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基本信息

項(xiàng)目名稱：
低共熔溶劑體系合成納米氯化亞銅
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
在尿素-氯化膽堿([Urea]2[Choline Chloride])低共熔溶劑體系中采用銅粉還原法合成納米氯化亞銅，討論了影響納米氯化亞銅晶體粒度的各個(gè)因素。最佳合成條件：反應(yīng)溫度為25 ℃，銅粉的加入分批緩慢進(jìn)行，干燥前用無水乙醇洗滌產(chǎn)物三次，在30 ℃下真空干燥。所合成的氯化亞銅為均勻錐狀晶粒、尺寸為49.8 nm。
詳細(xì)介紹：
稱10.9862 g氯化膽堿，9.4518 g尿素，置于研缽中研磨充分。然后放于燒杯中攪拌并加熱直至呈透明且流動(dòng)性良好的溶劑[3]，此時(shí)溫度為74 ℃，體積為20.5 mL。稱取5.0000 g CuCl2?2H2O粉末，1.6941 g銅粉。將CuCl2?2H2O倒入低共熔溶劑體系中，燒杯置于盛有水的大燒杯內(nèi)放在恒溫磁力攪拌器上攪拌，用添加冷水法使溫度控制于25 ℃。將銅粉等量分成6份，每隔10分鐘向燒杯中加入一份銅粉?？偡磻?yīng)時(shí)間為4小時(shí)。最終得到棕色溶液。向棕色液中加入50 mL0.1 M的稀鹽酸，攪拌，形成藍(lán)色溶液，并有白色沉淀生成。用0.1M的稀鹽酸洗滌三次后用離心機(jī)進(jìn)行沉淀。再用無水乙醇洗滌沉淀3次，離心沉淀，收集白色沉淀物。把上述白色沉淀物置于表面皿上，30 ℃下真空干燥。干燥時(shí)間為1小時(shí)。得到白色粉末。X-射線衍射、掃描電子顯微鏡對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行表征，所合成的氯化亞銅為均勻的錐狀晶粒、尺寸為49.8 nm。本實(shí)驗(yàn)采用的是尿素-氯化膽堿低共熔溶劑體系。通過查閱低共熔溶劑體系的相關(guān)文獻(xiàn)，以尿素和氯化膽堿為原料，進(jìn)行配比實(shí)驗(yàn)，找到此低共熔溶劑體系的配比組成以及合成溫度的最佳條件為配比組成為2:1，溫度為74 ℃時(shí)得到的液態(tài)體系的澄清度和流動(dòng)性最佳。討論了影響納米氯化亞銅晶體粒度的各個(gè)因素：反應(yīng)溫度、銅粉加入速率、攪拌速率和鹽酸加入濃度等。通過實(shí)驗(yàn)得出最佳合成條件：反應(yīng)溫度為25 ℃，銅粉的加入分批緩慢進(jìn)行，攪拌速度不宜過快，選用選用0.1 M的稀鹽酸洗滌沉淀干燥前用無水乙醇洗滌產(chǎn)物三次，在30 ℃下真空干燥。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

氯化亞銅是有機(jī)合成工業(yè)中應(yīng)用較廣的催化劑，在石油化工工業(yè)生產(chǎn)中常用作脫色劑、脫硫劑及脫離劑。高活性納米氯化亞銅催化性能很高，應(yīng)用更為廣泛。氯化亞銅在油脂化工業(yè)中用作催化劑與還原劑。在本作品中采用氯化銅為原料，在低共熔溶劑體系中，利用銅粉做還原劑合成納米氯化亞銅。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本作品是在尿素－氯化膽堿這種新型的低共熔溶劑體系中合成氯化亞銅，前人通常是在離子液體中合成納米氯化亞銅。低共熔溶劑具有價(jià)格低廉、易生物降解、制備過程中不產(chǎn)生廢物、容易進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和修飾、不揮發(fā)等特點(diǎn)。因此本作品所制備出的納米氯化亞銅具有制備成本低、對(duì)環(huán)境友好、反應(yīng)時(shí)間短、工藝簡(jiǎn)單等特色。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

本作品采用低共熔溶劑體系合成納米氯化亞銅，無污染物生成，在對(duì)環(huán)境問題日益關(guān)注的今天顯得尤為重要。本作品合成出的納米氯化亞銅，制備成本低、催化性能高，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)和生活具有極強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義和應(yīng)用價(jià)值。

