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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
TiO2/膨脹石墨及氧化石墨烯的制備與應(yīng)用
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本文采用HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插層體系，制備得到膨脹石墨。利用所得可膨脹石墨，以TBOT為鈦源，在600℃下煅燒得到TiO2/膨脹石墨光催化材料；并采用Hummer法制備氧化石墨烯并對(duì)其進(jìn)行表征。使用膨脹石墨、TiO2/膨脹石墨對(duì)模擬有機(jī)污水進(jìn)行處理。探究了溫度、pH值、吸附時(shí)間對(duì)膨脹石墨吸附浮油效果的影響。分析了制備條件對(duì)TiO2/膨脹石墨脫色率的影響。
詳細(xì)介紹：
隨看現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，有機(jī)污水逐漸成為量大而廣的污染源，世界上每年至少有近1000萬(wàn)噸有機(jī)污水通過(guò)各種途徑進(jìn)入水體，因此消除有機(jī)污水的有效途徑和措施，具有十分顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義。膨脹石墨作為一種疏松多孔的碳素材料，膨脹之后，其表面及內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)非常發(fā)達(dá)，比表面積可達(dá)50～300 m2/g。加之具有疏水性和親油性，無(wú)毒無(wú)害，比重小，在水體油脂污染防治領(lǐng)域應(yīng)用潛力巨大。 納米TiO2是當(dāng)前應(yīng)用最為廣泛的一種光催化劑，TiO2在光照下，可加快有機(jī)污染物的降解速度并提高降解率。但是直接使用納米TiO2來(lái)凈化有機(jī)污水存在諸多問(wèn)題，例如：TiO2的密度比水大不能漂浮在水面上，以至不能有效接受光照，且在光催化之后分離回收比較困難，導(dǎo)致光催化成本過(guò)高。TiO2/膨脹石墨，可充分利用膨脹石墨對(duì)油的吸附性能和納米銳鈦礦型TiO2對(duì)有機(jī)物的催化降解性能，有效提高含油污水的降解效率。在有機(jī)污水治理方面具有廣闊的應(yīng)用前景。 石墨烯因其優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)性能，已經(jīng)成為材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理領(lǐng)域最為活躍的研究前沿。目前石墨烯制備方法有機(jī)械剝離法，外延生長(zhǎng)法，溶劑熱法，氣相沉積法等。但由于工藝復(fù)雜、產(chǎn)率較低等原因，難以應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)?；瘜W(xué)氧化剝離法制備石墨烯被認(rèn)為是一種常規(guī)且大規(guī)模合成石墨烯的有效途徑。氧化石墨烯的制備作為化學(xué)氧化剝離法制備石墨烯的重要一環(huán)，對(duì)石墨烯及氧化石墨烯復(fù)合材料的制備有重要意義 本文首先采用HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插層體系，利用氧化插層，微波膨脹等工藝制備得到膨脹石墨。利用上述體系所得可膨脹石墨，以TBOT為鈦源，在600℃下煅燒得到TiO2/膨脹石墨光催化材料；并采用Hummer法制備氧化石墨，超聲后得到氧化石墨烯并對(duì)其進(jìn)行表征。隨后，使用自制膨脹石墨、TiO2/膨脹石墨對(duì)模擬有機(jī)污水進(jìn)行處理。探究了溫度、pH值、吸附時(shí)間對(duì)膨脹石墨吸附浮油效果的影響。分析了煅燒時(shí)間、H2O加入量、TBOT加入量對(duì)TiO2/膨脹石墨脫色率及表觀催化速率的影響。 主要結(jié)論有：HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插層體系制備的膨脹石墨微波膨脹40s，其膨脹體積達(dá)到最大，為286mL/g；溫度升高，膨脹石墨對(duì)水的吸附量增加，對(duì)水面柴油的吸附量減小，而酸性或堿性條件有利于發(fā)揮膨脹石墨的吸附性能；在TiO2/膨脹石墨方面，TiO2晶型與煅燒時(shí)間有關(guān)，一定量的TBOT對(duì)TiO2/膨脹石墨的膨脹有促進(jìn)作用；對(duì)于制備氧化石墨烯，XRD圖譜和TEM圖表明，化學(xué)剝離這種方法是可行的；FTIR圖譜表明，氧化石墨的表面和邊緣含有大量的環(huán)氧基、羥基等官能團(tuán)，有利于其在N,N-二甲基甲酰胺溶液中經(jīng)超聲剝離獲得質(zhì)量較好的氧化石墨烯薄片。

作品圖片

  • TiO2/膨脹石墨及氧化石墨烯的制備與應(yīng)用
  • TiO2/膨脹石墨及氧化石墨烯的制備與應(yīng)用
  • TiO2/膨脹石墨及氧化石墨烯的制備與應(yīng)用
  • TiO2/膨脹石墨及氧化石墨烯的制備與應(yīng)用

