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基本信息

項目名稱：
鈷錳二次資源的分離純化研究
小類：
能源化工
簡介：
鈷是國民經(jīng)濟和國防建設(shè)重要原料之一，但僅生產(chǎn)苯二甲酸工藝殘渣醋酸鈷錳每廠每年殘渣排放量數(shù)千噸，污染嚴(yán)重。目前鈷錳分離的方法有選擇性低，操作復(fù)雜，技術(shù)要求高等缺點。本研究針對現(xiàn)有問題，提出二次資源利用的新方法——氨浸出法?？疾旄饕蛩貙︹捊雎始凹兌鹊挠绊憽Ｍㄟ^單因素試驗確定各因素對浸出率及純度的影響規(guī)律，理論上解釋變化規(guī)律，確定了該方法的最佳條件，并通過動力學(xué)研究探究出了反應(yīng)的機理和控制步驟。
詳細介紹：
研究了氨浸法分離鈷錳二次資源中的鈷?？疾炝私鰟┓N類、用量、氨水用量、浸出時間、浸出溫度、雙氧水的用量及加入時間等因素對鈷浸出率及純度的影響。通過單因素試驗確定了各因素對浸出率及純度等的影響規(guī)律，理論上解釋變化規(guī)律。浸出鈷的最佳條件為：以氨水和碳酸銨為浸出劑，pH值為10-11，雙氧水的用量為理論量的1.7倍，加入時間為反應(yīng)結(jié)束前1h，溫度為20℃，反應(yīng)時間為6h。鈷的浸出率可達到99.5%，純度可達到98%。通過動力學(xué)研究探究出了反應(yīng)的機理和控制步驟。通過XRD分析，產(chǎn)物為高純四氧化三鈷晶體。

作品圖片

  • 鈷錳二次資源的分離純化研究

作品專業(yè)信息

設(shè)計、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

對鈷錳的二次資源進行研究，以便找到最佳的分離方法及條件，有效的分離鈷錳，得到較純的四氧化三鈷產(chǎn)品。 基本思路： 1.通過熱力學(xué)計算比較不同設(shè)計方案的優(yōu)劣，判定其可行性和合理性，選出科學(xué)合理的實施方案； 2.考察浸出劑種類對浸出率的影響，并通過理論計算解釋實驗結(jié)果； 3.分析影響浸出率的可能因素，通過單因素試驗確定不同因素對浸出率及純度等的影響規(guī)律，定性或定量地解釋變化規(guī)律，并找出其理論基礎(chǔ)； 4.優(yōu)化實驗確定最佳條件； 5.通過動力學(xué)研究探究反應(yīng)的機理為圓柱體收縮模型,即該體系固體顆粒為圓柱體，浸出劑粒子與其在圓柱體表面發(fā)生有效碰撞，致使反應(yīng)物粒子逐漸溶解收縮； 6.將浸出液蒸發(fā)結(jié)晶得到碳酸鈷后煅燒得四氧化三姑； 7.通過XRD分析出產(chǎn)品為高純四氧化三鈷晶體。

科學(xué)性、先進性

探索便捷、環(huán)保及高效的綜合利用鈷錳二次資源的方法，獲到最佳分離純化鈷錳的工藝技術(shù)條件。探索出鈷錳在不同浸出體系中的浸出形式及機理，最終結(jié)晶出高純的四氧化三鈷晶體。 與現(xiàn)有分離純化方法相比，本方法簡單，流程簡短，無二次污染，產(chǎn)品純度和收率高，浸出劑可循環(huán)利用，實現(xiàn)低成本高效益，易于工業(yè)化應(yīng)用的目的。

獲獎情況及鑒定結(jié)果

于2011年榮獲第十二屆校級“挑戰(zhàn)杯”全國大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽一等獎。

