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基本信息

項(xiàng)目名稱：
正交結(jié)構(gòu)LiMnO2材料熔鹽浸漬法合成及電化學(xué)性能
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
文中介紹了以LiOH?H2O和Mn2O3為原材料，在高溫條件下用熔鹽浸漬法合成純相正交結(jié)構(gòu)LiMnO2正極材料。通過對(duì)材料X射線粉末衍射和掃描電鏡分析，結(jié)構(gòu)表面合成的材料為結(jié)晶較好的單相正交結(jié)構(gòu)的LiMnO2材料。文中探討了材料合成條件和材料電化學(xué)行為，并對(duì)熔鹽浸漬法合成機(jī)理和材料電化學(xué)機(jī)制作了初步研究。
詳細(xì)介紹：
本文主要分三個(gè)部分，首先是實(shí)驗(yàn)部分，其次是結(jié)果分析與討論，最后是結(jié)論。 一、實(shí)驗(yàn)部分 文中介紹了以LiOH?H2O和Mn2O3為原材料，在高溫條件下用熔鹽浸漬法合成純相正交結(jié)構(gòu)LiMnO2正極材料.首先將原材料混合均勻，然后將粉體在液態(tài)錫保護(hù)下于500-700℃下保溫一定時(shí)間。材料合成后，首先對(duì)材料進(jìn)行X射線粉末衍射分析其物相結(jié)構(gòu)并用掃描電鏡觀察樣品形貌，然后在Land CT2001A電池測(cè)試系統(tǒng)上進(jìn)行比容量和循環(huán)性能測(cè)試，對(duì)材料的性能進(jìn)行了測(cè)試，運(yùn)用Zahner IM6ex 型電化學(xué)工作站測(cè)定了材料的電化學(xué)阻抗,探討了材料的電極過程動(dòng)力學(xué)機(jī)制。 二、結(jié)果分析與討論 首先對(duì)材料進(jìn)行X射線粉末衍射分析其物相結(jié)構(gòu)并用掃描電鏡觀察樣品形貌，得出XRD圖譜及樣品的SEM圖，通過對(duì)XRD圖譜分析得出材料合成的最佳條件，在最佳條件下合成的樣品材料其結(jié)構(gòu)表面為結(jié)晶較好的單相正交結(jié)構(gòu)的LiMnO2材料。然后對(duì)材料進(jìn)行了循環(huán)壽命和循環(huán)充放電測(cè)試。從測(cè)試結(jié)果可以看出，低溫合成的o-LiMnO2具有更高的容量，這應(yīng)歸于材料的尺寸和顆粒的粒徑。最后對(duì)樣品進(jìn)行 循環(huán)伏安和交流阻抗分析，通過分析其圖像可以看出材料在電化學(xué)過程中的不可逆性。這說明材料在第一周循環(huán)時(shí)產(chǎn)生了相變，從而出現(xiàn)不可逆容量，其結(jié)果也正好對(duì)應(yīng)于材料的充放電曲線。從材料的電化學(xué)交流阻抗中可以得出合成中溫度和時(shí)間的不同對(duì)鋰離子的擴(kuò)散和電化學(xué)反應(yīng)有影響，這主要是樣品的結(jié)晶度不同造成了鋰離子擴(kuò)散能力的不同。由于高溫合成材料晶體尺寸相對(duì)較大，導(dǎo)致鋰離子擴(kuò)散距離相對(duì)增加，阻抗值相對(duì)變大。 三、結(jié)論 （1）采用熔鹽浸漬法制備了具有正交扭曲層狀結(jié)構(gòu)的單相LiMnO2化合物。在溫度為500℃，反應(yīng)12h得到的o-LiMnO2正極材料具有較好的循環(huán)性能。盡管材料的初始放電容量只有43.2 mAh?g-1，但循環(huán)36周后達(dá)到最大值194 mAh?g-1，50周循環(huán)后仍然能保留放電容量在157.8 mAh?g-1。 （2）熔鹽浸漬法是由于反應(yīng)是在固液態(tài)間進(jìn)行，離子擴(kuò)散速度顯著加快，可以有效降低反應(yīng)溫度和時(shí)間，改善材料晶體結(jié)構(gòu)和性能，合成出符合計(jì)量比以及結(jié)晶良好的正極材料，是合成材料的一種有效方法。 （3）采用液態(tài)錫封技術(shù)，可以用于無氧條件下的材料，無需惰性氣體保護(hù)，簡(jiǎn)化了材料合成工藝和降低材料合成成本。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

進(jìn)入21世紀(jì)以來能源和環(huán)境成為人類日益關(guān)注的話題，開發(fā)和利用新能源也成為時(shí)代的主旋律。本人寫這篇文章也是順應(yīng)著這一時(shí)代主旋律，以期能為時(shí)代的發(fā)展做出自己的貢獻(xiàn)。 本文采用在液態(tài)錫封的條件下的改進(jìn)型熔鹽浸漬法合成o-LiMnO2正極材料，探討合成條件和工藝對(duì)o-LiMnO2材料結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本文的寫作基于實(shí)驗(yàn)事實(shí)的基礎(chǔ)上，在實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用了比較先進(jìn)的儀器并測(cè)得了較為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)在總結(jié)前人的基礎(chǔ)上，銳意進(jìn)取大膽創(chuàng)新，采用了液態(tài)錫封技術(shù)，可以用于無氧條件下的材料，無需惰性氣體保護(hù)，簡(jiǎn)化了材料合成工藝和降低材料合成成本。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

