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基本信息
- 項(xiàng)目名稱：
- 高效液相色譜法檢查幾種蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留
- 小類：
- 生命科學(xué)
- 簡(jiǎn)介：
- 本課題運(yùn)用高效液相色譜法檢測(cè)了2-3種常見蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留情況。意義在于對(duì)樣本進(jìn)行啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，了解啶蟲瞇在蔬菜中的殘留情況并對(duì)建立的方法作出評(píng)價(jià)。方法的建立將為果蔬中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提供了一種新的方法，為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考和依據(jù)。
- 詳細(xì)介紹：
- 啶蟲瞇(acetamiprid)是日本曹達(dá)公司于1996年商品化的一種新型廣譜殺蟲劑，它是繼1991年吡蟲啉(imidaeloprid，德國(guó)拜耳)、1995年烯啶蟲胺(nitenpyram，日本武田)后第3個(gè)商品化的煙堿類殺蟲劑，主要用于對(duì)半翅目和鱗翅目害蟲的防治，廣泛用于水果和蔬菜中蚜蟲的防治。但其對(duì)人畜低毒、對(duì)害蟲天敵殺傷力小、對(duì)魚毒性較低、對(duì)蜜蜂影響小。該產(chǎn)品有較強(qiáng)的觸殺和滲透作用，持效期長(zhǎng)，是替代甲胺磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、久效磷和磷胺5 種高毒農(nóng)藥的新品種。 我國(guó)已于2004年發(fā)布了《水果中啶蟲瞇最大殘留限量》的農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，但是目前尚無相應(yīng)的殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。啶蟲瞇在黃瓜、甘藍(lán)、毛豆、西蘭花、金銀花、蘋果、茶葉等樣品中的殘留檢測(cè)方法已有報(bào)道，主要是氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣質(zhì)連用(GC- MS)以及固相萃取-氣相色譜法(SPE-GC)等。這些方法各有特點(diǎn)，均能檢測(cè)出果蔬中的啶蟲瞇農(nóng)藥殘留。 由于不同種類的蔬菜成分結(jié)構(gòu)差異較大，樣品處理及檢測(cè)條件有所不同，選取昆明市常見的葉菜類、茄果類蔬菜如西紅柿、卷心菜等2-3種蔬菜，建立這些蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的高效液相色譜檢測(cè)方法，關(guān)鍵為確定最佳提取方法和凈化條件，以及最佳的色譜條件，并應(yīng)用建立的方法對(duì)昆明市這幾種市售蔬菜進(jìn)行采樣每種10-20份，對(duì)樣本進(jìn)行啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，了解啶蟲瞇在蔬菜中的殘留情況并對(duì)建立的方法作出評(píng)價(jià)。方法的建立將為果蔬中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考和依據(jù)。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 建立2-3種常見蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留高效液相色譜檢測(cè)方法，關(guān)鍵為確定樣品提取和凈化的最佳條件，以及色譜條件，為標(biāo)準(zhǔn)方法的制定提供參考。采集上述昆明市市售新鮮蔬菜每種10-20份，用建立的方法和條件對(duì)樣本中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)并對(duì)方法作出評(píng)價(jià)，了解這幾種蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留情況。
科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處
- 1)確立了一種用高效液相色譜儀對(duì)未見報(bào)道的幾種蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)的分析方法，優(yōu)化了提取、凈化以及色譜最佳檢測(cè)條件，為該農(nóng)藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。 2)首次對(duì)昆明市幾種蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留情況進(jìn)行檢測(cè)和報(bào)道。
應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義
- 對(duì)樣本進(jìn)行啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，了解啶蟲瞇在蔬菜中的殘留情況并對(duì)建立的方法作出評(píng)價(jià)。方法的建立將為果蔬中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提供了一種新的方法，為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考和依據(jù)。
學(xué)術(shù)論文摘要
- [目的] 建立高效液相色譜法測(cè)定西紅柿、結(jié)球甘藍(lán)、菜豆等蔬菜樣品啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。[方法] 樣品經(jīng)乙腈提取、鹽析、LC-NH2小柱凈化，采用高效液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。[結(jié)果] 啶蟲瞇在0.2μg/mL至5.0μg/mL的范圍內(nèi)線性良好，線性關(guān)系系數(shù)r為0.9978，添加水平為0.10～1.00mg/kg，西紅柿樣品的平均回收率為102.7%～111.2 %，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.29%～1.37%。[結(jié)論] 該方法具有快速、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，適合蔬菜中啶蟲瞇農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
獲獎(jiǎng)情況
- 無
鑒定結(jié)果
- 未鑒定
參考文獻(xiàn)
- [1] 張一賓，張譯.世界農(nóng)藥新進(jìn)展[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社2007：82 [2] 王駿. HPLC/MS測(cè)定啶蟲瞇在蔬菜、水果中殘留量[J]. 農(nóng)藥，2007，8（46）：535-537 [3] 龐民好，康占海等，基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法測(cè)定小麥籽粒中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留[J]. 農(nóng)藥學(xué)學(xué)報(bào)，2008, 10 (4) : 491-494 [4] 陳黎，王金芳，杜鵬等. 韭菜中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測(cè)[J]. 2008,10(36):1364-1368 [5] 馮楠，李淑娟，蔡會(huì)霞等. 固相萃取-氣相色譜法測(cè)定蔥中啶蟲瞇的殘留量[J].農(nóng)藥，2008，10（47）：759-761 [6] 李建華，何強(qiáng)，孔祥虹等. 固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)枸杞子中啶蟲瞇的殘留量[J]. 化學(xué)分析計(jì)量，2007， 16（6）：17-19 [7] 樓正云，湯富彬，陳宗懋等. 固相萃取-氣相色譜檢測(cè)茶葉中啶蟲瞇殘留量[J]. 分析試驗(yàn)室. 2007，12（26）suppl：318-320.
