基本信息
- 項目名稱：
- 等離子體增強化學氣相沉積法制備大面積TiO2薄膜的研究
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 科技發(fā)明制作A類
- 簡介：
- 采用等離子體增強化學氣相沉積法，在低溫低氣壓下產(chǎn)生等離子體放電并在玻璃介質(zhì)表面制備高質(zhì)量，結合力好的大面積TiO2薄膜。通過改變放電氣壓，前驅(qū)氣體的配比等的條件下沉積不同條件下的TiO2薄膜，并用一系列手段對薄膜進行了表征。在此基礎上還探究了在反應物中摻雜氮氣或氟碳氣體對薄膜性質(zhì)影響，為將來薄膜的光催化作用做了必要而充分的準備。該方法最大的優(yōu)點在于污染小，所需反應的氣壓低，反應物的使用量較少。
- 詳細介紹：
- 本項目的目的是采用等離子體增強化學氣相沉積法（DBD-PECVD），在低溫低氣壓下產(chǎn)生等離子體放電并在玻璃介質(zhì)表面制備高質(zhì)量，結合力好的大面積TiO2薄膜。通過改變放電氣壓，放電頻率，放電時間以及前驅(qū)氣體的配比的條件下沉積不同條件下的TiO2薄膜。 整個系統(tǒng)包括：真空放電室，放電電源以及抽氣系統(tǒng)。真空放電室由尼龍腔體外殼和上下電極構成；玻璃介質(zhì)位于上下腔體之間。放電電源包括三個部分：信號發(fā)生器、信號放大器、高壓變壓器。 抽氣系統(tǒng)由機械泵、電磁真空充氣閥和高真空擋板閥組成。放電壓力通過絕對電容壓力計測量，并通過質(zhì)量流量控制器和質(zhì)量流量顯示儀調(diào)節(jié)。 利用上述反應裝置，先以Ticl4和02為反應前驅(qū)物，進行薄膜的制備，后在其中摻雜N2或CF氣體。其中DBD反應器高壓電極和地電極板間的距離為5 mm，玻璃介質(zhì)厚3 mm。實驗過程中利用高壓探頭探測，示波器調(diào)節(jié)，通常放電電壓Vpp=25 kV（峰峰值），放電頻率f=１kHz。使用手動插板閥控制反應氣壓在25-1000 Pa之間。 采用接觸角分析儀對TiO2薄膜進行親水性分析，其中分為未摻雜的TiO2薄膜親水性分析和在反應物中摻雜氮氣或氟碳氣體后的薄膜親水性，將兩者對比分析，觀察在何種情況下制得的薄膜親水性最好。隨著時間的推移，記錄薄膜的親水性變化，找出穩(wěn)定性最好的條件。 掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope ，簡稱SEM）測量薄膜厚度及斷面形態(tài)，從而推斷薄膜在何種頻率，何種配比下能制備出與玻璃結合力較牢固的條件。 掃描探針顯微鏡（Atomic Force Microscopy,簡稱AFM）觀察薄膜表面形貌，在不同頻率，不同配比下探究薄膜較平整時所需的制備條件。
作品專業(yè)信息
設計、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點、技術關鍵和主要技術指標
- 采用等離子體增強化學氣相沉積法（ DBD-PECVD ）在玻璃表面制備大面積，表面光滑且平整的超親水性 TiO2 及摻雜性薄膜，以解決目前薄膜材料制備中的一些問題，例如薄膜面積的局限性，實驗成本，氣體對環(huán)境的污染等。創(chuàng)新點： 1. 裝置簡單，耗能低，對環(huán)境污染小，成膜速度快，且在低溫下進行沉積 ;2. 制備的薄膜面積為 50cm×100cm 。技術關鍵及指標：薄膜的親水性，表面形貌、粗糙度、微觀形貌以及薄膜的厚度。
科學性、先進性
- 目前制備 TiO2 的方法有很多，市場上多數(shù)采用溶膠 - 凝膠法制備，雖然有許多突出的優(yōu)點，但制備的薄膜大面積均勻性差，機械耐久性不夠等缺點仍然存在。本實驗在低溫度下采用 DBD-PECVD 可以沉積出高質(zhì)量、結合力好、厚度均勻的大面積 TiO2 薄膜，且提高了成膜效率。參考文獻： Paz Y,Lou Z,Rabenberg L,Heller A.Photo oxidative self-cleaning transparent titanium dioxide films on glass.Journal of Materials Research,1995,10(11):2842- 2848.
