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻阻燃劑對(duì)再生PET纖維材料進(jìn)行阻燃整理,優(yōu)化整理工藝。為了進(jìn)一步探究提升阻燃性能的方法,試驗(yàn)中先對(duì)再生PET材料進(jìn)行低溫等離子體處理,但是阻燃效果提升不明顯。對(duì)阻燃整理前后的再生PET纖維進(jìn)行了熱重分析(TG)和差示掃描量熱分析(DSC),探尋十溴二苯乙烷/三氧化二銻(DBDPE/Sb2O3)阻燃劑的阻燃機(jī)理[7]- [8],以期為相關(guān)研究提供參考。 1 DBDPE/Sb2O3阻燃處理的工藝探討 1.1 試驗(yàn)材料和試劑 材料試驗(yàn)規(guī)格:極限氧指數(shù)試驗(yàn):試樣尺寸為100×6.5mm; 水平燃燒法試驗(yàn):試樣尺寸為100×100mm; 等離子體處理試驗(yàn):試樣尺寸為100×100mm; 熱重分析法實(shí)驗(yàn): 進(jìn)樣量約為10mg; 差示掃描量熱法實(shí)驗(yàn):進(jìn)樣量為4g。 材料和試劑如表1所示: 表1主要試驗(yàn)材料和試劑 材料試劑 規(guī)格級(jí)別 生產(chǎn)廠家 再生PET內(nèi)飾毯 厚度5mm,克重?cái)?shù)738g/m2 安徽南澳地毯有限公司 十溴二苯乙烷 工業(yè)級(jí) 鄭州興達(dá)化工有限公司 三氧化二銻 工業(yè)級(jí) 鄭州興達(dá)化工有限公司 交聯(lián)劑 TAC 工業(yè)級(jí) 鄭州興達(dá)化工有限公司 偶聯(lián)劑 KH550 工業(yè)級(jí) 鄭州興達(dá)化工有限公司 分散劑 NNO 納米級(jí) 鄭州興達(dá)化工有限公司 表面活性劑 1227 工業(yè)級(jí) 鄭州興達(dá)化工有限公司 1.2 主要試驗(yàn)設(shè)備及儀器 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器如表2所示: 表2 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器 儀器/設(shè)備 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 電子天平 YP202N 上海精密科學(xué)儀器有限公司 調(diào)節(jié)式萬(wàn)用電爐 無(wú) 上海波絡(luò)設(shè)備有限公司廠 水平燃燒儀 YGB815D-∣∣型 溫州市大榮紡織標(biāo)器廠 等離子體處理儀 DL-01 宏科儀器設(shè)備有限公司 極限氧指數(shù)儀 HC-2型 南京市江寧區(qū)分析儀器廠 恒溫烘燥箱 DAC-9024 上海博泰儀器設(shè)備有限公司 軋壓機(jī) JMU506-SM 北京儀器設(shè)備研究所 熱重分析儀 STA409C 德國(guó)NETZSCH儀器制造有限公司 差示掃描量熱儀 DiamondDSC 德國(guó)NETZSCH儀器制造有限公司 1.3 阻燃性能的測(cè)試方法及指標(biāo) 1.3.1 水平燃燒測(cè)試法 原理:將長(zhǎng)方形條狀試樣的一端固定在水平夾具上,其另一端暴露于規(guī)定的試驗(yàn)火焰中,通過測(cè)量指標(biāo)蔓延時(shí)間、損毀長(zhǎng)度,評(píng)價(jià)試樣的燃燒行為。測(cè)試指標(biāo):蔓延時(shí)間、損毀長(zhǎng)度。 1.3.2 極限氧指數(shù)儀測(cè)試法 原理:極限氧指數(shù)測(cè)定儀是用來(lái)測(cè)定材料在燃燒過程中所需氧氣濃度(體積百分比)的儀器。材料極限氧指數(shù)是指在規(guī)定的條件下,材料在氧氮混合氣流中進(jìn)行有焰燃燒所需的最低氧濃度,以氧所占的體積百分?jǐn)?shù)的數(shù)值來(lái)表示,三次試驗(yàn)結(jié)果的平均值即為材料的氧指數(shù)。 其氧指數(shù)(LOI)的計(jì)算公式: LOI= ×100% 式中 [O2]——氧氣流量 L/min; [N2]——氮?dú)饬髁?L/min。 1.3.3 熱重分析方法 熱重分析法(Thermogravimetric Analyzers,TG),是指在程序控制溫度下,測(cè)量試樣的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的關(guān)系的技術(shù)。