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基本信息

項(xiàng)目名稱：
聚合硫酸鐵的合成新工藝研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
聚合硫酸鐵（PFS）是20世紀(jì)80年代出現(xiàn)的一種新型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑。相比傳統(tǒng)的絮凝劑而言，具有水解速度快并且成本低，使用方便，無(wú)殘留諸多優(yōu)點(diǎn)而被廣泛使用目前市場(chǎng)上生產(chǎn)PFS工藝亟需改進(jìn)。 本工作以本地鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)的副產(chǎn)品綠礬為原料，使用一部氧化法進(jìn)行工藝條件的探討，最終達(dá)到了縮短反應(yīng)時(shí)間的目的，并對(duì)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和絮凝性能進(jìn)行檢測(cè)。
詳細(xì)介紹：
聚合硫酸鐵（PFS）是20世紀(jì)80年代出現(xiàn)的一種新型無(wú)機(jī)高分子絮凝劑。相比傳統(tǒng)的絮凝劑而言，具有水解速度快，絮凝體密度大，適用pH范圍寬(4-10)等特點(diǎn)，并且成本低，使用方便，無(wú)殘留。因此，廣泛用于各種工業(yè)用水、工業(yè)廢水及城市污水的凈化處理。目前市場(chǎng)上生產(chǎn)PFS工藝亟需改進(jìn)，另外本地區(qū)（襄陽(yáng)）化工企業(yè)副產(chǎn)大量綠礬（硫酸亞鐵）需進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用。 本工作在已有研究報(bào)道的基礎(chǔ)上，以本地鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)的副產(chǎn)品綠礬為原料，工業(yè)氧為氧化劑，亞硝酸鈉為催化劑，從原料的選擇和配比，催化劑用量和加料方式，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等方面進(jìn)行工藝條件的探討，最終達(dá)到了縮短反應(yīng)時(shí)間的目的，并對(duì)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和絮凝性能進(jìn)行檢測(cè)。

作品專業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

目前市場(chǎng)上生產(chǎn)PFS氧化時(shí)間長(zhǎng)，催化劑用量較大，反應(yīng)過(guò)程常常伴隨著大量氮的氧化物排出。另外本地區(qū)化工企業(yè)副產(chǎn)大量綠礬（硫酸亞鐵）需進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用。 本工作以本地鈦白粉生產(chǎn)企業(yè)的副產(chǎn)品綠礬為原料，工業(yè)氧為氧化劑，亞硝酸鈉為催化劑，從原料的選擇和配比，催化劑用量和加料方式，反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等方面進(jìn)行工藝條件的探討，最終達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間的目的，并對(duì)產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和絮凝性能進(jìn)行檢測(cè)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

該研究工藝以本地化工企業(yè)副產(chǎn)綠礬為原料，以目前成熟的一步催化氧化法，以正交試驗(yàn)優(yōu)化合成聚合硫酸鐵工藝條件，縮短了合成時(shí)間，合成出的產(chǎn)品性能指標(biāo)符合GB14591-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該工藝與目前市場(chǎng)上的4-6h生產(chǎn)時(shí)間相比，該工藝縮短了反應(yīng)時(shí)間。反應(yīng)在常壓下反應(yīng)，無(wú)需專門(mén)反應(yīng)釜；反應(yīng)、中和、水洗可在同一容器內(nèi)完成；設(shè)備利用率高；產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣；價(jià)格低廉；有良好的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益；發(fā)展前景廣闊。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

本研究不僅實(shí)現(xiàn)了對(duì)本地化工企業(yè)副產(chǎn)綠礬的有效再利用，且降低了生產(chǎn)能耗，使得生產(chǎn)成本降低，對(duì)當(dāng)前推廣無(wú)磷水處理劑的使用具有重要意義。

學(xué)術(shù)論文摘要

以鈦白粉廠副產(chǎn)品綠礬為原料，工業(yè)氧為氧化劑，亞硝酸鈉為催化劑，采用催化氧化法合成聚合硫酸鐵（PFS），通過(guò)L9(34) 正交試驗(yàn)優(yōu)化合成工藝條件。研究結(jié)果表明：NaNO2用量的體積比為15%，n(SO42-)/n(Fe2+)為1.35，反應(yīng)溫度為80℃，氧化反應(yīng)時(shí)間為2h時(shí)，為最佳工藝條件，F(xiàn)e2+轉(zhuǎn)化率達(dá)76.4%，產(chǎn)品性能指標(biāo)符合GB14591-2006國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。該工藝縮短了反應(yīng)時(shí)間。

