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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
廢舊鉛膏濕法低溫清潔回收超細(xì)鉛粉及高性能鉛酸蓄電池制作
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
在國(guó)家“十二五”規(guī)劃重點(diǎn)整治重金屬污染的背景下，提出一條從廢舊鉛酸蓄電池回收、超細(xì)鉛粉的制備到高性能電池制作的一體化工藝。引入檸檬酸根的螯合作用實(shí)現(xiàn)了鉛膏的常溫高效脫硫,浸出過(guò)程最大鉛回收率達(dá)98.5%。浸出產(chǎn)物檸檬酸鉛前驅(qū)體低溫焙燒可制得可直接用于電池制備的超細(xì)鉛粉。新工藝流程短，能耗低，污染排放少，可制得性能優(yōu)越的鉛酸蓄電池，對(duì)促進(jìn)我國(guó)再生鉛企業(yè)的轉(zhuǎn)型和鉛酸蓄電池企業(yè)的發(fā)展意義重大。
詳細(xì)介紹：
傳統(tǒng)工藝中鉛膏要經(jīng)過(guò)1000℃以上的高溫熔煉脫硫，此過(guò)程中不僅耗能高，而且排放了大量的SO2以及鉛塵對(duì)環(huán)境造成很大的污染。熔煉后的產(chǎn)物粗鉛錠經(jīng)精煉后制成精鉛。為滿(mǎn)足電池活性物質(zhì)的要求，再利用巴頓法或島津法將精鉛制成具有一定氧化度的PbO/Pb粉體（后面簡(jiǎn)稱(chēng)鉛粉）。這種鉛粉即可作為活性物質(zhì)用于電池的制作。 本作品采用濕法工藝，鉛膏在檸檬酸根的螯合作用下常溫浸出，鉛膏脫硫率高達(dá)98.5%以上。浸出后的濾液冷卻結(jié)晶得到Na2SO4副產(chǎn)品，濾餅為檸檬酸鉛前驅(qū)體。檸檬酸鉛前驅(qū)體在370℃左右的低溫下焙燒得到氧化度可控的納米級(jí)超細(xì)鉛粉。該超細(xì)鉛粉粒徑小、比表面積大，比能量密度高，活性物質(zhì)利用率大，電池的初始容量大，制作電池具有一定優(yōu)勢(shì)

作品圖片

  • 廢舊鉛膏濕法低溫清潔回收超細(xì)鉛粉及高性能鉛酸蓄電池制作
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作品專(zhuān)業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

目的及思路：在鉛酸蓄電池回收方面，現(xiàn)有的處理工藝普遍存在著能耗高，污染重，工藝復(fù)雜等問(wèn)題。在鉛酸電池的制備方面，鉛粉的性質(zhì)對(duì)于整個(gè)鉛酸蓄電池的性能有重要作用。傳統(tǒng)鉛粉電化學(xué)性能還欠改善，生產(chǎn)工藝存在很多不足。超細(xì)鉛粉較傳統(tǒng)鉛粉在制備電池方面有很多優(yōu)點(diǎn)，但目前超細(xì)鉛粉的制備成本很高。為解決以上問(wèn)題，本作品利用檸檬酸根離子的螯合作用濕法處理鉛膏，室溫下獲得檸檬酸鉛前驅(qū)體，然后低溫焙燒獲得超細(xì)鉛粉。該超細(xì)鉛粉，可直接用于制作高性能鉛酸蓄電池。這是一條綠色的鉛酸電池回收與制備一體化工藝。 創(chuàng)新點(diǎn)：1.引入檸檬酸根離子的螯合作用，實(shí)現(xiàn)了廢舊鉛膏的高效率脫硫，脫硫率高達(dá)98.5%.2.浸出制備的檸檬酸鉛前驅(qū)體在低溫條件下焙燒即可制備出電池活性物質(zhì)，與傳統(tǒng)工藝相比，很大的降低了能耗與污染。3.探討了以實(shí)際鉛膏為起始物合成檸檬酸鉛前驅(qū)體的熱分解規(guī)律，并最終制備出氧化度可控的，可直接用于電池生產(chǎn)的活性物質(zhì)，簡(jiǎn)化了工藝路線(xiàn)，節(jié)省了生產(chǎn)成本。 主要技術(shù)關(guān)鍵：1.研究各個(gè)反應(yīng)條件對(duì)浸出效率的影響，以獲得最佳的浸出條件，實(shí)現(xiàn)較高的脫硫率與鉛回收率；2.研究焙燒規(guī)律最終得到性能優(yōu)異的超細(xì)鉛粉；3.制作出合格的鉛酸蓄電池并評(píng)價(jià)其性能； 主要技術(shù)指標(biāo)：1.通過(guò)實(shí)驗(yàn)獲取最佳的浸出實(shí)驗(yàn)條件，完成對(duì)前驅(qū)體的物理及化學(xué)分析與表征。2.完成初步的超細(xì)粉體的電化學(xué)微觀測(cè)試，以及物理化學(xué)特征值的測(cè)試。3.達(dá)到“小型閥控密封式鉛酸蓄電池技術(shù)條件GB/T 19639.1-2005”的要求，制作出合格的鉛酸蓄電池模型。

