題-1_100_100.jpg)
基本信息
- 項(xiàng)目名稱：
- 從延胡索中分離生物堿的產(chǎn)業(yè)化研究
- 來(lái)源：
- 第十二屆“挑戰(zhàn)杯”省賽作品
- 小類：
- 生命科學(xué)
- 大類：
- 科技發(fā)明制作A類
- 簡(jiǎn)介：
- 本研究采用硅膠柱層析和pH-區(qū)帶精制逆流色譜兩種方法，分別從延胡索中分離得到了去氫紫堇堿，通過(guò)去氫紫堇堿的回收率及生產(chǎn)成本的預(yù)算發(fā)現(xiàn)，pH- 區(qū)帶精制逆流色譜在分離去氫紫堇堿時(shí)優(yōu)于硅膠柱層析法。
- 詳細(xì)介紹：
- 首先，通過(guò)HPLC跟蹤檢測(cè)確定延胡索乙醇提取物中季銨類生物堿的初步分離步驟；然后，通過(guò)傳統(tǒng)的硅膠柱層析方法和新興的pH-區(qū)帶精制逆流色譜分別從延胡索中分離去氫紫堇堿。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過(guò)硅膠柱層析法分離得到的去氫紫堇堿純度大于99%，回收率（以樣品計(jì)）大于75%；通過(guò)pH-區(qū)帶精制逆流色譜從延胡索中分離得到去氫紫堇堿和巴馬汀，純度皆大于90%，此法在放大試驗(yàn)中分離得到的去氫紫堇堿純度大于98%，回收率（以樣品計(jì)）大于90%，為去氫紫堇堿的產(chǎn)業(yè)化研究提供了一定的基礎(chǔ)。通過(guò)比較傳統(tǒng)的硅膠柱層析和新型的pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離得到的去氫紫堇堿回收率以及兩個(gè)方法的經(jīng)費(fèi)預(yù)算可得，通過(guò)pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離延胡索中的去氫紫堇堿要優(yōu)于硅膠柱層析法。
作品專業(yè)信息
設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)
- 設(shè)計(jì)發(fā)明目的：為了更好的學(xué)習(xí)和運(yùn)用本專業(yè)的相關(guān)知識(shí)，進(jìn)一步掌握天然藥物化學(xué)的知識(shí)，尋找分離延胡索中生物堿的方法并將其用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。 基本思路：采用中藥分離技術(shù)中常用的硅膠柱層析和pH-區(qū)帶精制逆流色譜對(duì)延胡索中的生物堿進(jìn)行分離。 創(chuàng)新點(diǎn)：首次通過(guò)pH-區(qū)帶精制逆流色譜從延胡索中分離得到去氫紫堇堿和巴馬汀，該法操作簡(jiǎn)單，樣品回收率高于75%（以藥材計(jì)），所需時(shí)間短。通過(guò)硅膠柱層析分離得到的去氫紫堇堿純度高于99%，操作簡(jiǎn)單，樣品回收率高于60%（以藥材計(jì)）。 技術(shù)關(guān)鍵：尋找硅膠柱層析中合適的洗脫劑及pH-區(qū)帶精制逆流色譜中合適的溶劑體系。 主要技術(shù)指標(biāo)：分離得到的去氫紫堇堿和巴馬汀純度大于90%，回收率（以樣品計(jì)）大于70%。
科學(xué)性、先進(jìn)性
- 去氫紫堇堿和巴馬汀是延胡索季銨類生物堿的主要成分，關(guān)于延胡索生物堿的分離有柱層析、制備高效液相色譜和標(biāo)準(zhǔn)高速逆流色譜法， 文獻(xiàn)報(bào)道柱層析分離延胡索生物堿，主要是關(guān)于延胡索生物堿成分的研究，并且沒有進(jìn)行定量分析，而后兩種方法，進(jìn)樣量較小。 本實(shí)驗(yàn)采用硅膠柱層析分離去氫紫堇堿，方法簡(jiǎn)單，回收率較高；pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離去氫紫堇堿和巴馬汀，操作簡(jiǎn)單，所需時(shí)間短，條件溫和，回收率高。
獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果
