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基本信息

項(xiàng)目名稱：
硼酸脂型汽車制動液的研制
小類：
能源化工
簡介：
本作品研制出一種水解穩(wěn)定性好的硼酸酯，并開發(fā)了一種以此硼酸酯為主體，含有潤滑劑、稀釋劑和添加劑的硼酸酯型制動液的生產(chǎn)工藝。通過制動液的性能分析，表明所研制的制動液達(dá)到美國聯(lián)邦機(jī)動車輛安全標(biāo)準(zhǔn)FMVSSNO.116DOT-5 的要求，為一新型高級合成制動液。
詳細(xì)介紹：
一 作品的目的 作品利用了硼酸酯的分子可設(shè)計(jì)性合成干濕沸點(diǎn)高，低溫粘度好以及水解穩(wěn)定性好的硼酸酯，并以此硼酸酯為基礎(chǔ)液研制硼酸酯型機(jī)動車制動液。 二 研究內(nèi)容 （一）硼酸酯的合成及表征 實(shí)驗(yàn)合成了十二種不同結(jié)構(gòu)的醇醚類硼酸酯，并通過IR圖譜對十二種不同結(jié)構(gòu)的硼酸酯進(jìn)行表征。 一方面由于硼酸根的平面三角形結(jié)構(gòu)在鏈狀酯中受角張力的影響較小；另一方面由于三乙二醇丁醚的長鏈結(jié)構(gòu)使得分子的接觸面積增大，故沸點(diǎn)較高。而成環(huán)狀的硼酸酯，比如四元環(huán)，五元環(huán)，六元環(huán)，它們的干沸點(diǎn)隨著環(huán)的增大而增大，其原因是在支鏈都是三乙二醇丁醚的情況下，隨著環(huán)的增大角張力越減小，而且環(huán)增大也會使分子的接觸面積增大，致使沸點(diǎn)呈升高的趨勢。而環(huán)達(dá)到一定體積時(shí)環(huán)的角張力對沸點(diǎn)的影響可以忽略不計(jì)，同時(shí)環(huán)的接觸面積增大了，此時(shí)致使較大環(huán)狀硼酸酯的沸點(diǎn)反而超過了鏈狀的硼酸酯的，究其原因是大環(huán)狀硼酸酯使分子的接觸面積較鏈狀的更大。對于鏈狀硼酸酯，當(dāng)鏈的聚乙二醇正構(gòu)烴基醚的聚合度一定時(shí)，鏈中的碳氧個(gè)數(shù)比越大，其沸點(diǎn)越高。這主要是因?yàn)殒溨芯酆隙纫欢ǖ恼龢?gòu)烴基醚的碳氧個(gè)數(shù)比越大，醚基中的正構(gòu)烷烴鏈越長，其結(jié)構(gòu)在空間的伸展度越大，與其他分子間的接觸面積越大，則分子間作用力也越大，最終導(dǎo)致沸點(diǎn)越大。 選擇具有代表性的兩種自制硼酸酯進(jìn)行紅外光譜表征，從IR圖譜可以看出，在1378cm- 1左右為B—O鍵的特征吸收峰，892cm- 1左右為B—O 半極性鍵的特征吸收峰，737 cm -1左右為長鏈硼酸酯的特征吸收峰。結(jié)合酯化反應(yīng)過程中的出水量可以確定所合成的樣品為所預(yù)期的目標(biāo)產(chǎn)物。 （二）制動液的配制及其性能表征 1.單純形格子點(diǎn)設(shè)計(jì)的確定 考慮到多聚乙二醇醚及多聚乙二醇三個(gè)組分的含量能夠影響制動液的干沸點(diǎn)。用Excel 2000 的“規(guī)劃求解工具”對回歸模型進(jìn)行規(guī)劃求解，從而得的配方比其他配方偏高。 2.均與設(shè)計(jì) 我們將合成的硼酸酯，多聚乙二醇醚及多聚乙二醇三種組分約束在一定范圍內(nèi)用Uniform Design Version 3.00 輔助設(shè)計(jì)軟件按U*7（74）均勻設(shè)計(jì)表進(jìn)行了均勻設(shè)計(jì)，得出均勻設(shè)計(jì)偏差D=0.2132。進(jìn)而優(yōu)化配方，使其達(dá)到國標(biāo)的要求。 3.制動液的性能 對均勻設(shè)計(jì)中的各組配方，進(jìn)行制動液的其他性能的表征，采用一系列國標(biāo)方法如金屬疊片腐蝕檢驗(yàn)方法評定制動液的高溫性能，制動液蒸發(fā)損失檢驗(yàn)法評定制動液的蒸發(fā)性能，制動液抗氧性檢驗(yàn)法評定制動液的抗氧化特性，制動液橡膠皮碗適應(yīng)性檢驗(yàn)制動液及其原料對機(jī)動車輛液壓制系統(tǒng)所用橡膠皮碗的適應(yīng)性，制動液防銹性檢驗(yàn)法評定制動液的防銹能力等對制動液的性能進(jìn)行了檢測。最終研制出兩種制動液性能完全達(dá)到國標(biāo)要求的配方。 三 結(jié)論 作品合成出干平衡回流沸點(diǎn)在240℃ 以上, 水解穩(wěn)定性在60天以上的制動液用硼酸酯，干濕沸點(diǎn)高，方法簡單，收率高。以此硼酸酯為基礎(chǔ)液的制動液符合國家合成制動液的標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)成本低，競爭力強(qiáng)。 四 市場前景 隨著我國汽車行業(yè)的快速發(fā)展以及高速公路里程的不斷增加，到2010年，我國汽車制動液年需求量約9×105噸，需要硼酸酯3.0×105 /噸。這僅僅是新車的使用量，如果加上汽車維修廠加注制動液，年需量將成倍增長，制動液年需求量將達(dá)到18×105噸，需要硼酸酯6.0×105 /噸，市場前景看好。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

