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基本信息

項目名稱：
膨脹型透明防火涂料
小類：
能源化工
簡介：
主要原料為：甲醛，尿素，三聚氰胺，雙氰胺，甲醇，淀粉，磷酸。涂料基本組成是改姓氨基樹脂，淀粉磷酸酯。兩者分開保存運輸，使用時按給定比例混合。兩者發(fā)生反應(yīng)逐漸固化，混合后應(yīng)在1小時內(nèi)涂刷完畢。本涂料無色透明。該涂料可適用于建筑工程中各種鋼構(gòu)件、球形網(wǎng)架等承重結(jié)構(gòu)的防火保護，亦可用于各種木材塑料等基材。
詳細(xì)介紹：
膨脹型透明防火涂料研究 摘要：采用三聚氰胺雙氰胺甲醛尿素反應(yīng)生成氨基樹脂作為防火涂料組分A，采用淀粉與磷酸反應(yīng)生成淀粉磷酸酯作為組分B，淀粉與磷酸比例1g：1ml。A與B兩者按一定比例混合得涂料，不同比例混合后用“紙杯試驗”確定，大概范圍在5：5到4：6 之間。所得涂料無色透明，但也可調(diào)出各種顏色，故其外觀可塑性極大；膨脹倍數(shù)高，涂層0.2mm可膨脹到1cm也就是50倍；炭層厚實抗沖擊力強，具有極好的隔熱效果。 關(guān)鍵字：超薄膨脹型防火涂料，淀粉磷酸酯，氨基樹脂，“紙杯試驗”。 前言： 木材、高分子材料、鋼材等可燃和不耐高溫材料在建材中所占比例極大?？扇疾牧鲜腔馂?zāi)發(fā)生并得以蔓延的主要原因，鋼材因其大的導(dǎo)熱系數(shù)使其在火災(zāi)發(fā)生時溫度急劇上升，400-600℃時，鋼結(jié)構(gòu)承重能力驟降進(jìn)而引起系列事故，使用防火涂料對上述材料進(jìn)行防火處理，可有效抑制火勢蔓延，增加鋼結(jié)構(gòu)在火災(zāi)中的耐火時間。防火涂料又分為膨脹型與非膨脹型，其中膨脹型效果較好。目前國內(nèi)有不少生產(chǎn)膨脹型防火涂料的廠家。但普遍存在的問題是，膨脹倍數(shù)低，需較厚涂層才能達(dá)到較好的防火效果，因為要達(dá)到較大厚度，故要多次涂刷，勞動強度大，使用成本高。而且都是有色涂料，很多情況下影響基材美觀。 目前防火涂料的制備多采用阻燃劑加基料樹脂混合的方法，阻燃劑含量較低時，其膨脹效果不好，但是阻燃劑含量太高，涂料成膜性差。 針對現(xiàn)有產(chǎn)品的不足之處，本研究旨在合成價廉無色透明，膨脹倍數(shù)高的超薄型防火涂料。 實驗 2.1原料：甲醛（37%溶液），三聚氰胺，雙氰胺，尿素，磷酸，淀粉（土豆淀粉）。 2.2實驗儀器：三口燒瓶，加熱套，鐵架臺，溫度計，攪拌器，冷凝管。 2.3 實驗結(jié)果與討論 膨脹型防火涂料由碳源，酸源，氣源三要素組成。本產(chǎn)品使用淀粉作炭源，磷酸作酸源，三聚氰胺與雙氰胺作氣源。三聚氰胺，雙氰胺，甲醛，尿素反應(yīng)生成氨基樹脂A，淀粉與磷酸反應(yīng)生成淀粉磷酸酯B。兩者按一定比例混合得涂料產(chǎn)品。合成的氨基樹脂本身即是阻燃劑的樹脂，可最大限度發(fā)揮涂料防火性能。詳細(xì)合成步驟如下： 2.3.1、氨基樹脂A制備： 30g尿素，12.6g三聚氰胺，12.6g雙氰胺，81ml甲醛，加入到三口燒瓶中用乙醇胺調(diào)PH=8-9，回流加熱至沸騰（有氣泡即可不要暴沸），反應(yīng)1h后接上分水器，隨著水被分離，樹脂濃度增加，沸點同步增加，102℃時濃度適中（粘性好且穩(wěn)定），此時停止分水，的粘性無色透明液體，冷卻后密封保存。 在一定的溫度、PH值等環(huán)境下按一定比例使用尿素、三聚氰胺、甲醛反應(yīng)得到粘稠透明狀改性氨基樹脂（產(chǎn)物A）。 