獲獎情況及鑒定結果
- 大連民族學院大學生研究性學習與創(chuàng)新性實驗項目立項 大連民族學院“太陽鳥”科研立項。
作品所處階段
- 中試階段
技術轉(zhuǎn)讓方式
- 技術入股
作品可展示的形式
- 圖片、樣品
使用說明,技術特點和優(yōu)勢,適應范圍,推廣前景的技術性說明,市場分析,經(jīng)濟效益預測
- 該實驗項目降低了實驗成本，且是一種較環(huán)保的制備手段，為日后大規(guī)模，大面積制備此類產(chǎn)品奠定了有力的基礎，也為后續(xù)具有自清潔玻璃做了基礎的準備工作。在未來，有良好的發(fā)展前景。如處理后的玻璃具有極好的自清潔、防霧性，可作為高層建筑物室外自清潔玻璃、在普通玻璃上具有重要應用和潛在的市場空間。處理過的玻璃可應用在汽車玻璃、室外玻璃等。
同類課題研究水平概述
- 目前制備 TiO2 的方法有很多，但主要采用化學氣相沉積 (CVD) 法，溶膠 - 凝膠高溫燒結 (Sol-Gel) 法和磁控濺射法等。 CVD 制備的薄膜純高、表面致密、與基體結合牢固，同時具有組分可準確調(diào)控、能在形狀復雜的基片上成膜、容易形成結晶定向性好的材料等優(yōu)點．而 CVD 的缺點則是薄膜制備工藝復雜，控制較為困難。由于基體溫度較高，對基材的耐熱性能和膨脹系數(shù)有較為嚴格的要求，限制了基材的選取，造成設備要求高，導致生產(chǎn)成本高。濺射法很容易調(diào)整制備條件，因而易于控制薄膜的結構和性質(zhì)。湯等采用射頻磁控濺射在玻璃基片上制備了參數(shù)不同的鈦膜，并選取鈦膜在 HF 水溶液中恒壓陽極氧化得到 Ti02 納米陣列。相對于化學氣相沉積，該方法的沉積溫度較低，對沉積材料和基片材料均沒有限制，制得的薄膜均勻，容易控制薄膜的結構與性質(zhì)，易于工業(yè)化。然而，該方法需要在真空下進行，所需的設備價格昂貴。溶膠 - 凝膠法具有制備溫度低，工藝簡單，可制備多組分混合均勻的薄膜，并且薄膜顆粒度均勻，純度高等優(yōu)勢。 Zhang 等以鈦酸丁酯、乙酰丙酮、去離子水為原料，室溫下制備出了 Ti02 溶膠，在其中加入納米碳黑，超聲振蕩，浸漬提拉，經(jīng) 500°C 煅燒后即得到具有良好穩(wěn)定性和持久性的 Ti02 薄膜。 Sonawane 等以鈦酸丁酯為原料經(jīng)水解沉淀后用過氧化氫膠溶得到透明溶膠，摻入 Fe 離子，浸漬提拉，在 400℃ 處理得到了附著力和光催化活性良好的 Ti02 薄膜。但是，后期高溫處理晶化的過程嚴重限制了其在一些高分子柔性制品或木制品等耐熱性差的基材表面的應用。高溫處理可能會導致基材元素向 Ti02 薄膜內(nèi)部擴散，從而對薄膜的性能帶來不利影響。然而目前市場上極大多數(shù) TiO2 是采用溶膠 - 凝膠法制備，盡管這種薄膜有許多突出的優(yōu)點，但是它的機械耐久性不夠，大面積均勻性很差，況且這種工藝還要經(jīng)過 500 ～ 600℃ 退火，基體材料受到一定限制。但本文將等離子技術引入 TiO2 薄膜的制備，可以在較低溫度下制備出高質(zhì)量、結合力好、厚度均勻的 TiO2 薄膜，提高了成膜效率。利用介質(zhì)阻擋放電制備薄膜具有其獨特的優(yōu)勢，可實現(xiàn)在多種基底上大面積沉積。這些突出的優(yōu)點如果應用到實際生產(chǎn)中，不僅降低了生產(chǎn)成本，而且減小了對空氣的污染，是一種節(jié)能，環(huán)保的薄膜制備方法。