- 1、發(fā)表SCI文章一篇： 投稿雜志：Journal of Separation Science. 2、申請(qǐng)發(fā)明專利兩項(xiàng)： 一種應(yīng)用pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離去氫紫堇堿的方法（專利號(hào)：201010512637.0）； 一種應(yīng)用硅膠柱層析分離去氫紫堇堿的方法（專利號(hào)：201010598262.4）；
作品所處階段
- 硅膠柱層析在實(shí)驗(yàn)室階段； pH-區(qū)帶精制逆流色譜已進(jìn)行了放大實(shí)驗(yàn)
技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式
- 專利轉(zhuǎn)讓
作品可展示的形式
- 圖片
使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)
- pH-區(qū)帶精制逆流色譜是根據(jù)被分離物的酸堿性和疏水性的不同而進(jìn)行分離的，它繼承了標(biāo)準(zhǔn)高速逆流色譜的高效，對(duì)固定相無(wú)污染，樣品回收率高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)具有分離容量大、組分被高度濃縮等優(yōu)點(diǎn)。目前，pH-區(qū)帶精制逆流色譜已廣泛用于肽類及其衍生物、異構(gòu)體、生物堿等的制備性分離。 去氫紫堇堿是治療冠心病、心絞痛藥物延胡索制劑“可達(dá)靈”的有效成分，此外，去氫紫堇堿在治療潰瘍病方面也取得了較好的療效。另外，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，巴馬汀可以減緩D-氨基半乳糖/脂多糖引起的暴發(fā)性肝功能衰竭。因此，去氫紫堇堿和巴馬汀的制備分離對(duì)新藥研制，對(duì)人類的健康均有重要作用。
同類課題研究水平概述
- 去氫紫堇堿和巴馬汀是延胡索中季銨類生物堿的主要成分。去氫紫堇堿具有擴(kuò)張冠狀血管，增強(qiáng)心肌耐缺氧能力及保護(hù)心肌缺血、壞死等作用，是治療冠心病、心絞痛藥物延胡索制劑“可達(dá)靈”的有效成分，此外，去氫紫堇堿在治療潰瘍病方面也取得了較好的療效。另外，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，巴馬汀可以減緩D-氨基半乳糖/脂多糖引起的暴發(fā)性肝功能衰竭。 在延胡索的季銨類生物堿中，對(duì)去氫紫堇堿的研究較多，目前，文獻(xiàn)報(bào)道去氫紫堇堿的分離有以下三種方法： ⑴ 綜合運(yùn)用各種層析技術(shù)：采用大孔吸附樹脂、氧化鋁和凝膠柱色譜分離去氫紫堇堿，此方法步驟繁瑣，分離效率低且死吸附較嚴(yán)重； ⑵ 硅膠柱層析：應(yīng)用此法主要是對(duì)延胡索的生物堿成分進(jìn)行研究，并沒有針對(duì)去氫紫堇堿進(jìn)行專門的研究，并且沒有進(jìn)行定量分析； ⑶ 標(biāo)準(zhǔn)高速逆流色譜：此方法雖然可以得到純度較高的去氫紫堇堿，但上樣量較小。 本實(shí)驗(yàn)采用硅膠柱層析對(duì)延胡索中的去氫紫堇堿進(jìn)行分離，此法操作簡(jiǎn)單，小試實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好，對(duì)去氫紫堇堿的制備分離提供了一定的基礎(chǔ)。 pH-區(qū)帶精制逆流色譜是根據(jù)被分離物的酸堿性和疏水性的不同而進(jìn)行分離的，它繼承了標(biāo)準(zhǔn)高速逆流色譜高效，對(duì)固定相無(wú)污染，樣品回收率高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)具有分離容量大、組分被高度濃縮等優(yōu)點(diǎn)。目前，pH-區(qū)帶精制逆流色譜已廣泛用于肽類及其衍生物、異構(gòu)體、生物堿等的制備性分離。在通過(guò)pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離生物堿方面，此法主要用于叔胺類生物堿的分離，文獻(xiàn)報(bào)道通過(guò)pH-區(qū)帶精制逆流色譜分離季銨類生物堿的文獻(xiàn)只有一篇，本研究首次采用pH-區(qū)帶精制逆流色譜從延胡索中分離得到去氫紫堇堿和巴馬汀兩種生物堿，并且進(jìn)行了中試試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果較好。