作品所處階段

實驗室階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

無

作品可展示的形式

實物、產(chǎn)品和圖片

使用說明,技術(shù)特點和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟效益預(yù)測

鈷是國民經(jīng)濟和國防建設(shè)的重要原料之一，廣泛應(yīng)用于航天、航空、電子、電池、陶瓷及磁性合金等高科技領(lǐng)域。鈷在地殼中的重量豐度僅占0.0012％，國內(nèi)有十幾個廠家生產(chǎn)對苯二甲酸(PTA)，每廠每年殘渣排放量數(shù)千噸，若不加以提純、回收處理，污染嚴(yán)重。因此，綜合回收利用二次鈷資源非常重要。 二次鈷資源有兩大來源：二甲苯催化氧化生產(chǎn)苯二甲酸工藝中所產(chǎn)生的廢催化劑；濕法煉鋅過程中氧化除雜所得的鈷錳渣。 本研究確定出碳酸銨及氨水混合溶液是從草酸鈷錳中浸出鈷的理想浸出劑。最佳浸出條件為：pH值為10-11；雙氧水的用量為1.7倍的理論量，加入時間為反應(yīng)結(jié)束前1h；碳酸銨用量為1.75倍的理論用量，溫度為20℃，反應(yīng)時間為6h。在最佳條件下，鈷的浸出率可達到99.5%，純度可達到98%。 鈷價格約為三十萬元每噸以上，氨水約為100元/噸，碳酸銨約為4000元/噸，國內(nèi)僅生產(chǎn)對苯二甲酸(PTA)的企業(yè)每年可節(jié)約數(shù)百萬元，效益巨大。

同類課題研究水平概述

國內(nèi)外研究現(xiàn)狀 碳酸鹽沉淀法，根據(jù)碳酸鈷與碳酸錳溶度積的不同?？赏ㄟ^控制純堿用量，使鈷優(yōu)先沉淀，實現(xiàn)鈷錳初步分離。但分離效果不理想。 氫氧化鈉除錳法，根據(jù)三價鈷和二價錳離子與OH-的配位能力不同使鈷以Co(OH)4-的形式溶解，而錳以二氧化錳的形式沉淀出來，過濾分離。但分離不徹底，浸出率不高，僅有85％-93％。 氧化除錳法，在含有鈷錳等離子的溶液中加入高錳酸鉀或次氯酸鈉等氧化劑，將鈷錳分別氧化成氫氧化鈷和二氧化錳沉淀，控制氧化劑的用量及pH值，可使錳優(yōu)先于鈷被氧化生成二氧化錳，從而將鈷錳分離。此法的優(yōu)點是能將錳徹底除盡，獲得合格的鈷產(chǎn)品，對鈷高錳低的情況比較適用；缺點是所產(chǎn)生的二氧化錳渣中鈷含量較高，必須回收殘渣中的鈷，在鈷低錳高的情況下，除錳成本極高。 溶劑萃取分離，有以cyanex302為載體的液膜萃取法，和P204萃取分離，溶劑萃取技術(shù)具有高選擇性、高回收率、流程簡單、操作連續(xù)化和易于實現(xiàn)自動化等優(yōu)點，但該法需連續(xù)多級操作。 季銨鹽對二價鈷和二價錳的萃取分離，以含異辛醇改性劑的季銨氯化物的煤油為萃取劑，萃取時盡管有15％~20％的二價錳和鈷一起被萃取，但通過兩級洗滌可將負(fù)荷有機相中的錳降低到0.02g/L以下，經(jīng)三級洗滌除錳即可達到鈷錳分離。鈷的回收率可達98％，負(fù)載有機相中鈷錳含量比大于300。此種方法適用于從接近飽和氯化鈉溶液中分離鈷錳。 電解分離法，由于鈷和錳的標(biāo)準(zhǔn)電極電位相差甚遠，25℃時電解液電解，只要陰極電位比-1.18V正，則陰極就不會有錳沉積出來。鈷錳共存時鈷電解回收的優(yōu)化條件。電解液中含鈷40~50g/L，pH為6.8~4、溫度為60℃，電流密度為10~30mA/cm2的條件下能得到90％以上的鈷沉積。此方法有能耗高、操作復(fù)雜等缺點，不易實現(xiàn)工業(yè)化。 還可以將廢料用酸溶后，加入過量氨水，在pH=10的條件下使錳在10％雙氧水的氧化下生成水錳石，而鈷生成鈷氨配位離子，在pH=3的緩沖體系中用硫化鈉作沉淀劑，CoS沉淀下來而MnS在此條件下幾乎不沉淀，以達到進一步分離鈷中痕量錳，以排除錳的干擾。最終鈷回收率達到了92％以上，但此方法能耗太高。 綜合上述方法，本研究針對現(xiàn)有問題，提出二次資源利用的新方法——氨浸法，方案合理可行，具有較高的理論價值，有望實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用。
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