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基本信息
- 項目名稱：
- 水熱法制備花狀和線團狀Bi2WO6
- 小類：
- 能源化工
- 簡介：
- 以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，先將0.98g五水合硝酸鉍溶解在30mL0.4mol/L的硝酸溶液中，用馬子川等人發(fā)明的液相膜反應(yīng)器將20mL0.05mol/L鎢酸鈉溶液滴加到上述溶液中，滴完后攪拌24h，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中在160℃反應(yīng)0—20h，再冷卻到室溫，將得到的沉淀離心分離并洗滌后在80℃干燥。隨后測定合成的鎢酸鉍粉末的晶型、尺寸和表面形貌。最終合成花狀和線團狀Bi2WO6。
- 詳細介紹：
- 近年來，如何更好地控制納米結(jié)構(gòu)材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)的問題引起了材料領(lǐng)域研究者的廣泛關(guān)注，因為這些參數(shù)常常能顯著影響納米材料的物理、化學(xué)性質(zhì)。因而，制備出具有規(guī)整結(jié)構(gòu)和復(fù)雜形貌的無機物納米晶體具有重要的意義。但是，目前合成特殊形貌的納米結(jié)構(gòu)材料大都需要模板，包括使用軟模板（表面活性劑）或硬模板（SiO2，Al2O3等）來控制材料的成核和生長，以實現(xiàn)對材料的尺寸和形貌的調(diào)控。使用模板得到目標(biāo)材料后，必須進行后處理來去除帶入材料中的模板劑，這會造成制備成本增加或產(chǎn)生有害的環(huán)境影響等副作用。因此，研究無模板合成方法來制成各種異形納米結(jié)構(gòu)材料具有重要的現(xiàn)實意義。 在諸多納米材料的制備方法中水熱法是較常用的一種方法，該方法是指在特制的密閉反應(yīng)器（高壓釜）中，采用水作為反應(yīng)介質(zhì)，通過對反應(yīng)體系加熱，在反應(yīng)體系中產(chǎn)生一個高溫高壓的環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)發(fā)生溶解再結(jié)晶轉(zhuǎn)化，即奧斯特瓦爾德熟化（Oswald ripening）。與其它方法相比，水熱法具有以下特點而得到廣泛應(yīng)用：（1）采用低溫液相控制，能耗相對較低，實用性廣，既可用于超微粒的制備，也可用于得到尺寸較大的單晶，還可以制備無機陶瓷薄膜。（2）原料相對廉價易得，反應(yīng)在液相快速對流中進行，產(chǎn)率高、物相均勻、純度高、結(jié)晶良好，并且形狀、大小可控。(3)在水熱過程中，可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、壓力、處理時間、溶液成分、pH值、前驅(qū)物和礦化劑的種類等因素，來有效地控制反應(yīng)和晶體的生長；（4）反應(yīng)在密閉的容器中進行，可控制反應(yīng)氣氛而形成合適的氧化還原反應(yīng)條件，獲得一些特殊的物相，尤其有利于有毒體系中的合成反應(yīng)，這樣可以盡可能地減少環(huán)境污染[24]。 已知，鎢酸微/納米材料具有優(yōu)越的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)性質(zhì)，在激光施主材料、光學(xué)纖維、發(fā)光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景，并且，我國有豐富的鎢資源，通過開發(fā)新的鎢系材料以推動其在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用，將具有十分重要的經(jīng)濟價值和社會價值[25]。因此，本項目實驗探討了無模板水熱合成異形納米結(jié)構(gòu)鎢酸鉍的方法和條件，最終合成了同時含有花狀和線團狀兩種形貌的鎢鉍礦型Bi2WO6超結(jié)構(gòu)材料，對研究新型鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)材料提供了新的實驗依據(jù)。 1. 樣品的制備 實驗中用到的所有試劑均為分析純，未經(jīng)進一步純化直接使用。在一組典型的實驗中，首先將0.98g Bi(NO3)3?5H2O溶解在30mL 0.4mol/L的 HNO3溶液中，然后用馬子川等人[26]發(fā)明的液相膜反應(yīng)器將20mL 0.05mol/L Na2WO4溶液緩慢滴加到上述溶液中，Na2WO4溶液滴加完后再在室溫下攪拌24 h，隨后將其轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將其在160℃反應(yīng)0—20h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜自然冷卻到室溫，將得到的淡黃色沉淀離心分離，用蒸餾水反復(fù)洗滌以除去產(chǎn)物中可能殘存的雜質(zhì)離子，最后將淡黃色沉淀在80℃干燥過夜。研究燒結(jié)溫度的影響時，再將水熱20h得到的粉末在550℃煅燒6h。 2表征 用德國布魯克D8 ADVANCED X射線衍射儀測定合成的Bi2WO6粉末的晶型；用Hitach S-4800測定合成的Bi2WO6粉末的尺寸和表面形貌。結(jié)果表明，隨著水熱反應(yīng)時間的延長，產(chǎn)物的晶化程度逐漸提高，最終合成了花狀和線團狀形貌的鎢鉍礦型Bi2WO6材料。 3.結(jié)論 以Bi(NO3)3和Na2WO4為原料，采用新型液相膜反應(yīng)器先制備沉淀前驅(qū)物，然后在160℃水熱條件下進行轉(zhuǎn)化，經(jīng)5h以上可得到由片狀堆積的花狀Bi2WO6 和由納米棒通過側(cè)面連接形成的線團狀Bi2WO6 納米結(jié)構(gòu)材料。