即在程序控制溫度下借助熱天平測(cè)得物質(zhì)質(zhì)量與溫度的關(guān)系曲線-熱重曲線(TG)的技術(shù)。 TG曲線的橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間,縱坐標(biāo)為質(zhì)量或失重百分?jǐn)?shù)。當(dāng)原始試樣及其可能生成的中間體在加熱過程中因物理或化學(xué)變化而有揮發(fā)性產(chǎn)物釋出時(shí),從熱重曲線上不僅可得到它們的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息,也能得到如分解溫度及熱穩(wěn)定的溫度范圍等其它信息。它的測(cè)量原理是在給被測(cè)物加溫過程中,由于物質(zhì)物理或化學(xué)特性的改變引起質(zhì)量發(fā)生變化,通過記錄質(zhì)量變化時(shí)程序所走出的曲線,分析引起物質(zhì)特性改變的溫度點(diǎn),以及被測(cè)物在物理特性改變過程中吸收或者放出的能量,從而來(lái)研究物質(zhì)的熱特性。本論文TG曲線在德國(guó)Netzsch公司生產(chǎn)的STA409C熱分析系統(tǒng)上從室溫到700℃以10℃/min的升溫速率獲得,進(jìn)樣量約10mg,測(cè)試在氮?dú)夥罩羞M(jìn)行,流速為50ml/min。 1.3.4 差示掃描量熱分析方法 差示掃描量熱法(Differential scanning calorimetry;DSC)是一種熱分析法。在程序控制溫度下,測(cè)量輸入到試樣和參比物的功率差(如以熱的形式)與溫度的關(guān)系。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系 。本實(shí)驗(yàn)采用DiamondDSC儀器測(cè)試,使用的氣體為氮?dú)猓M(jìn)樣量為4g,升溫速率為20℃/Min,溫度變化范圍為50℃到300℃。 1.4 試驗(yàn)的整理工藝流程 1.5 再生PET纖維內(nèi)飾材料的阻燃整理工藝 通過單因素分析各個(gè)因素對(duì)阻燃效果的影響程度,確定各個(gè)因素較好的實(shí)驗(yàn)取值范圍,通過前期大量的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析得出:十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻處理高分子材料的主要影響因素為阻燃劑質(zhì)量濃度、粘合劑體積濃度、焙烘溫度[9]-[10]。因此本試驗(yàn)選取該三個(gè)因素作為試驗(yàn)因子。 1.5.1 阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)阻燃效果的影響 本組實(shí)驗(yàn)采用阻燃劑質(zhì)量濃度試驗(yàn)因子為變量,其他條件保持不變,即十溴二苯乙烷與三氧化二銻質(zhì)量比為3:1,粘合劑體積濃度10%(交聯(lián)劑TAC體積濃度5%,偶聯(lián)劑KH550體積濃度5%),分散劑NNO 40g/L,表面活性劑【1227】10g/L,浴比 1:30,焙烘溫度170℃。當(dāng)點(diǎn)燃時(shí)間為5s,樣品的蔓延時(shí)間、損毀長(zhǎng)度和極限氧指數(shù)如表3 表3 阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)阻燃效果的影響 阻燃劑質(zhì)量濃度 蔓延時(shí)間(s) 損毀長(zhǎng)度(cm) 極限氧指數(shù) 100g/L 32.5 2.5 23.6 150g/L 20.5 1.5 27.8 200g/L 23.5 1.8 26.5 250g/L 25.5 1.9 25.2 圖1 實(shí)物燃燒對(duì)比圖 通過表3及實(shí)物圖1分析得知在阻燃劑濃度為150g/L時(shí),蔓延時(shí)間和損毀長(zhǎng)度數(shù)值最小,極限氧指數(shù)最大,阻燃效果最好。 