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基本信息

項目名稱：
納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料的凝膠燃燒法合成
小類：
能源化工
簡介：
采用燃燒法合成了納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料，以六水合硝酸鑭和一水合檸檬酸分別為鑭源和絡(luò)合劑，以氨水調(diào)節(jié)pH值，加熱凝膠至自蔓延燃燒后并在600℃～700℃煅燒1～2小時，得到膨松粉末狀產(chǎn)物。煅燒溫度和恒溫煅燒時間，可得不同粒徑和組分復(fù)合比例的納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料。
詳細(xì)介紹：
稀土金屬及其氧化物在各個領(lǐng)域中的應(yīng)用越來越廣泛，納米La2O3粒子小、比表面積大、活性高，具有與微米級La2O3不同的性能，在很多領(lǐng)域如貯氫材料、發(fā)光材料、陶瓷材料、磁性材料、催化劑等方面發(fā)揮著重要的作用。 采用燃燒法合成了納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料，以六水合硝酸鑭和一水合檸檬酸分別為鑭源和絡(luò)合劑，以氨水調(diào)節(jié)pH值，pH=2～4、檸檬酸與硝酸鑭的摩爾比在1～1.2：1之間，加熱凝膠至自蔓延燃燒后并在600℃～700℃煅燒1～2小時，得到膨松粉末狀產(chǎn)物，即納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物。煅燒溫度和恒溫煅燒時間，可得不同粒徑和組分復(fù)合比例的納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料。利用XRD，TG-DTA和TEM等測試方法對凝膠熱分解過程及最終形成的納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物粉體進(jìn)行了分析和表征，產(chǎn)物的平均粒徑在30nm～200nm之間可控。納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物中納米La2O3在空氣中是不穩(wěn)定的，在自然吸潮情況下極易和空氣中的H2O發(fā)生反應(yīng)生成La(OH)3，生成了La(OH)3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物，但這個過程是可逆的，將產(chǎn)物在650℃煅燒2小時后即可轉(zhuǎn)化為La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物。本方法的優(yōu)勢在于原料成本低，操作容易，易于工業(yè)化。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

提供一種用燃燒法合成納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料的方法，原料為La(NO3)3?6H2O(A.R)、一水合檸檬酸；配置檸檬酸與六水硝酸鑭的摩爾比為1 :1左右，向所述溶液滴加氨水，調(diào)節(jié)溶液的 pH值在2～4之間，室溫下得到濕凝，將其放入馬弗爐加熱到發(fā)生自蔓延燃燒并在600℃～700℃煅燒1～2小時，得到膨松粉末狀產(chǎn)物，即納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

優(yōu)點(diǎn)：①工藝簡單, 節(jié)約能源，成本低；②由于合成反應(yīng)溫度一般高達(dá)上千度, 反應(yīng)體系中一些雜質(zhì)可以揮發(fā)掉；③反應(yīng)時間很短, 燃燒波的蔓延速度很快, 一般在幾～幾十秒內(nèi)就可以完成反應(yīng)。采用凝膠燃燒法制備納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料的方法未見報道。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實(shí)意義

催化劑的氧化鋁載體摻雜La2O3可提高載體的熱穩(wěn)定性，而在三元貴金屬催化劑中加入La2O3作為活性組分，可提高催化劑的活性作用，利于對汽車尾氣中的碳?xì)洹⑻佳酢⒌趸衔锏霓D(zhuǎn)化，即凈化效果更好，從而保護(hù)了人們的生活環(huán)境。納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合活性組分在石油化工和汽車尾氣凈化催化劑中具有催化、清除積碳和增加載體熱穩(wěn)定性的三重作用。

學(xué)術(shù)論文摘要

采用燃燒法合成了納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料，以六水合硝酸鑭和一水合檸檬酸分別為鑭源和絡(luò)合劑，以氨水調(diào)節(jié)pH值，pH=2～4、檸檬酸與硝酸鑭的摩爾比在1～1.2：1之間，加熱凝膠至自蔓延燃燒后并在600℃～700℃煅燒1～2小時，得到膨松粉末狀產(chǎn)物，即納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物。煅燒溫度和恒溫煅燒時間，可得不同粒徑和組分復(fù)合比例的納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料。利用XRD，TG-DTA和TEM等測試方法對凝膠熱分解過程及最終形成的納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物粉體進(jìn)行了分析和表征，產(chǎn)物的平均粒徑在30nm～200nm之間可控。納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物中納米La2O3在空氣中是不穩(wěn)定的，在自然吸潮情況下極易和空氣中的H2O發(fā)生反應(yīng)生成La(OH)3，生成了La(OH)3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物，但這個過程是可逆的，將產(chǎn)物在650℃煅燒2小時后即可轉(zhuǎn)化為La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物。本方法的優(yōu)勢在于原料成本低，操作容易，易于工業(yè)化。

