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基本信息

項目名稱：
新型KNN基無鉛壓電陶瓷的制備工藝及特性研究
小類：
能源化工
簡介：
無鉛壓電陶瓷是當(dāng)前壓電鐵電領(lǐng)域的研究前沿和熱點(diǎn)課題。本作品采用傳統(tǒng)陶瓷工藝成功制備出新型的（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3無鉛壓電陶瓷，研究了該材料體系的制備工藝及電學(xué)特性。通過本作品的研究，有望進(jìn)一步理解KNN基無鉛壓電陶瓷的電學(xué)特性、晶體結(jié)構(gòu)及相變特性的相互關(guān)系，從而豐富無鉛壓電鐵電陶瓷的基礎(chǔ)研究內(nèi)涵。
詳細(xì)介紹：
壓電鐵電材料在信息的檢測、轉(zhuǎn)換、處理、顯示和存儲等方面具有廣泛的應(yīng)用，是一類重要的、國際競爭極為激烈的高技術(shù)功能材料。目前所使用的壓電鐵電陶瓷材料，絕大多數(shù)是鉛基壓電陶瓷體系，如PbTiO3、Pb(Ti,Zr)O3(PZT)壓電陶瓷體系，或以PZT為基加入ABO3復(fù)合鈣鈦礦鐵電體作為第三組元構(gòu)成的三元系壓電陶瓷體系。在這些陶瓷材料中，PbO或Pb3O4約占原料總質(zhì)量的70％，它們在制備、使用及廢棄后處理過程中對生態(tài)環(huán)境及人類造成嚴(yán)重危害。顯然，鉛基壓電陶瓷的使用是與人類社會可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略背道而弛的，鉛污染已經(jīng)成為人類“公害”之一。 為了保持人類社會和生態(tài)環(huán)境的協(xié)調(diào)發(fā)展，歐盟、日本等國家和地區(qū)已經(jīng)立法，禁止使用含鉛的電子材料。我國是壓電材料元器件的生產(chǎn)和出口大國，每年生產(chǎn)陶瓷電容器800多億只、壓電陶瓷頻率器件35億多只、壓電陶瓷電聲器件7億多只，這些電子元器件絕大部分是用含鉛鈣鈦礦材料制備的。如果我們不及時加快研究無鉛壓電陶瓷的步伐、加大研究力度，一旦歐美及日本等發(fā)達(dá)國家立法限制含鉛壓電鐵電元器件進(jìn)口，我國壓電陶瓷元器件行業(yè)必將面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。目前，無鉛壓電鐵電材料已成為壓電鐵電領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。此外，相比于鉛基鈣鈦礦材料，無鉛壓電鐵電材料在體系構(gòu)建、物化特性、晶體結(jié)構(gòu)、相變特性及電學(xué)行為等多方面具有明顯的自身特征，擁有豐富的基礎(chǔ)研究主題。因此，高性能的無鉛鐵電壓電材料的研究和開發(fā)是一項具有重要社會、經(jīng)濟(jì)及科學(xué)研究意義的主題。 堿金屬鈮酸鹽K0.5Na0.5NbO3(KNN)基無鉛壓電陶瓷是目前研究最為廣泛的、被認(rèn)為是最有實(shí)用化可能的無鉛壓電陶瓷體系。它是由鐵電體KNbO3和反鐵電體NaNbO3結(jié)合而形成的固溶體。NaNbO3為類鈣鈦礦反鐵電體，存在復(fù)雜的結(jié)晶相變，具有強(qiáng)電場誘導(dǎo)的鐵電性。類似于反鐵電體PbZrO3和鐵電體PbTiO3固溶形成具有優(yōu)異性能的PZT固溶體，反鐵電體NaNbO3 和鐵電體KNbO3也可以形成完全固溶體，結(jié)構(gòu)仍為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，具有較好的鐵電壓電性能。特別是K / Na =1時形成的固溶體，即K0.5Na0.5NbO3，居里溫度高(420℃)，機(jī)電耦合系數(shù)較大。KNN具有類似于KNbO3的相變特性：立方順電-四方鐵電相變和四方鐵電-正交鐵電相變溫度略微降低，分別約為420℃及220℃，但正交鐵電-三方鐵電相變向低溫急速漂移(-200℃）。然而，采用傳統(tǒng)陶瓷工藝制備的KNN陶瓷體易于潮解，致密度一般。由于KNN熔點(diǎn)為1140℃，燒結(jié)溫度接近熔點(diǎn)，從而使Na和K在高溫下可能揮發(fā)，導(dǎo)致陶瓷燒結(jié)性能和電學(xué)性能變差；受限于熔點(diǎn)，不能以更高的溫度使陶瓷致密化。就材料本身的壓電性質(zhì)來說，其壓電常數(shù)d33較低(d33=80pC/N)，難以滿足實(shí)用要求。采用熱壓工藝能夠獲得高致密度的KNN陶瓷，材料的溫度穩(wěn)定性得到較大改善，相對密度可達(dá)99%，壓電性能獲得大的改善。但比較于鉛基PZT陶瓷，純的KNN材料的壓電性能仍然不是太高。 針對KNN鐵電體的特點(diǎn)，各國材料學(xué)者開展了廣泛的研究，在材料體系的設(shè)計及新工藝的應(yīng)用方面呈現(xiàn)出激烈的競爭態(tài)勢。其中，在KNN中引入ABO3型的鈣鈦礦鐵電體能夠獲得電學(xué)性能優(yōu)良的材料體系。Bi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3是一類鈣鈦礦鈦酸鹽鐵電體，具有極高的自發(fā)極化強(qiáng)度（37μC/cm2）和低的矯頑場（2.8 kV/mm），壓電性能優(yōu)良（d33=231pC/N,kp=37%）,但其退極化溫度僅為125℃，難以滿足實(shí)際應(yīng)用。結(jié)合當(dāng)前KNN基陶瓷研究的最新進(jìn)展，針對KNN基無鉛壓電鐵電材料研究開發(fā)中存在的亟待解決的科學(xué)問題，本作品從制備高性能的新型KNN基無鉛壓電鐵電材料的角度出發(fā)，基于具有優(yōu)良壓電鐵電性能的鈣鈦礦鈦酸鹽鐵電體Bi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3改性的新型軟性K0.5Na0.5NbO3基無鉛壓電陶瓷體系（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3，有效地提出了構(gòu)建高性能KNN基陶瓷體系的新思路和新方法，致力于探究軟性KNN基陶瓷在兩相共存區(qū)高壓電性的理論基礎(chǔ)。研究如下三項主要內(nèi)容，①新型（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO33無鉛壓電陶瓷制備工藝；②新型（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3無鉛壓電陶瓷相變機(jī)制、晶相結(jié)構(gòu)及電學(xué)特性關(guān)聯(lián)性研究；③ 探究新型（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3兩相共存區(qū)高壓電性能的理論基礎(chǔ)。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

