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基本信息

項目名稱：
發(fā)光稀土氟化物納米材料的合成及性能研究
小類：
能源化工
簡介：
本實驗主要利用稀土硝酸鹽和NaF為氟源，添加EDTA為螯合劑，采用水熱法，研究了以NaYF4為基質(zhì)材料，利用水熱法直接合成了大小可控的發(fā)光納米晶NaYF4和NaLnF4（Ln3+=Pr3+，Y3+，Er3+），并利用掃描電鏡、X射線衍射、熒光光譜儀對制得的材料進(jìn)行外觀、組成及上轉(zhuǎn)換熒光進(jìn)行了研究。研究了NaYF4摻雜Er3+；Er3+，Pr3+離子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能，并討論了Er3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光機(jī)制。
詳細(xì)介紹：
本作品主要是對發(fā)光稀土氟化物的合成路線和表征展開了系列工作。對稀土納米氟化物的合成及研究主要包含兩個方面：其一是獲得了盡可能小的納米粒子，掌握控制納米粒子形貌、晶體結(jié)構(gòu)等的方法，充分體現(xiàn)了納米尺寸對材料結(jié)構(gòu)和性能的影響；其二是設(shè)計出實驗條件溫和、易于重復(fù)、簡便易行的稀土離子摻雜氟化物納米熒光材料。通過摻雜可以得到不同顏色和性能的上轉(zhuǎn)換發(fā)光發(fā)光材料。希望運(yùn)用稀土氟化物做出性能更加優(yōu)越的熒光產(chǎn)品以及利用它的它轉(zhuǎn)換發(fā)光進(jìn)行各項科研工作。在樣品的合成工藝中以NaYF4研究基質(zhì)確定了合成條件，即當(dāng)EDTA/Ln3+ 等于1，水熱法150℃反應(yīng)15h為反應(yīng)模板制取樣品，此時NaYF4粒子尺寸約為50nm，且晶體結(jié)構(gòu)好、純度高，適合用于生物標(biāo)記的尺寸要求。在此合成基礎(chǔ)上對NaYF4進(jìn)行Er3＋和Pr3＋不同濃度摻雜；對摻雜進(jìn)行表征分析，由SEM照片可知與NaYF4 相比，反應(yīng)條件相同而得到了六方相的產(chǎn)物，但所得摻雜產(chǎn)物的粒徑有所增加，其主要原因是在這種材料中摻雜的稀土離子會取代Y3＋的位置，無需電荷補(bǔ)償，是材料更加緊密，所以得到了六方相的產(chǎn)物；由XRD圖譜可知， NaYF4：Er3＋和NaYF4：Er3＋，Pr3＋與標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#27-0689號基本符合，屬于六方相結(jié)構(gòu)，它們窄而強(qiáng)的衍射峰充分說明了納米晶良好的結(jié)晶性，同時也表明在NaYF4材料中摻人稀土離子后基本上不改變材料的XRD譜的形狀。說明摻入稀土離子占據(jù)的是Y3＋離子的晶格位置，并不影響材料的整體晶格結(jié)構(gòu)；通過用激發(fā)波長為980nm的光譜儀做上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜分析知NaYF4：Er3＋有5個比較明顯的發(fā)光峰，分別為380.8nm的紫外發(fā)射、408.6nm的紫光發(fā)射、526.6nm弱綠光發(fā)射、540nm的強(qiáng)綠光發(fā)射和652.2nm的紅光發(fā)射，NaYF4：Er3＋，Pr3＋有6個比較明顯的發(fā)光峰，其發(fā)光峰值分別位于408nm、450nm、474nm、525nm、539nm、650 nm。比較NaYF4：Er3＋ 和NaYF4：Er3＋，Pr3＋上轉(zhuǎn)換發(fā)射光譜圖可知由于鉺具有豐富的以激發(fā)能及在紫外到近紅外很寬的波段范圍內(nèi)具有豐富的發(fā)射能級，是一種良好的上轉(zhuǎn)換發(fā)光的激活離子，在980rnn激發(fā)下能產(chǎn)生產(chǎn)很強(qiáng)上轉(zhuǎn)換發(fā)光。 所以下一步可以采用熒光分析法進(jìn)一步探討稀土摻雜物的發(fā)光顏色、機(jī)理和發(fā)光強(qiáng)度，對稀土發(fā)光納米材料進(jìn)行表面功能化修飾，使其表面帶有能相互偶聯(lián)結(jié)合并有能同生物分子作用的氨基，制成帶氨基的磁性發(fā)光納米材料，利用氨基官能團(tuán)，將生物分子偶聯(lián)到磁性發(fā)光納米晶表面，構(gòu)建能夠用來特異識別抗生物素蛋白—親和素的熒光標(biāo)記探針。用在生物標(biāo)記，醫(yī)療診斷等領(lǐng)域有廣闊的前景。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