目的：利用硼酸酯的分子可設(shè)計(jì)性制備硼酸酯，使其既具有較高的干、濕沸點(diǎn)，較低的低溫粘度，較好的水解穩(wěn)定性。最終優(yōu)化出硼酸酯型制動液的配方。既解決了制動液的質(zhì)量水平低下的實(shí)際問題，又為硼酸酯型合成制動液的生產(chǎn)和使用提供科學(xué)根據(jù)。 思路：采用三乙二醇醚和四乙二醇醚與硼酸酯化反應(yīng)制備硼酸酯，試驗(yàn)確定反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、帶水劑的種類等合成條件。確定硼酸酯型制動液的配方并對制動液的性質(zhì)進(jìn)行檢測。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本作品依托于硼辦項(xiàng)目的資助，并進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)和實(shí)踐研究，原料易得，制備工藝簡單，國內(nèi)獨(dú)創(chuàng)。本項(xiàng)目改善硼酸酯的制備條件，改善其水解穩(wěn)定性。同時(shí)降低其在制動液中的加入量，并提高蒸發(fā)性能，生產(chǎn)出高級硼酸酯型制動液。作品制備的硼酸酯水解穩(wěn)定性為60天；制動液的干平衡回流沸點(diǎn)高達(dá)240℃，高溫時(shí)不易產(chǎn)生氣阻；低溫運(yùn)動黏度低，-40℃達(dá)840mm2/s，在寒冷地區(qū)能保證其低溫流動性。穩(wěn)定性高。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

目前，國內(nèi)市場使用的制動液的質(zhì)量水平低下，大量低價(jià)劣質(zhì)制動液產(chǎn)品占據(jù)市場銷售主導(dǎo)地位，急需要研制高質(zhì)量合成制動液。本作品合成的硼酸酯的平衡回流沸點(diǎn)達(dá)到240℃；低溫粘度達(dá)到840mm2/s；水解穩(wěn)定性達(dá)60天以上。制動液的使用性能檢測按照《國標(biāo)》GB12981-2003方法進(jìn)行，并符合美國FMVSSN0.116DOT--5的要求；滿足效果和質(zhì)量指標(biāo)符合的要求，降低硼酸酯的添加量，降低產(chǎn)品成本。