結(jié)合當(dāng)前KNN基陶瓷研究的最新進(jìn)展，針對KNN基無鉛壓電鐵電材料研究開發(fā)中存在的亟待解決的科學(xué)問題，本作品從制備高性能的新型KNN基無鉛壓電鐵電材料的角度出發(fā)，有效地提出了構(gòu)建高性能KNN基陶瓷體系的新思路和新方法，致力于探究軟性KNN基陶瓷在兩相共存區(qū)高壓電性的理論基礎(chǔ)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本作品針對當(dāng)前壓電鐵電領(lǐng)域的研究前沿和熱點(diǎn)課題，進(jìn)行KNN基無鉛壓電陶瓷體系的構(gòu)建、制備、晶相結(jié)構(gòu)及電學(xué)特性研究，取得了具有一定創(chuàng)新性的結(jié)果。通過本作品的研究，豐富了無鉛壓電陶瓷材料制備技術(shù)，提出了設(shè)計無鉛壓電陶瓷的新思路，為材料科學(xué)新體系的實(shí)踐提供了實(shí)例。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實(shí)意義

壓電陶瓷蜂鳴器與電磁型蜂鳴器相比,具有可靠性高、壽命長、功耗小等優(yōu)點(diǎn)。鉛基陶瓷蜂鳴器在制備、使用及廢棄后處理過程中,不利于人類社會的可持續(xù)發(fā)展。本作品的后續(xù)工作擬精心篩選新型的（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.70K0.20Li0.10)TiO3陶瓷配方,發(fā)展基于KNN基無鉛壓電陶瓷的蜂鳴器關(guān)鍵技術(shù),考察無鉛器件的應(yīng)用性能,為無鉛壓電陶瓷的應(yīng)用提供先導(dǎo)性研究。

學(xué)術(shù)論文摘要

采用傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝制備新型無鉛壓電陶瓷（1-x）K0.5Na0.5NbO3-xBi0.5(Na0.7K0.2Li0.1)0.5TiO3+1mol%MnO2，并研究了該體系的鐵電壓電性能。當(dāng)x = 0.015時,陶瓷具有最優(yōu)的壓電鐵電性能:壓電常數(shù)d33 = 155pC / N ,機(jī)電耦合系數(shù)kp = 30.3 % ,剩余極化強(qiáng)度Pr = 34.7μC/ cm2 ,矯頑場Ec = 0. 96 kV/ mm 。研究結(jié)果顯示，該陶瓷體系是一種良好的無鉛壓電鐵電候選材料之一。

獲獎情況

四川師范大學(xué)第七屆學(xué)術(shù)科技節(jié)“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽優(yōu)秀獎項