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

隨看現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，有機(jī)污水逐漸成為量大而廣的污染源，世界上每年至少有近1000萬(wàn)噸有機(jī)污水通過(guò)各種途徑進(jìn)入水體，因此消除有機(jī)污水的有效途徑和措施，具有十分顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義。膨脹石墨作為一種疏松多孔的碳素材料，膨脹之后，其表面及內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)非常發(fā)達(dá)，比表面積可達(dá)50～300 m2/g。加之具有疏水性和親油性，無(wú)毒無(wú)害，比重小，在水體油脂污染防治領(lǐng)域應(yīng)用潛力巨大。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本作品成功制備出膨脹倍率達(dá)268ml/g的無(wú)硫膨脹石墨材料。 隨后采用無(wú)硫膨脹石墨與TiO2復(fù)合，制備TiO2/無(wú)硫膨脹石墨復(fù)合材料。 經(jīng)模擬污水降解實(shí)驗(yàn)。該材料對(duì)上述污水吸附分解率達(dá)90%以上， 有效解決了現(xiàn)有處理污水方法不能徹底清除水中油脂和吸附選擇性較差，不能同時(shí)吸附油和水等問(wèn)題。 最后探究了氧化石墨烯的制備工藝，經(jīng)表征，驗(yàn)證了懸浮液中單層氧化石墨烯的存在。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

膨脹石墨是一種疏松多孔的碳素材料，其表面及內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)非常發(fā)達(dá)，比表面積可達(dá)50～300 m2/g。加之具有疏水性和親油性，無(wú)毒無(wú)害，比重小，在含油污水防治領(lǐng)域應(yīng)用潛力巨大。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文采用HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插層體系，利用氧化插層，微波膨脹等工藝制備得到無(wú)硫膨脹石墨，探究了溫度、pH值、吸附時(shí)間對(duì)膨脹石墨吸附浮油效果的影響。隨后利用上述體系所得無(wú)硫可膨脹石墨，以Ti(O-Bu)4為鈦源，在600℃下煅燒得到TiO2/無(wú)硫膨脹石墨光催化材料。分析了煅燒時(shí)間、H2O加入量、Ti(O-Bu)4加入量對(duì)TiO2/無(wú)硫膨脹石墨膨脹倍率及表觀催化速率的影響。并研究了氧化石墨烯的制備工藝并對(duì)其進(jìn)行表征。 主要結(jié)論有：HClO4/H3PO4/KMnO4氧化插層體系制備的膨脹石墨微波膨脹40s，其膨脹體積達(dá)到最大，為286mL/g；溫度升高，膨脹石墨對(duì)水的吸附量增加，對(duì)水面柴油的吸附量減小，酸性或堿性條件有利于發(fā)揮膨脹石墨的吸附性能；在TiO2/無(wú)硫膨脹石墨方面，一定量的Ti(O-Bu)4對(duì)TiO2/無(wú)硫膨脹石墨的膨脹有促進(jìn)作用；對(duì)于制備氧化石墨烯，XRD圖譜和TEM圖表明，化學(xué)剝離這種方法是可行的；FTIR圖譜表明，氧化石墨的表面和邊緣含有大量的環(huán)氧基、羥基等官能團(tuán)，有利于其在N,N-二甲基甲酰胺溶液中經(jīng)超聲剝離獲得質(zhì)量較好的氧化石墨烯薄片。

獲獎(jiǎng)情況

1.發(fā)表論文 晏夢(mèng)雨,何媛,王增奎.TiO2/無(wú)硫膨脹石墨的制備及影響因素[J].中國(guó)粉體技術(shù),2010.10(16):46-48. 王增奎,李珍,晏夢(mèng)雨.無(wú)硫膨脹石墨的制備及對(duì)浮油吸附研究[J]. 中國(guó)粉體技術(shù),2010.10(16):49-52. 2.獲得獎(jiǎng)勵(lì) 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）科技論文報(bào)告會(huì)校級(jí)三等獎(jiǎng) 第八屆“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽校一等獎(jiǎng)

鑒定結(jié)果

該同學(xué)已在實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展膨脹石墨相關(guān)研究近兩年時(shí)間，完成了膨脹石墨、TiO2/膨脹石墨、氧化石墨烯的制備及其吸附性能研究等研究。其申報(bào)成果為琪課外學(xué)術(shù)科技活動(dòng)成果，情況屬實(shí)。

參考文獻(xiàn)