獲獎(jiǎng)情況

作品于2011年02月發(fā)表于由云南省化工行業(yè)協(xié)會(huì)主管的《云南化工》2011年第1期（總第178期）。

鑒定結(jié)果

該作品發(fā)表情況屬實(shí)。

參考文獻(xiàn)

1.潘碌亭,吳錦峰.聚合硫酸鐵制備技術(shù)的研究與進(jìn)展[J].工業(yè)水處理,2009,29(9):1-5. 2.何琳,向群,崔益順. 聚合硫酸鐵的合成工藝研究[J].化學(xué)工程與裝備,2008,(5):15-17. 3.何蒸.無(wú)機(jī)高分子絮凝劑-聚合硫酸鐵PFS的化學(xué)合成與應(yīng)用研究[D]，西安:長(zhǎng)安大學(xué),2002. 4.徐旺生.硫鐵礦燒渣制備聚合硫酸鐵[J].湖北化工，1993，37(3):26-28. 5.GB14591-2006水處理劑聚合硫酸鐵國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

同類課題研究水平概述

如何低成本、低能耗地制備高質(zhì)量、高穩(wěn)定性的聚合硫酸鐵仍是絮凝劑研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。常見(jiàn)合成方法有： 1.直接氧化法 聚合硫酸鐵在工業(yè)化生產(chǎn)中多采用催化氧化法。直接用氧化硫酸亞鐵的方法制備，即用雙氧水、氯酸鉀、次氯酸鈉、硝酸等強(qiáng)氧化劑，控制n(SO42-)/n(Fe2+)，由硫酸亞鐵溶液經(jīng)氧化、水解、聚合而制得。其此法簡(jiǎn)便易行，但催化劑NaNO2生產(chǎn)過(guò)程中投加量大．產(chǎn)品中的亞硝酸根離子易超標(biāo)，為解決上述不足．不少研究者提出了許多有意義的改進(jìn)方法，如加溫加壓．改善生產(chǎn)工藝．添加助催化劑，配以強(qiáng)力攪拌。尋找更為有效且無(wú)毒的催化劑等。 采用催化法生產(chǎn)聚合硫酸鐵．雖然已進(jìn)入了工業(yè)化的階段，但在改進(jìn)工藝和設(shè)備．縮短反映時(shí)間．提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本和能耗等方面，仍有待進(jìn)一步研究解決。 2.一步法合成 一步法是近年來(lái)發(fā)展較快的全新的聚合硫酸鐵制備方法。該方法是用雙氧水、氯酸鉀等氧化劑，溶于堿性或中性含鉀化合物中制成氧化劑溶液，在沸點(diǎn)溫度下，控制pH值，在加熱攪拌FeS04懸浮液，制成初始Fes04溶液。在將氧化劑溶液加入到FeS04溶液中，最終可制得固體聚合硫酸鐵產(chǎn)品。 采用一步法合成生產(chǎn)PFS避免了使用強(qiáng)酸性物質(zhì)，減輕了設(shè)備腐蝕，且設(shè)備利用率高，生產(chǎn)中無(wú)有害氣體生成，產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣，價(jià)格低廉，發(fā)展前景廣闊。 3.兩步氧化法 該法是催化氧化法和直接氧化法的結(jié)合。利用工業(yè)副產(chǎn)品Fes04及廢酸，通過(guò)兩步法來(lái)生產(chǎn)聚合硫酸鐵。實(shí)現(xiàn)了資源的重新利用。 4.微生物氧化法 該法用培養(yǎng)馴化過(guò)的微生物作用于硫鐵礦制備鐵系絮凝劑。這種方法生產(chǎn)的PFS所采用的原料來(lái)源廣，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，成本較低；無(wú)需高溫高壓和有毒催化劑。生產(chǎn)中無(wú)任何毒副作用。其不足之處是產(chǎn)品中亞鐵離子含量較高，影響凈水效果。因此必須設(shè)法提高產(chǎn)品中三價(jià)鐵離子的含量。 前述聚合硫酸鐵的制備方法．一般都是先將亞鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子．然后通過(guò)調(diào)整、控制反應(yīng)條件，經(jīng)過(guò)一系列的水解、聚合過(guò)程而制得產(chǎn)品?；诖耍诠I(yè)化生產(chǎn)中還有一些其它制備方法，如利用固相配位化學(xué)工藝等方法合成。 隨著對(duì)聚合硫酸鐵研究的不斷深入，不少研究者提出了許多改性與復(fù)合產(chǎn)品的合成方法與應(yīng)用研究。但這種產(chǎn)品目前還沒(méi)有完全實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。期待研究者們的繼續(xù)努力。
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