學(xué)術(shù)論文摘要

在氯化膽堿－尿素這種新型的低共熔溶劑體系中以銅粉做還原劑制備出納米氯化亞銅晶體，尿素－氯化膽堿低共熔溶劑具有價(jià)格低廉、易生物降解、制備過程中不產(chǎn)生廢物、容易進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和修飾、不揮發(fā)等特點(diǎn)。通過考察一系列條件，獲得了合成納米氯化亞銅的最佳條件，并采用Ｘ－射線衍射、掃描電子顯微鏡等表征手段分析，獲得了納米氯化亞銅。

獲獎(jiǎng)情況

無

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

[1]陳小芬, 彭延慶. 低共熔溶劑在綠色合成和組合化學(xué)中的應(yīng)用[J].上?；? 2008, 33(10): 10-13. [2]Z. Crnjak, O. Matijevic, D. V. Goia. Precipitationand recrystallization of uniform CuCl particles formed by aggregation of nanosize precu- rsors[J]. Colloid. Polym. Sci., 2003, 281: 754-759. [3] Andrew P. Abbott, Glen Capper, Davies, Katy J. McKenzie, and Stephen U.Obi. Solubility of Metal Oxides in Deep Eutectic Solvents Based on Choline Chloride[J]. Chem. Eng. Dada 2006, 51, 1280-1282

同類課題研究水平概述

氯化亞銅是一種重要的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，在有機(jī)合成業(yè)中用作催化劑，在其催化作用下能夠生產(chǎn)多種有機(jī)化工產(chǎn)品。石油化學(xué)工業(yè)中用作脫硫劑，脫離劑及脫色劑，在油脂化工業(yè)中用作催化劑與還原劑，尤以前者著稱。在染料工業(yè)中，氯化亞銅用作實(shí)效型氣體吸收劑。高活性納米級(jí)氯化亞銅化學(xué)活性高，通過一定工藝合成的納米級(jí)氯化亞銅在催化工藝中的催化效能將有效提高，應(yīng)用也將更為廣泛。目前氯化亞銅的制備工藝很多，傳統(tǒng)的工藝有廢銅氯氣直接氧化法、廢銅絲空氣氧化法、廢銅鹽酸法、硫酸銅、食鹽復(fù)分解再還原等，雖然一些工藝在工業(yè)上已經(jīng)成熟，而且已經(jīng)得到應(yīng)用制得成品，但是這些制備工藝中都在一定程度上存在環(huán)保、安全、設(shè)備腐蝕的防護(hù)成本高、生產(chǎn)效率不高的缺點(diǎn)。 自從1998年德國(guó)化學(xué)家首次報(bào)道了離子液體中的催化反應(yīng)以來，尤其是2000年以后，離子液體作為綠色溶劑的研究進(jìn)入了高潮，許多科學(xué)工作者對(duì)此加以研究并將其應(yīng)用于氯化亞銅的合成工藝中。盡管室溫離子液體具有低揮發(fā)性以及對(duì)眾多無機(jī)和有機(jī)化合物良好的溶解性的優(yōu)勢(shì)。但是，由于離子液體制備成本、生物降解性能及制備過程中產(chǎn)生廢棄物等問題，化學(xué)界對(duì)其綠色性仍存在一定爭(zhēng)議。 1999年，英國(guó)Leicester大學(xué)Abbott教授首次提出了低共熔溶劑(Eutectic solvents)的概念，2007年，Abbott研究組利用低共熔溶劑萃取生物柴油中的甘油，首次將低共熔溶劑的應(yīng)用擴(kuò)展到化工分離研究領(lǐng)域。低共熔溶劑與室溫離子液體相比具有原料價(jià)格低廉，易生物降解，制備過程中不產(chǎn)生廢物，環(huán)境相容性優(yōu)于離子液體；多元體系，更容易進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和修飾，以適應(yīng)不同反應(yīng)的要求，對(duì)低極性化合物的溶解性更小。 本實(shí)驗(yàn)首次將低共熔溶劑體系應(yīng)用于氯化亞銅合成，在尿素-氯化膽堿低共熔溶劑體系中，用銅粉做還原劑還原CuCl2，通過對(duì)條件的控制，制備納米級(jí)高活性的氯化亞銅。此方法合成過程無污染，環(huán)境友好，為氯化亞銅的合成開辟一條新途徑，具有重要的理論意義和工業(yè)應(yīng)用前景。
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