本課題研究的目的：擬進(jìn)行發(fā)光稀土氟化物納米材料的合成、表征并期望其在生物檢測或生物標(biāo)記中得到應(yīng)用。 基本思路：主要以YF3、NaYF4等為基質(zhì)材料，通過摻雜不同的稀土離子、控制基質(zhì)材料的相變、形貌和尺寸，來制備系列上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米晶。并研究材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，探索對納米材料的表面進(jìn)行功能化修飾，并最終希望將其用于生物檢測或生物標(biāo)記，以期為腫瘤檢測和癌癥的早期診斷提供新材料、新技術(shù)和新方法。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本作品在合成稀土氟化物納米粒子時，用EDTA作為粒徑調(diào)控手段，選用合成條件溫和，產(chǎn)物缺陷不明顯，體系穩(wěn)定的水熱法合成納米級樣品。利用合成的納米材料進(jìn)入生物組織的內(nèi)部，進(jìn)而在分子水平上揭示生命過程，對稀土氟化物納米材料在生物標(biāo)記的利用具有科學(xué)性和可行性。摻雜在氟化物基質(zhì)中的稀土離子具有更小的多聲子馳豫速率和更大的熒光量子效率。通過對稀土氟化物的納米結(jié)構(gòu)與發(fā)光性能的相關(guān)規(guī)律進(jìn)行研究具有先進(jìn)性和獨(dú)創(chuàng)性。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

稀土發(fā)光材料用途廣泛，以應(yīng)用于光源、顯示、顯像、光電子學(xué)器件、輻射場的探測、輻射劑量的記錄和生物標(biāo)記等。本作品利用我國豐富的稀土資源，自主創(chuàng)新對稀土充分開發(fā)利用。由于稀土氟化物做標(biāo)記材料無污染，無放射性，對生物機(jī)體不產(chǎn)生傷害，不涉及復(fù)雜的光化學(xué)反應(yīng)，所以具有發(fā)展?jié)摿Α＠盟纳限D(zhuǎn)換發(fā)光對生物標(biāo)記的研究和應(yīng)用， 對生物的內(nèi)部研究具有理論意義、巨大的經(jīng)濟(jì)效益和臨床應(yīng)用潛力。

學(xué)術(shù)論文摘要

氟化物因其相對較低的聲子能量和很寬的光透過性而成了優(yōu)良的上轉(zhuǎn)換發(fā)光基質(zhì)材料。本實驗主要利用稀土硝酸鹽和可溶性氟化物(NaF)為氟源， 添加EDTA二鈉為螯合劑，采用水熱法，圍繞稀土摻雜發(fā)光納米晶的制備和表征開展系列研究工作。研究了以NaYF4為基質(zhì)材料，利用水熱法直接合成了大小可控的發(fā)光納米晶NaYF4和NaLnF4 （Ln3+=Pr 3+，Y3+，Er 3+），并利用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、熒光光譜儀對制得的材料進(jìn)行外觀、組成及上轉(zhuǎn)換熒光進(jìn)行了研究。研究了NaYF4 摻雜Er 3+；Er3+，Pr3+離子的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能，并討論了Er 3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光機(jī)制。

