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基本信息

項(xiàng)目名稱：
介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑的制備與催化脫氫性能研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本作品開發(fā)了一種制備有序介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑的新方法。以間苯二酚和甲醛為碳源，以表面活性劑F127(EO106PO70EO106)為模板劑，在酸性乙醇水溶液中引入鉬酸銨溶液, 經(jīng)靜置自組裝形成凝膠, 并于氮?dú)庵斜簾?，得到了有序介孔碳?fù)載碳化鉬催化劑。鉬在有序介孔碳上分散均勻。制備的催化劑用于催化環(huán)己烷的脫氫反應(yīng)，表現(xiàn)出優(yōu)良的催化活性與選擇性，并且活性穩(wěn)定。
詳細(xì)介紹：
本作品以間苯二酚和甲醛為碳源, 以表面活性劑F127(EO106PO70EO106)為模板劑, 在酸性水/乙醇溶液中引入(NH4)6Mo7O24?4H2O溶液, 經(jīng)靜置自組裝形成凝膠, 再于氮?dú)庵斜簾?，并在固定溫度下進(jìn)行氫氣還原，制備了有序介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑。采用廣角及小角XRD和BET對(duì)制備的催化劑樣品進(jìn)行了表征。XRD表征結(jié)果表明制備的樣品具有介孔結(jié)構(gòu)，在鉬含量低于15%時(shí)樣品沒(méi)有碳化鉬的衍射峰，鉬含量大于15%后，樣品中碳化鉬的衍射峰逐漸增強(qiáng)，說(shuō)明碳化鉬在有序介孔碳載體表面分散度較高。BET測(cè)試結(jié)果表明，催化劑樣品的比表面積隨著鉬含量的增加而略有下降，但是都在700 m2?g-1以上，而孔體積變化不大。采用制備的有序介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行了環(huán)己烷脫氫的反應(yīng)。結(jié)果表明，在鉬含量為15%時(shí)，催化劑的環(huán)己烷脫氫活性最高，在溫度350℃，壓力0.1MPa，空速2h-1，氫烴體積比100:1的條件下，環(huán)己烷脫氫轉(zhuǎn)化率達(dá)到70.54%，苯和氫氣的選擇性為100%，并且活性穩(wěn)定。本作品研制的介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑總體水平屬于國(guó)內(nèi)外領(lǐng)先水平，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

目的：開發(fā)一種替代貴金屬的環(huán)己烷脫氫的高效催化劑。 思路：（1）碳化鉬作為脫氫活性組分；（2）以有序介孔碳材料為載體和碳源，直接對(duì)氧化鉬進(jìn)行碳化，鉬的碳化程度高，催化劑活性更高。載體有序介孔碳較大的比表面積、孔體積及集中的孔徑分布，有利于提高反應(yīng)物的傳質(zhì)，進(jìn)而提高催化劑的活性（3）在采用軟模板法制備有序介孔碳的過(guò)程中，引入鉬離子，可使鉬和碳化鉬在介孔碳表面高度分散，制備出的催化劑催化活性更高。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

充分利用碳化鉬的類鉑金屬特性，作為環(huán)己烷脫氫活性組分；充分利用有序介孔碳較大的比表面積、孔體積及集中的孔徑分布以及與金屬相互作用較低，并且可以作為碳源直接對(duì)金屬鉬進(jìn)行碳化的優(yōu)點(diǎn)，作為催化劑載體；在采用軟模板法制備有序介孔碳的過(guò)程中，引入鉬離子，使鉬和碳化鉬在介孔碳表面高度分散。制備出的催化劑具有與鉑催化劑相近的脫氫活性與選擇性。因此本作品具有創(chuàng)新性和實(shí)用性，在國(guó)內(nèi)外具有先進(jìn)水平。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

有機(jī)液態(tài)氫載體環(huán)己烷的脫氫技術(shù)研究受到廣泛關(guān)注。采用的氧化鋁載鉑脫氫催化劑脫氫溫度高，易積炭，催化效率低。本作品在采用軟模板法制備有序介孔碳的過(guò)程中，引入鉬離子，開發(fā)的有序介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑具有較大的比表面積、較大的孔體積及集中的孔徑分布，鉬的碳化程度和分散度高，催化劑具有較高的催化脫氫活性與選擇性。因此本作品在環(huán)己烷脫氫技術(shù)領(lǐng)域具有實(shí)際應(yīng)用價(jià)值，對(duì)于新能源開發(fā)具有現(xiàn)實(shí)意義。