獲獎情況

本課題的論文正在投稿審查中，但前期采用溶膠-凝膠法合成納米La2O3粉晶的制備及其表征的論文已經(jīng)發(fā)表在稀土雜志上。 本課題屬于遼寧省教育廳資助項目(L2010241)

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

[1]T. MASUI, K. KOYABU, S. TAMURA, N. IMANAKA. Synthesis of a new green-emitting phosphor based on lanthanum oxycarbonate (La2O2CO3-II)[J]. JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 40 (2005): 4121 – 4123. [2]Nobuhito Imanaka, Toshiyuki Masui, Yasuhiro Kato. Preparation of the cubic-type La2O3 phase by thermal decomposition of LaI3[J]. Journal of Solid State Chemistry 178 (2005):395–398. [3]A. Barrera, M. Viniegra, V.H. Lara, P. Bosch-Giral. Radial distribution function studies of Al2O3–La2O3 binary oxides prepared by sol–gel[J]. Catalysis Communications 5(2004) 569–574. [4]Mimani T．Patil K C Solution combustion synthesis of oxides and their composites[J]．Mater Phys Mech. 4(2001): 134-137． [5]Floz D C．Clark D．E．Microwave synthesis of alumina powder[J].The American Ceramic Society Bulletin. 3(2000):63-67． [6]Sun Chunwen, Xiao Guoliang, Li Hong, Chen Liquan. Mesoscale organization of flower-like La2O2CO3 and La2O3 microspheres[J]. Journal of the American Ceramic Society, 2007,90(8): 2576-2581

同類課題研究水平概述

納米材料的合成方法可以粗略地分為物理方法和化學(xué)方法。化學(xué)方法的典型代表是溶液（濕）化學(xué)方法；物理方法的典型代表是粉碎法。此外，采用極端的條件制備特殊結(jié)構(gòu)和形貌的納米材料己經(jīng)成為一個不可忽視的方法，如燃燒合成技術(shù)（Combustion Synthesis），但在文獻(xiàn)報道中，凝膠燃燒法(Gel Combustion Synthesis, GCS)制備納米La2O3和La2O2CO3的制備方法并不多見。 高比表面活性涂層（也叫第二載體）附著于載體的表面，它的作用是提供大的表面積來附著貴金屬或其它催化活性組分。在三元凈化催化器應(yīng)用最廣的堇青石載體的比表面較低， 一般只有1 m2/g左右， 須在其表面涂敷高比表面的涂層。涂層材料通常采用γ-Al2O3它具有很強(qiáng)的吸附能力和大的比表面積，但在高溫條件下會發(fā)生相變，轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Al2O3，比表面積降低，使得催化劑活性組分被剝離、燒結(jié)、團(tuán)聚而失活。為了抑制γ-Al2O3的相變，通常加入Ce、La、Ba、Sr、Zr 等稀土元素或堿土元素氧化物作為助劑，而助劑的加入通常采用固-固機(jī)械混合和溶膠-凝膠法制備，缺點(diǎn)是復(fù)合相結(jié)合均勻度差，質(zhì)量控制難度大，工藝復(fù)雜，成本高。所以尋找工藝簡單、低成本、高熱穩(wěn)定性和高比表面的稀土/Al2O3復(fù)合載體的制備方法成為三元凈化催化器行業(yè)的當(dāng)務(wù)之急。而作為催化劑活性組分的第二載體的涂層材料研究是當(dāng)前的熱點(diǎn)，探索合成工藝簡單、高比表面和高熱穩(wěn)定性的涂層材料是今后的發(fā)展方向。 通過凝膠燃燒法制備納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料的方法，期望制得的納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料具有粒徑小，尺寸分布窄，比表面積大；探索通過控制反應(yīng)條件，調(diào)節(jié)納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合產(chǎn)物的粒徑大小的工藝流程。研究復(fù)合材料中的La2O2CO3相清除催化反應(yīng)中沉積碳的作用機(jī)理，凝膠燃燒法制備納米La2O3/La2O2CO3復(fù)合材料的方法未見報道。
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