開拓非惰性氣氛研究新思路，為其他新材料合成具有參考價(jià)值。

學(xué)術(shù)論文摘要

文中介紹了以LiOH?H2O和Mn2O3為原材料，在高溫條件下用熔鹽浸漬法合成純相正交結(jié)構(gòu)LiMnO2正極材料.首先將原材料混合均勻，然后將粉體在液態(tài)錫保護(hù)下于500-700℃下保溫一定時(shí)間。通過對(duì)材料教學(xué)X射線粉末衍射和掃描電鏡分析，結(jié)構(gòu)表面合成的材料為結(jié)晶較好的單相正交結(jié)構(gòu)的LiMnO2材料。文中也探討了材料電化學(xué)行為和材料合成條件，并對(duì)熔鹽浸漬法合成機(jī)理和材料電化學(xué)機(jī)制作了初步研究。

獲獎(jiǎng)情況

無

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

[1] J. E. Greedan, N. P. Raju, I. J. Davidson, Long Range and Short Range Magnetic Order in Orthorhombic LiMnO2, J. Solid State Chem., 128 (1997) 209-214 [2] Y-II Jang, Y. M. Chiang, Stability of the monoclinic and orthorhombic phases of LiMnO2 with temperature, oxygen partial pressure, and Al doping, Solids State Ionics, 130 (2000) 53-59 [3] Y-II Jang, W. Douglas, Y. M. Chiang, Synthesis of the monoclinic and orthorhombic phases of LiMnO2 in oxidizing atmosphere, Solid State Ionics, 149 (2002) 201-207 [4] J. M. Kim, H. T. Chung, Electrochemical characteristics of orthorhombic LiMnO2 with different degrees of stacking faults, J. Power Sources, 115 (2003) 125-129 [5] Y. S. Lee,Y. K. Sun, K. Adachi et al., Synthesis and electrochemical characterization of orthorhombic LiMnO2 material, Electrochim. Acta, 48 (2003) 1031-1039

同類課題研究水平概述

鋰離子電池因其容量大，工作電壓高，循環(huán)使用壽命長(zhǎng)，安全性好等優(yōu)點(diǎn)而備受歡迎，。正極材料是鋰電池發(fā)展的重中之重。近年以來，錳系正極材料因其價(jià)格低廉、低毒、對(duì)環(huán)境無損壞作用等優(yōu)良特性而成為正極材料的的新熱點(diǎn)。尖晶石型的LiX Mn2O4具有三維隧道結(jié)構(gòu)，在4V和3V各有一相對(duì)于Li+/Li的電壓平臺(tái)。只有在0≤X≤1范圍內(nèi)，即利用其4V電壓平臺(tái)時(shí)，LiXMn2O4才具有良好的電化學(xué)性能。因?yàn)樵诖朔秶鷥?nèi)充放電，體積膨脹和收縮對(duì)晶格參數(shù)影響小，有利于保持尖晶石結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。但如果要深度放電，則會(huì)導(dǎo)致錳的平均化合價(jià)低于3.5，這時(shí)LiXMn2O4就會(huì)產(chǎn)生Jahn Teller畸變，電池容量在充放電循環(huán)過程中迅速下降。 層狀LiMnO2屬于熱力學(xué)亞穩(wěn)態(tài)結(jié)構(gòu)，作為鋰離子電池正極材料，與尖晶石LiX Mn2O4相比，具有容量高、耐高溫、耐過充過放等優(yōu)點(diǎn)。但層狀LiMnO2在電化學(xué)循環(huán)中普遍存在相尖晶石相的結(jié)構(gòu)畸變，從而帶來容量的快速衰減等不足。 正交結(jié)構(gòu)LiMnO2 (o-LiMnO2)是穩(wěn)定態(tài)。從結(jié)構(gòu)上來說，正交結(jié)構(gòu)不如單斜層狀結(jié)構(gòu)有利于Li+的嵌入與脫出，但在2.0～4.4 V電壓范圍內(nèi)進(jìn)行充放電循環(huán)時(shí)有較高容量，而且循環(huán)性能良好。雖然正交扭曲結(jié)構(gòu)LiMnO2比較穩(wěn)定，但合成純相的o-LiMnO2也較為困難。純相正交扭曲結(jié)構(gòu)LiMnO2的形成與Li/Mn摩爾比、熱處理溫度、氧分壓以及合成方法有很大的關(guān)系。如果合成溫度和控制氣氛不當(dāng)，往往出現(xiàn)尖晶石結(jié)構(gòu)相LiMn2O4、Li2MnO3和Mn3O4等雜相。目前合成o-LiMnO2方法主要有固相合成法、浸漬法、溶膠-凝膠法、水熱合成法、氧化還原軟化學(xué)合成法等。 本文采用在液態(tài)錫封的條件下的改進(jìn)型熔鹽浸漬法合成o-LiMnO2正極材料，探討合成條件和工藝對(duì)o-LiMnO2材料結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。
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