學(xué)術(shù)論文摘要

以F127為模板劑，將一定比例的間苯二酚、甲醛、鉬酸銨引入酸性乙醇水溶液，經(jīng)靜置自組裝形成凝膠，于氮?dú)庵斜簾?，?jīng)氫氣高溫還原，制備了介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑。采用廣角及小角XRD和BET對(duì)催化劑樣品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明樣品具有介孔結(jié)構(gòu)，在鉬含量低于15%時(shí)，碳化鉬在介孔碳表面高度分散。樣品的比表面積隨著鉬含量的增加而略有下降，但均在700 m2?g-1以上，孔體積變化不大。在溫度350℃，壓力0.1MPa，空速2h-1，氫烴體積比100:1的條件下，鉬含量為15%催化劑的環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率達(dá)到70.54%，苯和氫氣的選擇性100%，并且活性穩(wěn)定。

獲獎(jiǎng)情況

無(wú)

鑒定結(jié)果

該作品受學(xué)校大學(xué)生創(chuàng)新基金項(xiàng)目的支持，是遼寧省教育廳資助項(xiàng)目（05L221）的延續(xù)。

參考文獻(xiàn)

[1]杜建平，趙江紅，朱珍平. 納米碳顆粒負(fù)載碳化鉬復(fù)合物的制備及其催化性能研究[J].化工新型材料，2009，37(5):25. [2]杜建平，宋昌，宋金玲. 納米碳材料負(fù)載鉑催化劑在環(huán)己烷脫氫反應(yīng)中的催化性能研究[J]．燃料化學(xué)學(xué)報(bào)，2009，37（4）:468. [3]劉金河，楊普江，張景峰. 覆炭載體鎳催化劑脫氫活性和表面酸性研究[J]．石油化工，2004，33（4）：330.

同類課題研究水平概述

M. A. Ryashentseva制備了負(fù)載型錸催化劑，在負(fù)載量為2%時(shí)，環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率低于30%。 杜建平等采用爆炸輔助的氣相沉積法制備中空和中孔碳納米顆粒，采用等體積浸漬法制備了載鉑催化劑。負(fù)載量為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 1%，環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率達(dá)到80%。由于鉑負(fù)載量較大，因此價(jià)格比較昂貴。 胡云霞等以碳納米管(CNTs)為載體，金屬鎳為活性組分，用化學(xué)鍍鎳法制備了鍍鎳碳納米管(Ni/CNTs)催化劑，在間歇反應(yīng)條件下，環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率達(dá)到68%，但是催化劑穩(wěn)定性差、失活快。 　 杜建平等利用爆炸輔助的化學(xué)氣相沉積法成功地制備了納米碳顆粒負(fù)載碳化鉬的復(fù)合物，當(dāng)鉬含量為15%時(shí)，催化性能最好。環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率小于30%。 劉金河覆炭氧化鋁為載體，制備了覆炭氧化鋁載鎳催化劑，當(dāng)覆炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在7.29%，在350℃環(huán)己烷脫氫轉(zhuǎn)化率達(dá)到60%以上。 本作品以間苯二酚和甲醛為碳源，以表面活性劑F127EO106PO70EO106)為模板劑，在酸性水/乙醇溶液中引入(NH4)6Mo7O24?4H2O溶液，經(jīng)靜置自組裝形成凝膠，再于N2中焙燒，并在固定溫度下進(jìn)行氫氣還原，制備了介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑，采用廣角及小角XRD和BET對(duì)制備的催化劑樣品進(jìn)行了表征。XRD表征結(jié)果表明制備的樣品具有介孔結(jié)構(gòu)，在鉬含量低于15%時(shí)樣品沒(méi)有碳化鉬的衍射峰，鉬含量大于15%后，樣品中碳化鉬的衍射峰逐漸增強(qiáng)，說(shuō)明碳化鉬在介孔碳載體表面分散度較高。BET測(cè)試結(jié)果表明，樣品的比表面積隨著鉬含量的增加而略有下降，但是都在700 m2?g-1以上，而孔體積變化不大。 采用制備的催化劑，在固定床反應(yīng)器中進(jìn)行了環(huán)己烷脫氫的反應(yīng)。結(jié)果表明，在鉬含量為15%時(shí)，催化劑的環(huán)己烷脫氫活性最高，在溫度350℃，壓力0.1MPa，空速2h-1，氫烴體積比100:1的條件下，環(huán)己烷脫氫達(dá)到70.54%，并且活性穩(wěn)定。 綜上所述，本作品研制的介孔碳負(fù)載碳化鉬催化劑總體水平屬于國(guó)內(nèi)外領(lǐng)先水平，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
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