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基本信息

項(xiàng)目名稱：
乙酸三環(huán)癸烯酯的合成工藝研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
我國(guó)雙環(huán)戊二烯資源豐富，發(fā)展以雙環(huán)戊二烯為基礎(chǔ)原料的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)，能避免資源浪費(fèi)，提高企業(yè)效益。乙酸三環(huán)癸烯酯為生產(chǎn)香料和醫(yī)藥合成的原材料。以乙酸與雙環(huán)戊二烯為原料合成了乙酸三環(huán)癸烯酯，考察了在不同催化劑作用下，原料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及催化劑用量對(duì)酯化率的影響。確定最佳工藝條件：反應(yīng)物摩爾比1:1.3，高氯酸催化劑用量2.5%，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間5h。酯化率為85.75%。
詳細(xì)介紹：
實(shí)驗(yàn)涉及的重要原料是雙環(huán)戊二烯，曾由煉焦副產(chǎn)的煤焦油中苯頭餾分或乙烯裂解副產(chǎn)的C5餾分分離得到，目前主要來源于C5餾分分離，一般以石腦油或輕柴油為裂解原料的C5餾分產(chǎn)率較高。我國(guó)雙環(huán)戊二烯資源豐富，但利用能力不足，不僅造成了資源的浪費(fèi)，也制約了其它應(yīng)用行業(yè)的發(fā)展，大力發(fā)展以雙環(huán)戊二烯為基礎(chǔ)原料的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)，能夠避免資源浪費(fèi)，提高企業(yè)效益。雙環(huán)戊二烯與多種醇反應(yīng)，可生成一系列醚或酯類產(chǎn)品，合成氣味優(yōu)雅的香料。乙酸三環(huán)癸烯酯是一種用途廣泛的精細(xì)有機(jī)產(chǎn)品，因?yàn)槠渚哂星逑愫湍鞠阆銡饪勺鳛楣I(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)香料和醫(yī)藥合成的原材料。 本實(shí)驗(yàn)中以乙酸與雙環(huán)戊二烯為原料采用加成法合成乙酸三環(huán)癸烯酯，實(shí)驗(yàn)中考察了乙酸與雙環(huán)戊二烯在不同催化劑作用下，原料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及催化劑用量對(duì)酯化率的影響。確定最佳工藝條件：乙酸與雙環(huán)戊二烯摩爾比為1:1.3，高氯酸為催化劑，催化劑用量為2.5%，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間為5h。酯化率最大為85.75%。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

以乙酸與乙烯裂解副產(chǎn)物雙環(huán)戊二烯為原料，采用加成的反應(yīng)方法合成高附加值產(chǎn)品——乙酸三環(huán)癸烯酯。通過實(shí)驗(yàn)，考察在不同催化劑作用下，原料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及催化劑用量對(duì)酯化率的影響。篩選合適的催化劑，得到合成乙酸三環(huán)癸烯酯的最佳實(shí)驗(yàn)條件。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

1.在三種催化劑作用下，采用加成法，對(duì)原料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等進(jìn)行考察，確定合成乙酸三環(huán)癸烯酯的最佳工藝條件。該工藝優(yōu)于酯化法，過程簡(jiǎn)單，原料易得，有利于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。 2.以乙烯裂解副產(chǎn)物雙環(huán)戊二烯為原料，合成高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品——乙酸三環(huán)癸烯酯，提高了資源利用率。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

我國(guó)雙環(huán)戊二烯資源豐富，但利用能力不足，不僅造成了資源的浪費(fèi)，也制約了其它應(yīng)用行業(yè)的發(fā)展。乙酸三環(huán)癸烯酯是一種用途廣泛的精細(xì)有機(jī)產(chǎn)品，因其具有清香和木香香氣可作為工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)香料和醫(yī)藥合成的原材料。作品中實(shí)現(xiàn)了以乙烯裂解副產(chǎn)物雙環(huán)戊二烯為原料，用加成的方法合成高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品——乙酸三環(huán)癸烯酯，產(chǎn)業(yè)化后能夠避免資源浪費(fèi)，大大提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，有利于以雙環(huán)戊二烯為基礎(chǔ)原料的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