同類課題研究水平概述
- 啶蟲瞇（Acetamipyrid）是煙堿類廣譜殺蟲劑的代表，是世界上繼吡蟲啉和烯啶蟲胺之后，第三個(gè)商品化的煙堿類殺蟲劑。其作用機(jī)理是作用于神經(jīng)結(jié)合部后膜，通過與膽堿受體結(jié)合使昆蟲異常興奮，全身痙攣、麻痹而死。該類農(nóng)藥的殘留問題越來越受到重視，如日本開始實(shí)施“肯定列表制度”，對(duì)蔬菜中上述農(nóng)藥的限量進(jìn)行了嚴(yán)格規(guī)定并重點(diǎn)監(jiān)控。我國(guó)農(nóng)業(yè)部已于2004年發(fā)布了《水果中啶蟲瞇最大殘留限量》標(biāo)準(zhǔn)，2007年歐盟新公布的茶葉農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)中新增了啶蟲瞇殘留的最高殘留限量(MRL)為0. 1mg/kg，蔥中的MRL為0.01 mg/kg，但是目前我國(guó)尚未制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)且無相應(yīng)的殘留檢測(cè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。啶蟲瞇在黃瓜、甘藍(lán)、毛豆、西蘭花、金銀花、蘋果、茶葉等樣品中的殘留檢測(cè)方法已有報(bào)道。如王駿用HPLC/MS測(cè)定啶蟲瞇在蔬菜、水果中殘留量，試樣用酸性乙腈提取，C 1 8 柱凈化，HPLC/MS測(cè)定。方法的最低檢測(cè)限為0.001 mg/kg，添加回收率的范圍為86.4%~102.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.16%~6.02%。，該方法可以滿足出口產(chǎn)品中啶蟲瞇的檢測(cè)要求。龐民好等報(bào)道了用基質(zhì)固相分散-高效液相色譜法測(cè)定小麥籽粒中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留。在文獻(xiàn)“韭菜中吡蟲啉和啶蟲瞇殘留的微波處理-逆固相分散法凈化及液相色譜檢測(cè)中”，建立了韭菜中這兩種煙堿類農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法。韭菜樣本用微波爐加熱處理，使酶鈍化消除含硫基質(zhì)干擾，然后用乙腈提取、逆固相分散凈化，用反相高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。另外，關(guān)于啶蟲瞇殘留的檢測(cè)，有報(bào)道采用固相萃取-氣相色譜法測(cè)定蔥、枸杞子、茶葉中啶蟲瞇的殘留量，用不同的固相萃取柱如Envi-Forisil、ENV I - Carb和SupelcleanTM LC - Alumina N等 對(duì)樣品進(jìn)行凈化。還有報(bào)道了采用氣相色譜法對(duì)、梨、蘋果、金銀花、甘藍(lán)中啶蟲瞇殘留量進(jìn)行檢測(cè)。國(guó)外也有文獻(xiàn)報(bào)道采用弗羅里硅土進(jìn)行凈化，氣相色譜儀ECD檢測(cè)器測(cè)定飲用水中啶蟲瞇殘留。 這些方法均對(duì)特定的樣品進(jìn)行了檢測(cè)條件的研究，對(duì)啶蟲瞇殘留量的檢測(cè)方法進(jìn)行了探索，為啶蟲瞇殘留量的檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法的確定提供了參考和借鑒。但由于不同種類的蔬菜成分結(jié)構(gòu)差異較大，樣品處理及檢測(cè)條件有所不同，對(duì)不同種類的樣品的測(cè)定還需對(duì)樣品處理和凈化方法以及色譜條件進(jìn)行探索。