檢索目錄： [1]Cao Hong, Ma Enbao, Wang Xuehua et al. Absorption and Photocatalytic Degradation of Machine oil by Exfoliated Graphite-Supported Nanometer TiO2 Material [J]. ACTA GEOLOGICA SINICA, 2006(80):285-289. [2]黃綿峰,鄭治祥,徐光青等.膨脹石墨負(fù)載納米二氧化鈦光催化劑的制備、表征與其光催化性能[J].硅酸鹽學(xué)報(bào),2007,36(3):325-329. [3]Yue Xueqing, Zhang Ruijun, Wang Wenying et al. Effect of TiO2 doping technique on decomposition of crude oil absorbed into expanded graphite [J]. Materials Letters, 2008(62):1919-1922. [4]陳陽(yáng),龐秀言,游婷婷等.負(fù)載氧化鈦的膨脹石墨的制備[J].炭素,2008,(4):8-12. [5]T.Tsumura, N. Kojitani, H. Umemura, M. Toyoda et al. Composites between photoactive anatase-type TiO2 and adsorptive carbon[J]. Applied Surface Science,2002(15):429-436. [6] S.Stankovieh,R.Piner,et al. Synthesis and exfoliation of isocyanate-treated grapheme oxide nanoplatelets [J].Carbon, 2006,44:3342-3347. [7] Si Y. Samulski E T. Synthesis of water soluble grapheme [J].Nano Letter,2008,8:1679-1682.

同類(lèi)課題研究水平概述

對(duì)于TiO2/膨脹石墨復(fù)合材料的研究，國(guó)外起步較早。在2002年，T.Tsumura與M.Toyoda兩人首次嘗試將TiO2與膨脹石墨復(fù)合，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，銳鈦礦型TiO2能夠穩(wěn)定的存在于膨脹石墨表面與層間。同時(shí)，在吸附分解重油方面膨脹石墨與負(fù)載的TiO2之間有很好的協(xié)同效應(yīng)。膨脹石墨作為載體，通過(guò)擴(kuò)散可為T(mén)iO2提供一個(gè)重油富集的環(huán)境，由于重油被有效富集、濃縮，在吸附分解重油時(shí)，加快了TiO2的光催化反應(yīng)速度，降低了材料表面的重油濃度，形成膨脹石墨內(nèi)外表面，及膨脹石墨與重油溶液的濃度差，從而進(jìn)行再吸附，形成了一個(gè)載體吸附、表面擴(kuò)散，光催化降解的循環(huán)，在這樣的循環(huán)過(guò)程中，產(chǎn)生吸附與光催化降解的協(xié)同效應(yīng)。膨脹石墨的多孔性以及TiO2在膨脹石墨表面的分散性有效地提高了TiO2的光催化性能。但由于膨脹石墨表面的不均勻性，他們所制備的材料存在TiO2易于膨脹石墨表面富集的問(wèn)題。 在國(guó)內(nèi)，2006年CAO Hong等采用先制取膨脹石墨，后負(fù)載TiO2的方法制備TiO2/膨脹石墨復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)該方法有利于TiO2進(jìn)入膨脹石墨孔隙，但降低了所制備膨脹石墨的膨脹倍率。李冀輝等以重鉻酸鉀和過(guò)氧化氫為氧化劑，濃硫酸、乙酸酐和鈦酸丁酯為插入劑，經(jīng)水洗、干燥、高溫膨化一步制得嵌入二氧化鈦的膨脹石墨，嵌入后膨脹石墨的最大膨脹容積為280ml/g。2007年黃綿峰等沿用Cao Hong分步制備的思路，首先采用化學(xué)氧化法以重鉻酸鉀為氧化劑，濃硫酸和硝酸為插入劑制備膨脹石墨，然后采用溶膠-凝膠法將膨脹石墨浸泡在鈦酸丁酯-乙醇溶膠中，經(jīng)干燥、煅燒制得膨脹石墨負(fù)載氧化鈦光催化劑。 石墨烯的主要制備方法有微機(jī)械剝離法，外延生長(zhǎng)法，化學(xué)剝離法，溶劑熱法，氣相沉積法等。在化學(xué)剝離法制備石墨烯方面，Stankovich等人利用Hummers法制備氧化石墨，在超聲波處理作用下制備氧化石墨烯，利用水冷凝器下100℃油浴以水合脫為還原劑制備石墨烯。發(fā)現(xiàn)得到的石墨烯片層自發(fā)團(tuán)聚，形成一種由石墨烯片組成具有高表面積的納米炭材料，該石墨烯聚集體具有高的導(dǎo)電率，可用于儲(chǔ)氫以及作為聚合物填料增加其導(dǎo)電性。天津大學(xué)的Zhang等人利用氫氧化鉀，氫氧化鈉溶液處理氧化石墨懸浮液，通過(guò)簡(jiǎn)單的加熱和低功率超聲得到分散性良好的石墨烯溶液，此過(guò)程被認(rèn)為是一種無(wú)毒，且可以用于工業(yè)放大制備石墨烯的有效方法。
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