1.5.2 粘合劑體積濃度對(duì)阻燃效果的影響 本組實(shí)驗(yàn)采用粘合劑體積濃度試驗(yàn)因子為變量,其他條件保持不變,即十溴二苯乙烷質(zhì)量濃度150g/L,三氧化二銻質(zhì)量濃度50g/L,分散劑NNO 40g/L,表面活性劑【1227】10g/L,浴比1:30,焙烘溫度170℃。當(dāng)點(diǎn)燃時(shí)間為10s時(shí),樣品的蔓延時(shí)間、損毀長(zhǎng)度和極限氧指數(shù)如表4 表4 粘合劑體積濃度對(duì)阻燃效果的影響 粘合劑體積濃度 蔓延時(shí)間(s) 損毀長(zhǎng)度(cm) 極限氧指數(shù) 10% 20.5 1.5 27.8 20% 17.3 1.3 28.4 30% 30.5 1.9 26.3 圖2 實(shí)物燃燒對(duì)比圖 通過表4及實(shí)物圖2可分析得出粘合劑體積濃度在20%時(shí),蔓延時(shí)間和損毀長(zhǎng)度數(shù)值最小,極限氧指數(shù)最大,阻燃效果最好。 1.5.3 焙烘溫度對(duì)阻燃效果的影響 本組實(shí)驗(yàn)采用粘合劑體積濃度試驗(yàn)因子為變量,其他條件保持不變,即十溴二苯乙烷質(zhì)量濃度150g/L ,三氧化二銻質(zhì)量濃度50g/L,分散劑NNO 40g/L,表面活性劑【1227】10g/L,浴比 1:30,粘合劑體積濃度10%(交聯(lián)劑TAC體積濃度5%,偶聯(lián)劑KH550體積濃度5%)。當(dāng)點(diǎn)燃時(shí)間為10s時(shí),樣品的蔓延時(shí)間、損毀長(zhǎng)度和極限氧指數(shù)如表5,實(shí)物圖3所示: 表 5 焙烘溫度對(duì)阻燃效果的影響 焙烘溫度 蔓延時(shí)間(s) 損毀長(zhǎng)度(cm) 極限氧指數(shù) 170℃ 17.3 1.3 28.4 180℃ 16.2 1.2 28.9 190℃ 17.9 1.3 28.5 圖3 實(shí)物燃燒對(duì)比圖 通過表5及實(shí)物圖3分析得知:焙烘溫度在180℃時(shí),蔓延時(shí)間和損毀長(zhǎng)度數(shù)值最小,極限氧指數(shù)最大,阻燃效果最好。 1.6 再生PET纖維內(nèi)飾材料阻燃整理正交試驗(yàn) 在試驗(yàn)中,阻燃劑質(zhì)量濃度、粘合劑體積濃度、焙烘溫度、壓軋次數(shù)、浸漬時(shí)間等都可能影響試驗(yàn)結(jié)果,但是在大量基礎(chǔ)試驗(yàn)上發(fā)現(xiàn),在采用粘合壓軋法阻燃工藝中阻燃劑質(zhì)量濃度、粘合劑體積濃度、焙烘溫度是影響阻燃效果比較明顯的因素,因此在正交設(shè)計(jì)中以這三個(gè)影響因素作為試驗(yàn)因子,并通過正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)來(lái)確定最優(yōu)參數(shù)條件。 (因?yàn)楣灿?個(gè)因素,且各因素之間的交互作用不大,不考慮各因素之間的交互作用,所以要選一張t≥3的表,而L9( )是滿足條件t≥3的最小的Ln( )型表,故選用L9( )安排試驗(yàn)。 將阻燃劑質(zhì)量濃度、粘合劑體積濃度、焙烘溫度三個(gè)因素分別設(shè)定為因素A、B、C。根據(jù)各單因素分析結(jié)果來(lái)看,阻燃劑質(zhì)量濃度取125g/L、150g/L、175g/L三個(gè)水平,粘合劑體積濃度取15%、 20%、 25%三個(gè)水平,焙烘溫度取175℃、180℃、185℃三個(gè)水平。所得正交設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)方案表[11]如表6所示: 表6 正交設(shè)計(jì)和試驗(yàn)方案表 水平 A B C 阻燃劑質(zhì)量濃度(g/L) 粘合劑體積濃度(%) 焙烘溫度(℃) 1 125 15 175 2 150 20 180 3 175 25 185 1.7 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析 由極差分析法可以看到:極限氧指數(shù)極差大小順序?yàn)?.1>0.4>0.06,蔓延時(shí)間極差大小順序?yàn)?3.84>2.94>2.5,損毀長(zhǎng)度的極差大小順序?yàn)?.03>0.72>0.1。