學(xué)術(shù)論文摘要

我國(guó)雙環(huán)戊二烯資源豐富，但利用能力不足，不僅造成了資源的浪費(fèi)，也制約了其它應(yīng)用行業(yè)的發(fā)展，大力發(fā)展以雙環(huán)戊二烯為基礎(chǔ)原料的精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)，能夠避免資源浪費(fèi)，提高企業(yè)效益。乙酸三環(huán)癸烯酯是一種用途廣泛的精細(xì)有機(jī)產(chǎn)品，因?yàn)槠渚哂星逑愫湍鞠阆銡饪勺鳛楣I(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)香料和醫(yī)藥合成的原材料。本實(shí)驗(yàn)中以乙酸與雙環(huán)戊二烯為原料采用加成法合成乙酸三環(huán)癸烯酯，實(shí)驗(yàn)中考察了乙酸與雙環(huán)戊二烯在不同催化劑作用下，原料摩爾比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及催化劑用量對(duì)酯化率的影響。確定最佳工藝條件：乙酸與雙環(huán)戊二烯摩爾比1:1.3，高氯酸為催化劑，用量2.5%，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時(shí)間5h。酯化率為85.75%。

獲獎(jiǎng)情況

無

鑒定結(jié)果

1.考察反應(yīng)條件對(duì)酯化率影響，得出適宜催化劑; 2.最佳條件：反應(yīng)物摩爾比1:1.3，反應(yīng)溫度70℃，催化劑為高氯酸，反應(yīng)時(shí)間5h,酯化率為85.75%; 3.紅外光譜分析確認(rèn)為目的產(chǎn)物。

參考文獻(xiàn)

[1]劉樹文.合成香料技術(shù)手冊(cè)[M].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版, 2000, 19 (4):22-26. [2]梁紅玉,王靜,王發(fā)輝,張連紅,張洪林,李彥琦.酯化反應(yīng)合成丙烯酸雙環(huán)戊烯酯[J].化學(xué)與粘合,2009,2:77-79. [3]M?Y?勒貝德維.制備三環(huán)癸烯酯的方法[P].CN101679195. 2010-3-24.

同類課題研究水平概述

國(guó)外酯合成方法的研究主要集中在現(xiàn)有裝置的工藝改進(jìn)和固體催化劑的研制上。在酯交換反應(yīng)中，開發(fā)出了固體催化劑并進(jìn)行了動(dòng)力學(xué)研究，此類催化劑具有較高的活性，同時(shí)解決了催化劑與產(chǎn)物分離、回收及污染環(huán)境等問題，也降低了裝置設(shè)計(jì)的成本和難度，有利于工業(yè)化的實(shí)現(xiàn)。 近幾年國(guó)內(nèi)的研究主要是圍繞有機(jī)酸與醇的酯化反應(yīng)展開，并集中在均相催化劑的研究上。雖然酯化率較高，但目前存在平衡轉(zhuǎn)化率低、采用均相催化劑時(shí)催化劑與產(chǎn)物分離、回收困難等問題，應(yīng)利用現(xiàn)有的一些反應(yīng)裝置和條件，選擇合適的催化劑，對(duì)反應(yīng)工藝進(jìn)行深入研究。酯合成反應(yīng)是典型的催化反應(yīng)過程。酯合成反應(yīng)成功的關(guān)鍵因素在于選用的催化劑。酯化反應(yīng)法常用的催化劑有濃硫酸、磺酸等強(qiáng)酸和醇鈉、醇鎂、氫氧化鈉、氫氧化鈣、四甲基氫氧化銨、十六烷基三甲基氫氧化銨等強(qiáng)堿。目前，國(guó)內(nèi)羧酸酯類的合成的發(fā)展趨勢(shì)越來越多的偏向于研究合成綠色、高效、環(huán)保等多功能的新型催化劑。
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