獲獎情況

1.水熱法合成鎳鋅鐵氧體工藝研究，廣東化工，2011.2 2.水熱法合成La、Ce摻雜鎳鋅鐵氧體。上海有色金屬，2011.2 3.稀土氟化物納米材料制備及發(fā)光性能（已投稿） 4.Hydrothermal Synthesis and Property of Rare Earth of Fluoride NaYF4:Er3+ Nanomaterials（ISTP，已投稿）

鑒定結(jié)果

利用水熱法，控制EDTA的用量，可控制NaYF4 晶體的大小，當(dāng)EDTA/Ln3+為1時所得樣品分散性好，粒徑為50nm；然后再摻雜Er3＋，Pr3＋離子，獲得六方相的上轉(zhuǎn)換光效率高的摻雜材料。

參考文獻(xiàn)

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同類課題研究水平概述

稀土離子納米發(fā)光材料的研究在最近10年才出現(xiàn)了相關(guān)報導(dǎo)。并且開始時是以稀土氧化物，硫化物的材料進(jìn)行研究。目前人們對新現(xiàn)的發(fā)光性能更加優(yōu)越的稀土氟化物納米材料更為關(guān)注。由于稀土氟化物納米材料還屬起步階段，無論是光譜理論還是制備工藝都不完善，因此完善光譜理論、尋找新的發(fā)光體系和完善制備工藝將是其迫待解決的問題。 現(xiàn)在稀土納米氟化物的合成及研究主要包含兩個方面：其一是獲得了盡可能小的納米粒子，掌握控制納米粒子形貌、晶體結(jié)構(gòu)等的方法，充分體現(xiàn)了納米尺寸對材料結(jié)構(gòu)和性能的影響；其二是設(shè)計出實驗條件溫和、易于重復(fù)、簡便易行的稀土離子摻雜氟化物納米熒光材料。稀土納米氟化物的制備方法主要有微乳液法、沉淀法、水熱法、溶劑熱法等。通過摻雜可以得到不同顏色和性能的上轉(zhuǎn)換發(fā)光發(fā)光材料。希望運(yùn)用稀土氟化物做出性能更加優(yōu)越的熒光產(chǎn)品以及利用它的它轉(zhuǎn)換發(fā)光進(jìn)行各項科研工作。 當(dāng)前應(yīng)用于生物體標(biāo)記的熒光材料主要包括有機(jī)染料、鑭系鰲合物、量子點(diǎn)等。這些材料普遍存在價格昂貴、穩(wěn)定性低、對細(xì)胞毒副作用大、發(fā)光受配體影響大、發(fā)光體系不夠豐富、制備條件苛刻、單色性依賴與顆粒尺寸分布而難以控制等問題。稀土氟化物納米發(fā)光物質(zhì)是一種重要的熒光材料，它的種類豐富、光譜品質(zhì)高，合成方法靈活多樣，目前己經(jīng)在通訊、激光、顯示等方面取得了可喜成績，但是它在生物體熒光標(biāo)記方面的應(yīng)用還沒有展開。如果將上述工作進(jìn)一步完善，并在短時間內(nèi)成功解決好這類材料與生物體之間的結(jié)合問題，必定會將其發(fā)展成為一類重要的生物標(biāo)記材料。 幾年來人們對納米上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的研究已經(jīng)取得了一些非常好的結(jié)果，例如，Capobianco等[4-8]系統(tǒng)地研究了用燃燒法合成的Y2O3:Er3+ ；Y2O3：Er3+ ，Yb3+ ； Lu2O3：Er3+ ；Lu2O3：Er3+，Yb3+等材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)，比較了納米材料和體材料上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)的不同；研究了Yb3+對Er3+發(fā)光的影響等。Chen等[9]在Y2O3：Tm3+， Yb3+納米材料中首次觀測到Tm3+ 的五光子和六光子上轉(zhuǎn)換發(fā)光。清華大學(xué)Yang等[10-12]用共沉淀法制備了NaYF4 ：Yb3+ ，Tm3+上轉(zhuǎn)換納米晶，制得樣品在980 nm光激發(fā)下觀察到了很強(qiáng)的474 nn藍(lán)光發(fā)射。但關(guān)于水熱法合成稀土離子雙摻雜NaYF4納米晶的報道卻相對較少。
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