由正交試驗(yàn)結(jié)果表可知,從極限氧指數(shù)、蔓延時(shí)間和損毀長(zhǎng)度的極差比較可知阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)于阻燃效果的影響最為顯著,其次是粘合劑體積濃度,焙烘溫度的影響在三者之中最小。 在無(wú)交互作用的情形下,對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響顯著的因素應(yīng)該選最好的水平,根據(jù)各均值指標(biāo)確定各因素水平的最佳組合。由于阻燃劑質(zhì)量濃度對(duì)阻燃效果的影響最為顯著,從阻燃效果出發(fā)選擇A2;粘合劑的用量對(duì)阻燃效果有一定的影響,但過多的粘合劑會(huì)使得阻燃效果降低,因此粘合劑的濃度選擇B2;焙烘溫度在一定范圍內(nèi)的變化對(duì)阻燃效果的影響顯著程度不如阻燃劑質(zhì)量濃度,焙烘溫度選擇C2可以滿足阻燃效果較好的實(shí)現(xiàn)。 從以上分析不難得出最優(yōu)方案為A2B2C2,即阻燃劑的質(zhì)量濃度為150 g/l,粘合劑體積濃度為20%,焙烘溫度為180℃。根據(jù)三個(gè)因子L9( )正交試驗(yàn)最終優(yōu)化出來(lái)的工藝參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),所得的試驗(yàn)結(jié)果:蔓延時(shí)間為18.5s,損毀長(zhǎng)度為1.2cm,極限氧指數(shù)(LOI)為28.5。 試驗(yàn)號(hào) A B C 極限氧指數(shù) 蔓延時(shí)間(s) 損毀長(zhǎng)度(cm) 1 1 1 1 26.8 38.5 2.5 2 1 2 2 27.1 36.2 2.3 3 1 3 3 26.9 37.4 2.5 4 2 1 2 27.8 23.9 1.5 5 2 2 3 28.3 19.5 1.2 6 2 3 1 28.0 28.0 1.8 7 3 1 3 26.8 24.5 2.2 8 3 2 1 27.2 22.4 1.9 9 3 3 2 26.9 23.7 2.1 極限氧指數(shù) A B C K1 80.8 81.4 82.0 K2 84.1 82.6 81.8 K3 80.9 81.8 82.0 k1 26.93 27.13 27.33 k2 28.03 27.53 27.27 k3 26.97 27.27 27.33 極差 1.1 0.4 0.06 A B C 蔓延時(shí)間 K1 112.1 86.9 88.9 K2 71.4 78.1 83.8 K3 70.6 81.4 81.4 k1 37.37 28.97 29.63 k2 23.80 26.03 27.93 k3 23.53 27.13 27.13 極差 13.84 2.94 2.5 A B C K1 7.3 6.2 6.2 損毀長(zhǎng)度 K2 4.5 5.4 5.9 K3 4.2 5.9 5.9 k1 2.43 2.07 2.07 k2 1.50 1.80 1.97 k3 1.4 1.97 1.97 極差 1.03 0.72 0.1 表7 正交試驗(yàn)結(jié)果表 1.8 實(shí)物燃燒圖片對(duì)比 圖4 實(shí)物燃燒對(duì)比圖 (左邊是十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻處理的再生PET內(nèi)飾材料,右邊是未經(jīng)阻燃整理的再生PET內(nèi)飾材料) 從圖中可以直觀的觀察到經(jīng)過該方案阻燃后處理后的汽車內(nèi)飾燃燒截面熔融程度大幅減輕,經(jīng)過阻燃處理再生PET材料的阻燃性能有明顯提升。 2 等離子體處理的工藝探討 氧氣低溫等離子體處理滌綸織物期間的氧化、降解作用能增強(qiáng)織物的潤(rùn)濕性[12]。故本論文采用真空氧低溫等離子體對(duì)再生PET汽車內(nèi)飾材料進(jìn)行表面改性,探討經(jīng)過不同低溫等離子體處理?xiàng)l件下織物吸收阻燃劑量的變化。 經(jīng)過大量的基礎(chǔ)試驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析可以得出等離子體處理過程中,處理功率、真空度和處理時(shí)間對(duì)織物吸收阻燃劑的影響較大。