作品圖片
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 目的：通過實驗創(chuàng)新，研制一種無模板制備具有復(fù)雜層級結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍納米結(jié)構(gòu)材料，并通過參與該研究過程提高自己的實踐能力和創(chuàng)新意識。 基本思路：采用新型液相膜反應(yīng)器制備前驅(qū)沉淀物，然后通過水熱反應(yīng)使前驅(qū)物轉(zhuǎn)化為目標(biāo)產(chǎn)物。實驗中主要探討水熱反應(yīng)時間對產(chǎn)物晶化程度及顆粒形貌的影響；產(chǎn)物晶化程度采用XRD表征，顆粒形貌采用SEM表征。
科學(xué)性、先進性及獨特之處
- 本作品研制了一種新型液相膜反應(yīng)器制備前驅(qū)物并與水熱法法結(jié)合制備具有復(fù)雜層級結(jié)構(gòu)Bi2WO6的新方法，并成功制備出了同時具有花狀和線團狀Bi2WO6超結(jié)構(gòu)的材料，該方法具有明顯的創(chuàng)新性及先進性。
應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義
- 該作品提供了一種無模板水熱合成花狀和線團狀Bi2WO6的新方法，并獲得了相應(yīng)的制備工藝條件，具有一定的應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義。
學(xué)術(shù)論文摘要
- 以Bi(NO3)3和Na2WO4為原料，采用新型液相膜反應(yīng)器制備沉淀前驅(qū)物，然后在水熱條件下進行轉(zhuǎn)化以合成Bi2WO6，并采用XRD和SEM手段對產(chǎn)物進行表征。結(jié)果表明，隨著水熱反應(yīng)時間的延長，產(chǎn)物的晶化程度逐漸提高，最終合成了同時含有花狀和線團狀兩種形貌的鎢鉍礦型Bi2WO6超結(jié)構(gòu)材料。
獲獎情況
- 無
鑒定結(jié)果
- 以硝酸鉍和鎢酸鈉為原料，采用新型液相膜反應(yīng)器先制備沉淀前驅(qū)物，然后在160℃水熱下進行轉(zhuǎn)化，經(jīng)5h以上可得到由片狀堆積的花狀Bi2WO6和由納米棒通過側(cè)面連接形成的線團狀Bi2WO6納米結(jié)構(gòu)材料。
參考文獻
- [1] Nian Tang, Xike Tian, Chao Yang, ect. Facile synthesis of α-MnO2 nanorods for high-performance alkaline batteries. Journal of Physics and Chemistry of Solids, 2010, 71: 258–262. [2] G.H. Yue, P.X. Yan, D. Yan, ect. Solvothermal route synthesis of single-crystalline α-MnO2 nanowires. Journal of Crystal Growth, 2006, 294: 385–388. [3] Lisha Zhang, Wenzhong Wang, Zhigang Chen, ect. Fabrication of flower-like Bi2WO6 superstructures as high performance visible-light driven photocatalysts. Journal of Materials Chemistry. 2007, 17: 2526–2532. [4] 陳竹. 鎢酸鹽微/納米材料的控制合成、機理及性能研究[D]. 上海: 上海交通大學(xué), 2010. [5] 吳菊. 水熱法合成鎢酸鹽材料的納米結(jié)構(gòu)[D]. 無錫: 江南大學(xué), 2008.
同類課題研究水平概述
- 鎢酸鹽微/納米材料具有優(yōu)越的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)性質(zhì),在激光施主材料、光學(xué)纖維、發(fā)光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。因此研究控制合成微/納米級鎢酸鹽材料,探索鎢酸鹽性質(zhì)與其尺寸形貌的依賴特性,開發(fā)鎢酸鹽新的應(yīng)用領(lǐng)域,成為材料研究的熱點方向之一。另外,利用我國豐富的鎢資源優(yōu)勢,開發(fā)研究新型的鎢酸鹽微/納米材料,推動其在各產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用,將具有十分重要的經(jīng)濟價值和社會價值。一般通過微乳液法和水熱法合成了一系列的鎢酸鹽微/納米材料,研究了微乳液組成、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、添加劑等條件對產(chǎn)物形貌和結(jié)構(gòu)的影響,并對其形成機理和光學(xué)性能進行了初步探討。近年來具有可見光響應(yīng)的光催化劑材料的研究受到國內(nèi)外的廣泛關(guān)注，由于可見光響應(yīng)的光催化劑克服了傳統(tǒng)催化劑（以二氧化鈦為代表）只能利用紫外光的特點，成功研制具有可見光催化劑將十分有意義。其中鎢酸鉍的光催化性能的研究也引起了人們的不斷關(guān)注，目前，人們利用水熱法成功制備了鎢酸鉍納米片和納米粒子，相較于傳統(tǒng)固相法，水熱法制備的具有較小的粒徑和較大的比表面積，并表現(xiàn)出了較高的光催化活性，則三維超結(jié)構(gòu)的鎢酸鉍得到了較多的關(guān)注，一般通過水熱法可以合成花狀的鎢酸鉍。而本實驗利用了新型液相膜反應(yīng)器，使用了水熱法最終合成了同時含有花狀和線團狀兩種形貌的鎢鉍礦型的Bi2WO6超結(jié)構(gòu)。