學(xué)術(shù)論文摘要

汽車制動液是液壓式汽車制動系統(tǒng)中使用的傳遞制動能量的功能液體，其質(zhì)量性能狀況直接關(guān)系到車輛的行駛安全。隨著汽車發(fā)動機(jī)技術(shù)水平的不斷提高、道路交通條件的改善、高速公路的發(fā)展以及制動系統(tǒng)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)，對制動液的性能要求越來越高。為了適應(yīng)這種要求，質(zhì)量等級較高的硼酸酯型合成制動液在國內(nèi)外得到快速發(fā)展。本作品根據(jù)國內(nèi)外合成制動液現(xiàn)狀以及發(fā)展趨勢，首先制備制動液用硼酸酯，然后合成硼酸酯型制動液。

獲獎情況

作品在國內(nèi)核心期刊發(fā)表論文三篇 1. 硼酸酯型制動液的研究進(jìn)展 2. 制動液用環(huán)狀硼酸酯的研制 3. 制動液用鏈狀硼酸酯的研制

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

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同類課題研究水平概述

隨著汽車工業(yè)和高速公路的發(fā)展，60 年代末70年代初，研制具有更高干、濕平衡回流沸點(diǎn)、較低低溫粘度和低水敏感性的新一代合成制動液成為各國制動液制造廠家感興趣的熱點(diǎn)。為此，美國聯(lián)邦運(yùn)輸部(DOT)于1972年提出了DOT3、DOT4 和DOT5制動液標(biāo)準(zhǔn)，并首次在性能指標(biāo)中增加了濕平衡回流沸點(diǎn)指標(biāo)來評價(jià)水分對制動液高溫性能的影響。為了提高平衡回流沸點(diǎn)和減少吸濕性，經(jīng)過大量探索研究工作，人們發(fā)現(xiàn)酯型制動液能滿足上述要求，尤其是對聚乙二醇醚進(jìn)行硼酸酯化能顯著降低水分對醇醚型制動液沸點(diǎn)的影響，因此，硼酸酯型制動液得到很大發(fā)展。 大量資料表明，歐、美、日等西方發(fā)達(dá)國家對乙二醇醚及其硼酸酯型制動液進(jìn)行了大量研究，美國奧林化學(xué)公司(Olin Chem．Co．)率先進(jìn)入這一研究領(lǐng)域，并在 1971年首先獲得了美國專利U．S．3625899。隨后，美國道化學(xué)公司、聯(lián)合碳化物公司日本三洋化學(xué)工業(yè)公司、東邦化學(xué)工業(yè)公司、油脂公司、中央化學(xué)工業(yè)公司、德國 BASF公司HOECHST公司、英國帝國化學(xué)工業(yè)公司(ICI公司)以及法國、俄羅斯 、印度等國的有關(guān)廠家均做了許多研究工作。日本1983年發(fā)表的“硼酸酯型制動液”和美國1987年發(fā)表的DOT4制動液進(jìn)展”報(bào)告表明，DOT4制動液主要就是硼酸酯型制動液。隨著對乙二醇醚及其硼酸酯技術(shù)研究工作的深入，進(jìn)入80年代后，人們又相繼研制出了具有比DOT4制動液高、低溫性能和使用壽命更優(yōu)異的乙二醇醚硼酸酯型超級DOT4和DOT5.1制動液。超級DOT4制動液具有更高干、濕平衡回流砩點(diǎn)、更好低溫性。被許多汽車廠家認(rèn)可，并得到廣泛應(yīng)用。 與國外制動液研究情況相比，我國制動液研究工作長期處于比較落后的狀態(tài)，但近年來這種狀況有所改善。隨著汽車制造技術(shù)的更新，從90年代開始采用了更多新材料、新工藝，特別是ABS剎車防抱系統(tǒng)的采用，要求制動液具有更好的流動性和抗氣阻性能。今后，隨著我國汽車性能的提高和公路條件的不斷改善、車速的不斷提高，要求制動液有較高的干、濕沸點(diǎn)，防止高溫時(shí)產(chǎn)生氣阻。DOT3、DOT4級的制動液需求將呈快速增長，DOT4級以上更高沸點(diǎn)的制動液需求也正逐年增加。隨著汽車行業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展和制動液產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法的不斷完善與提高，我國合成制動液產(chǎn)品質(zhì)量和技水平也將得到更大發(fā)展。
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