經(jīng)過正交試驗(yàn)和分析可以得出低溫等離子體處理的最佳工藝是處理功率350w,真空度68pa,處理時(shí)間3min,在此最優(yōu)工藝處理后,再經(jīng)十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻最優(yōu)工藝下阻燃處理后阻燃指標(biāo):蔓延時(shí)間為18.6s,損毀長(zhǎng)度為1.1cm,極限氧指數(shù)(LOI)為29.1。 在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)經(jīng)等離子體處理后在進(jìn)行阻燃處理雖然比直接進(jìn)行阻燃處理阻燃效果好,但是阻燃效果提高不是很明顯。 3 阻燃機(jī)理的研究 3.1 熱重分析 熱重分析(TG)原理:是指在程序控制溫度下,測(cè)量試樣的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的關(guān)系。 圖5 未經(jīng)阻燃的和阻燃整理的再生PET纖維材料的TG曲線 圖5是采用熱重分析未阻燃和阻燃處理的再生PET材料TG曲線圖,通過TG曲線圖的分析,我們可以得出兩天曲線初始階段熱重?fù)p失都比較小,隨著溫度的升高,基本上是水分和微小雜質(zhì)損失;未經(jīng)阻燃處理的再生PET從370℃開始熱重?fù)p失急劇增加,隨著溫度繼續(xù)升高到460℃,質(zhì)量損失達(dá)到80%左右,阻燃處理后的再生PET從405℃開始熱重加速損失,到達(dá)460℃質(zhì)量損失為45%左右;終了階段,未經(jīng)阻燃處理的再生PET總質(zhì)量基本上完全損失,剩碳量幾乎為零,經(jīng)過阻燃處理再生PET總質(zhì)量損失為65%左右,有較多的剩碳量。 通過曲線的分析我們可以得出:經(jīng)過阻燃處理的再生PET開始急劇質(zhì)量損失溫度要比未經(jīng)阻燃處理的再生PET推遲了35℃,總質(zhì)量損失減少了30%左右,這說明了阻燃劑有較好的阻燃效果,阻燃劑分解一方面產(chǎn)生了氣膜覆蓋在纖維表面,阻止熱量的傳遞速度,另一方面可能是溴離子與氫氧根離子結(jié)合,阻止連鎖反應(yīng)的進(jìn)行,起到阻燃效果。 3.1 差示掃描量熱分析 差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)試輸給物質(zhì)和參比物功率差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。 圖6是采用差示掃描量熱分析未阻燃和阻燃處理的再生PET材料DSC曲線圖,通過曲線圖的分析,我們可以得出未經(jīng)阻燃處理的再生PET纖維要比阻燃處理后的再生PET纖維峰值要高。未經(jīng)阻燃處理的再生PET纖維熔融溫度為254.65℃,熱流為5.97mW,積分后所得面積代表的吸收的熱量為221.083mJ,晗值為51.39J/g;經(jīng)過阻燃處理的再生PET纖維熔融溫度為250.65℃,熱流為4.122mW,積分后所得面積代表吸收的熱量為118.867mJ,晗變值為22.29J/g。根據(jù)圖形和數(shù)據(jù)分析可得知阻燃劑的加入,使得材料熔融溫度升高,達(dá)到一定的阻燃效果。 圖6 未經(jīng)阻燃的和阻燃整理的再生PET纖維材料的DSC曲線 對(duì)最優(yōu)工藝下阻燃整理再生PET纖維材料進(jìn)行熱重分析和差熱分析,通過TG、DSC曲線分析出十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化銻阻燃體系阻燃整理再生PET纖維材料阻燃機(jī)理:在氣相及凝聚相同時(shí)起到阻燃作用,主要在氣相中發(fā)揮阻燃作用。因?yàn)槭宥揭彝闅饽じ采w在高分子材料固相表面,可隔絕空氣和熱,起覆蓋效應(yīng)。更為重要的分解產(chǎn)生的溴化氫氣體,是不燃性氣體,有稀釋效應(yīng)。溴化氫能抑制高分子材料燃燒的連鎖反應(yīng),起清除自由基的作用。 主要的反應(yīng)式是 Br?Br?+RH→R?+HBrHO?+HBr=H2O+Br? ,高分子材料中加入的含溴阻燃劑,遇火受熱發(fā)生分解反應(yīng),生成自由基Br?,它又與高分子材料反應(yīng)生成溴化氫,溴化氫與活性很強(qiáng)的OH?