科學(xué)性、先進(jìn)性

該作品的先進(jìn)性在于貫徹了環(huán)保的理念，將廢鉛酸電池處理和超細(xì)鉛粉的制備以及電池的制作聯(lián)系起來(lái)。 該作品中所使用的自制超細(xì)鉛粉粒徑小、比表面積大，可提高活性物質(zhì)利用率。具有一定的氧化度，可提高電池的初始容量，提升電池的能量密度，制作電池具有明顯的優(yōu)勢(shì)。 本作品采用濕法工藝對(duì)廢舊鉛膏進(jìn)行回收，避免了火法熔煉的高污染、高能耗等問(wèn)題。相比于目前大多用于鉛膏濕法浸出的浸出劑而言，本工藝創(chuàng)新之處引入的檸檬酸不但解決了脫硫率不高的問(wèn)題，而且得到的前驅(qū)體檸檬酸鉛為一種有機(jī)金屬螯合物。前驅(qū)體經(jīng)低溫焙燒后得到超細(xì)鉛粉，蓬松而多孔，顯著改善了鉛粉的粒徑，同時(shí)其氧化度可控，也為后續(xù)的電池制作提供了廣大的空間。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

2010年于湖北省華中科技大學(xué)“求是杯”大學(xué)生課外科技創(chuàng)新比賽獲優(yōu)勝獎(jiǎng)

作品所處階段

中試階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

技術(shù)入股

作品可展示的形式

實(shí)物，模型，照片，演示

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

本作品以市場(chǎng)上的鉛蓄電池為基本結(jié)構(gòu)，嚴(yán)格遵循制作規(guī)范，所不同的是電極材料采用自制的超細(xì)鉛粉，其電化學(xué)性能較傳統(tǒng)鉛蓄電池優(yōu)異。 該作品中所使用的超細(xì)鉛粉的制造工藝以廢鉛膏為原料，結(jié)合了廢舊鉛酸電池的清潔回收。整個(gè)鉛粉制備過(guò)程以檸檬酸鉛前軀體的熱分解（300~500℃）為基礎(chǔ)，通過(guò)對(duì)氣氛、溫度、時(shí)間等的控制，得到粒徑、氧化度、晶型組成等合格的超細(xì)鉛粉。 市場(chǎng)推廣的技術(shù)要點(diǎn)在于找到該鉛粉適合的電池載體，并在電池種類(lèi)確定的基礎(chǔ)上優(yōu)化新工藝參數(shù)。 綜上，該工藝可以將廢舊鉛酸電池回收企業(yè)與鉛酸電池制作企業(yè)結(jié)合起來(lái)，既實(shí)現(xiàn)了末端治理，又減少了鉛礦的開(kāi)采，而且可制備出高性能的鉛酸蓄電池，可以在我國(guó)鉛酸蓄電池行業(yè)實(shí)行產(chǎn)業(yè)化推廣。

同類(lèi)課題研究水平概述

目前，國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有鉛膏回收工藝主要有火法、濕法-火法聯(lián)合以及濕法三種。從循環(huán)經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā)，最理想的生產(chǎn)模式是“制造-回收-生產(chǎn)”的封閉循環(huán)。上述工藝中鉛膏中的鉛均以單質(zhì)鉛回收，若要制得鉛粉需再次加工。若從鉛膏中直接回收得到一氧化鉛，那將是比較理想的工藝。 目前國(guó)內(nèi)的鉛回收工藝主要是以火法為主，而火法的主要問(wèn)題就是能耗高，污染嚴(yán)重；國(guó)外大部分企業(yè)采用濕法-火法聯(lián)合處理工藝，但是該工藝的問(wèn)題就在于脫硫不徹底，且仍有一些污染問(wèn)題；國(guó)外一些示范小廠正嘗試采用全濕法處理工藝，該工藝的問(wèn)題是回收流程太長(zhǎng)。 有關(guān)鉛酸蓄電池性能方面的研究主要集中在添加劑、新型板柵、超級(jí)電池等方面，鉛粉的研究則相對(duì)較少。鉛粉是鉛酸蓄電池極板上的主要活性物質(zhì)，它對(duì)電池性能的優(yōu)劣起著重大作用。近年來(lái)鉛粉的研究熱點(diǎn)之一即超細(xì)鉛粉的化學(xué)合成。國(guó)際鉛鋅研究組織（International Lead Zinc Research Organization, ILZRO）早期便設(shè)立了重大專(zhuān)項(xiàng)開(kāi)展鉛酸蓄電池活性物質(zhì)鉛粉的研究。國(guó)內(nèi)外鉛酸蓄電池活性物質(zhì)鉛粉的研究進(jìn)展如表2所示。然而這幾種方法因都采用了價(jià)格昂貴的化學(xué)試劑，原料成本高，規(guī)?；a(chǎn)受到限制。目前，還沒(méi)有以廢舊鉛酸電池為起始原料來(lái)合成超細(xì)鉛粉，并直接用于電池活性材料的報(bào)道。
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