鑒定結(jié)果

通過

參考文獻(xiàn)

1.L. Egerton, D. M. DILLON, J Am Ceram Soc , 1959 , 42 (9) :4382442. 2.Ultrasonics, Volume 49, Issue 3, March 2009, Pages 395-398。D.W. Wu, R.M. Chen, Q.F. Zhou, K.K. Shung, D.M. Lin, H.L.W. Chan 3.Y. Guo, K. Kakimoto and H. Ohsato, Mater. Lett., 59, 241 (2005) 4.R. Zuo, X. Fang, and C. Ye, Appl. Phys. Lett., 90, 092904 (2007)； 5.Ceramics International, In Press, Accepted Manuscript, Available online 17 May 2011 M.R. Saeri, A. Barzegar, H. Ahmadi Moghadam 6.D. Lin, K.W. Kwok, H.L.W. Chan, J. Appl. Phys., 101 074111 (2007)； 7.H.Y. Park, C.W. Ahn, H.C. Song, J.H. Lee, S. Nahm, K. Uchino, H.G. Lee, and H.J. Lee, Appl. Phys. Lett., 89, 062906 (2006)； 8.Y. Guo, K. Kakimoto, and H. Ohsato, Appl. Phys. Lett., 85[18], 4121-3 (2004).； 9.R. Zuo, D. Lv, J. Fu, Y. Liu, and L. Li, J. Alloys & Compd. 476, 836-9 (2009)； 10.Y. Saito, H. Takao, T. Tani, T. Nonoyama, K. Takatori, T. Homma, T. Nagaya，and M. Nakamur, Nature 432, 84 (2004)；

同類課題研究水平概述

近6-8年來，針對KNN鐵電壓電材料的特點(diǎn)，各國的材料學(xué)者展開了深入和內(nèi)容豐富的研究，在KNN基堿金屬鈮酸鹽陶瓷新體系的提出和新工藝的應(yīng)用上呈現(xiàn)出激烈的競爭態(tài)勢。日本的National Institute of Advanced Industrial Science and Technology、National Institute for Material Science、DENSO CORPORATION、Murata Manufacturing Co., Ltd.、NGK INSULATORS LTD、Seiko Epson Corporation等大學(xué)、研究所以及大型電子材料企業(yè)極端重視KNN基無鉛壓電陶瓷的研究開發(fā)，在KNN基堿金屬鈮酸鹽無鉛壓電陶瓷新體系的設(shè)計、特性研究以及新制備工藝的開發(fā)上投入了大量的人力、物力和資金，發(fā)表了大量的科研論文，申請了60余項堿金屬鈮酸鹽系無鉛壓電陶瓷專利，取得了豐碩的成果。我國學(xué)者對BNT基無鉛陶瓷的研究較早，取得了較為豐富的研究成果；相較于BNT基陶瓷，我國對KNN基無鉛壓電陶瓷的研究起步較晚。但是，近年來，香港理工大學(xué)、清華大學(xué)、北京工業(yè)大學(xué)中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、四川師范大學(xué)等在堿金屬鈮酸鹽軟性陶瓷的體系設(shè)計、相變特性、燒結(jié)制度以及配方優(yōu)化等方面開展了卓有成效的研究。 如前所述，KNN基無鉛鐵電壓電陶瓷是當(dāng)前壓電鐵電領(lǐng)域研究的前沿和熱點(diǎn)。當(dāng)前，KNN基無鉛壓電陶瓷的研究呈現(xiàn)出以下特點(diǎn)：（1）當(dāng)前KNN基無鉛壓電陶瓷的研究和開發(fā)相當(dāng)活躍，是鐵電壓電領(lǐng)域的研究前沿和熱點(diǎn)課題，競爭十分激烈；（2）日本在KNN基無鉛壓電陶瓷新體系和新制備工藝的研究開發(fā)上占據(jù)主導(dǎo)地位，發(fā)表的重要KNN基無鉛壓電陶瓷論文和申請的專利多為日本所有；（3）部分KNN基無鉛壓電陶瓷配方已初步具有可望實(shí)用化的性能，但制備技術(shù)穩(wěn)定性以及工藝一致性上還必須改善，經(jīng)濟(jì)可行性也須考慮；（4）我國在KNN基無鉛壓電陶瓷的研究和開發(fā)上投入了很大的人力和財力，相關(guān)研究取得了較好的進(jìn)展，尤其是通過改變元素的化學(xué)計量配比，在組分優(yōu)化和性能調(diào)制方面取得了一些很好的研究成果，鐵電壓電性能獲得很大改善。盡快解決KNN基無鉛壓電陶瓷研究開發(fā)的科學(xué)和技術(shù)難題，能夠有效地推動我國電子材料理論和工藝技術(shù)的發(fā)展。
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