自由基反應(yīng),一方面使得Br再生,一方面使得OH?自由基的濃度減少,使燃燒的連鎖反應(yīng)受到抑制,燃燒速度減慢,直至熄滅。 4 結(jié) 論 1、 經(jīng)十溴二苯乙烷和三氧化二銻協(xié)同阻燃處理的再生PET汽車內(nèi)飾材料阻燃性能明顯提升。 2、 通過實(shí)驗(yàn)得出十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻對(duì)再生PET汽車內(nèi)飾毯的最佳阻燃工藝條件為:十溴二苯乙烷質(zhì)量濃度為150g/L,三氧化二銻質(zhì)量濃度50g/L,粘合劑體積濃度20%,焙烘溫度為180℃,浴比1:30,分散劑濃度為40g/L,表面活性劑1227質(zhì)量濃度10g/L。經(jīng)過最佳工藝處理的再生PET纖維汽車內(nèi)飾毯的阻燃性能得到了較大的提升。 3、 經(jīng)過等離子體工藝處理阻燃后的再生PET纖維內(nèi)飾材料阻燃性能提高不明顯。 4、 十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻處理再生PET纖維的阻燃機(jī)理一方面是產(chǎn)生其氣膜,氣膜有覆蓋作用,另一方面是Br?與HO?結(jié)合,阻止了連鎖反應(yīng)的進(jìn)行。 參考文獻(xiàn): [1] 劉曉華,杜兆芳,陳玉霞.汽車內(nèi)飾材料阻燃性的研究概況[J].現(xiàn)代紡織技術(shù),2007,3:34-36. [2] LAROSA A D,RECCA A,CARTER J T,et a1.An oxygen index evaluation of flammability on modified epoxy/polyester systems[J].Polymer,1999,40(14):4093—409. [3] 譚亦武.再生PET行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀與展望[J].合成纖維,2007,36(11):5-7. [4] 鄧沁蘭,梁冬.再生PET瓶料生產(chǎn)非織造用短纖維的探討及實(shí)踐[J].聚酯工業(yè)2010,23(4):23-25. [5] 秦峰,黃中權(quán),周強(qiáng)等.十溴二苯乙烷阻燃劑處理滌綸織物的工藝研究[J].印染助劑,2008,(3):23—26. [6] THALLADA B,HALL W J,MITAN N M M,et a1.Con—trolled pyrolysis of polyethylene/polypropylene/polystyrene mixed plastics with high impact polystyrene containing flameretardant:effect of decabromo diphenylethane(DDE) [J].Polym Degrad Stab,2007,92(2):211—221. [7] 江海紅,周亨近,張暉.纖維用PET的燃燒及阻燃機(jī)理研究[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(bào),1998,25:47—53. [8] 閆貴琳,王利生.阻燃PET的CONE/TGA研究[J].高分子材料科學(xué)與工程,2000,16:112—114. [9] 左建東,李榮勛,馮邵華,邵世璽,劉華燁.十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻阻燃PE研究[J].現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用.2004,3;16:32-34. [10] 李榮勛,李超勤,李少香,邵華,孫文強(qiáng),劉華燁.十溴二苯乙烷協(xié)同三氧化二銻阻燃聚對(duì)二甲酸丁二醇酯[J] 塑料工業(yè)2004,5;5;32:5-7. [11] 方開泰,馬長(zhǎng)興.正交與均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì).科學(xué)出版社,北京,2001. [12] 劉繼霞.低溫等離子體在紡織加工中的應(yīng)用與發(fā)展[J].江蘇紡織,2009,24:45-51.
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 1) 利用再生PET纖維,使資源循環(huán)再利用,保護(hù)生態(tài)環(huán)境;2) 通過研究汽車內(nèi)飾材料的阻燃性能;3)推動(dòng)紡織行業(yè)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整。1)通過市場(chǎng)調(diào)查、文獻(xiàn)檢索,了解汽車內(nèi)飾材料的阻燃性及其市場(chǎng)前景;2)分析再生PET材料的性能;3)對(duì)再生PET材料進(jìn)行阻燃改性處理;4)優(yōu)化再生PET纖維阻燃處理的最佳工藝;5)分析再生PET纖維阻燃機(jī)理
科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處
- 本作品科學(xué)地采用回收塑料瓶片再生出PET纖維,通過先進(jìn)的紡織加工工藝制成汽車內(nèi)飾材料,該產(chǎn)品可循環(huán)利用,資源節(jié)約;所用的阻燃劑協(xié)同效應(yīng)和低溫等離子體處理工藝獨(dú)特,效果顯著,符合環(huán)保要求;且利用熱重分析和差示掃描量熱分析法科學(xué)合理地探究了其阻燃機(jī)理。
應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義
- 實(shí)際應(yīng)用價(jià)值:1)提高汽車內(nèi)飾材料安全性能,2) 擴(kuò)大再生PET纖維的應(yīng)用范圍。 現(xiàn)實(shí)意義:1)本作品利用回收塑料瓶片再生出PET纖維,加工成汽車內(nèi)飾材料,該產(chǎn)品可循環(huán)利用,能節(jié)約資源,減少環(huán)境污染,保護(hù)生態(tài)環(huán)境。2)該產(chǎn)品能較好提高汽車內(nèi)飾材料阻燃性能,為駕乘人員提供安全保障。3)產(chǎn)品加工過程中采用了先進(jìn)的產(chǎn)業(yè)用紡織品的生產(chǎn)技術(shù),對(duì)紡織行業(yè)的結(jié)構(gòu)調(diào)整有較好的促進(jìn)作用。
學(xué)術(shù)論文摘要
- 通過對(duì)再生PET材料阻燃性能的研究,探究汽車內(nèi)飾材料阻燃性能改進(jìn)處理的方法,從而得出再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料阻燃處理的最佳工藝。為進(jìn)一步探究提高再生PET材料的阻燃效果,對(duì)材料進(jìn)行低溫等離子體處理,并尋求低溫等離子處理的最佳工藝。采用熱重分析方法、差示掃描量熱分析方法探尋阻燃劑對(duì)再生PET纖維汽車內(nèi)飾材料處理的阻燃機(jī)理。
獲獎(jiǎng)情況
- 無(wú)
鑒定結(jié)果
- 無(wú)
參考文獻(xiàn)
- 1.大學(xué)生科技創(chuàng)新“再生PET纖維材料阻燃性能的研究”合作協(xié)議 2.實(shí)物燃燒對(duì)比圖片
同類課題研究水平概述
- 國(guó)外大約有70%左右的PET回收瓶被制成再生PET纖維,而再生PET纖維應(yīng)用于汽車內(nèi)飾材料的研究不多。其中,日本成功研制泡沫再生PET塑料板并投放市場(chǎng)。這種再生PET材料的制造方法是以再生PET樹脂的耐熱性為基礎(chǔ),通過發(fā)泡使其具有隔熱性。目前,國(guó)外在再生PET阻燃性能的研究可訪問的文獻(xiàn)相對(duì)較少。 國(guó)內(nèi)PET回收瓶主要用于紡絲,也有將少量的廢瓶片與新料混合造粒吹瓶。而作為汽車內(nèi)飾材料的再生PET纖維的研究與應(yīng)用方面相對(duì)較少。目前,國(guó)內(nèi)一些研究所已研究了PET/ A1OOH(水和氧化鋁)納米復(fù)合材料的阻燃性能,也對(duì)CNTs(碳納米管)/PET納米復(fù)合材料進(jìn)行了初步研究。一些文獻(xiàn)上也闡述了MWNTs(多壁碳納米管)/PET復(fù)合材料阻燃性能的研究,這種納米復(fù)合材料的制備主要是通過雙螺桿擠出機(jī)將已用羧基改性MWNTs(多壁碳納米管)和PET的熔融混合。同時(shí),我校輕紡工程與藝術(shù)學(xué)院對(duì)麻纖維的阻燃性能進(jìn)行了改進(jìn)處理,并且在紡織學(xué)報(bào)上表了“關(guān)于大麻纖維針刺氈Mg(OH)2整理后的熱性能分析”論文一篇,為我們研究再生PET阻燃性能積累了研究方法和研究經(jīng)驗(yàn)。我國(guó)再生PET材料開發(fā)研究時(shí)間較晚,國(guó)內(nèi)在再生PET汽車內(nèi)飾材料阻燃性能的研究相對(duì)較少且研究深度和廣度與國(guó)外研究的水平相比存在一定差距。