多次重復(fù)上述合成過程后發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品A不穩(wěn)定，固化快，易變混，不易保存。對于樹脂A，分析其結(jié)構(gòu)： 三聚氰胺有三個反應(yīng)活性點生成物為支鏈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，易固化，相比之下雙氰胺只有兩個反應(yīng)活性點可使樹脂中直鏈結(jié)構(gòu)增多，流動性增大，固化時間加長。若只用三聚氰胺合成樹脂則樹脂不穩(wěn)定，易固化，變渾濁，儲存時間短。雙氰胺代替部分三聚氰胺使樹脂穩(wěn)定性、流動性都有較大提高。但雙氰胺過多則樹脂難以固化，兩者質(zhì)量比1:1時兼顧樹脂的固化時間與穩(wěn)定性。 2.3.2、淀粉磷酸酯B制備： 在三口瓶中加入25ml水、25g淀粉和5ml左右磷酸，加熱60℃時變成白色塊狀泥，繼續(xù)加熱，80℃左右逐漸透明變稀，繼續(xù)加熱直至沸騰，沸點大約99℃，反應(yīng)分水至沸點達(dá)105℃停止。再加入20ml磷酸（磷酸共25ml），保持溫度80℃以下反應(yīng)30min，得無色透明粘稠液體B。 現(xiàn)有的防火涂料一般用季戊四醇二磷酸酯充當(dāng)碳源和酸源具有較好的膨脹效果，一般用一定比例的磷酸、季戊四醇使其在適當(dāng)?shù)臏囟?、PH值的環(huán)境下可以生成粘稠狀的季戊四醇二磷酸酯（產(chǎn)物B） 但是，多次重復(fù)上述合成過程后發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品B不穩(wěn)定，低溫易固化快，且有結(jié)晶析出，不易保存，而淀粉也是多羥基高碳含量組成，淀粉含碳量（44.0%）與含羥基量（52.4%）與季戊四醇的含碳量（44.0%）與含羥基量（50%）相近，且價格便宜。 嘗試使用淀粉代替季戊四醇，但是很長一段時間里，無法將B做成無色透明，對于淀粉與磷酸的反應(yīng)條件的探索我們進(jìn)行了幾十次的試驗，最終總結(jié)出上文所述方法。使用淀粉代替季戊四醇即價廉而且淀粉與磷酸反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，易保存。 2.33、“紙杯試驗”： “紙杯試驗”是我們用來檢驗涂料性能好壞的方法：將一次性紙杯去低剪開折疊成三等分，每份6.5*7.5約50平方厘米，滴1ml涂料在上面涂勻，濕膜厚度約0.2mm，干膜則不到0.2mm?？捎^察測試干膜的各項性能如光澤度，硬度，韌度。防火性能測試方法是，將其放在酒精燈外焰上灼燒，觀察測量碳層高度，紙被灼燒程度。最好的情況是，平均厚度大于1cm即膨脹倍數(shù)大于50，紙片背面無燒蝕痕跡，灼燒時手指接觸紙片背面10s內(nèi)不會感覺到燙。 3.34、配比探究：原料配比是除合成工藝外的另一關(guān)鍵。 探究了雙氰胺與三聚氰胺的比例，1：1時穩(wěn)定但固化能力較0：1時弱，3：1時穩(wěn)定性流動性比1：1高固化能力較弱但其膨脹倍數(shù)較其他比例樹脂高，后又嘗試5:3比例，各項指標(biāo)介于3:1與1:1之前，考慮到其防火性能比1：1無太大優(yōu)勢，固化性能又比1:1差，且雙氰胺較貴，故折中處理定比例為1：1。 確定比例：先固定淀粉25g，磷酸用量嘗試10、15、20、25、30、35、40、50毫升，隨磷酸量增加涂料固化能力降低。40、50 毫升固化較慢，不可取。10~25ml范圍內(nèi)隨磷酸量增加膨脹倍數(shù)增大，25、30、35ml磷酸時膨脹倍數(shù)變化不明顯。但是“紙杯試驗”結(jié)果顯示25毫升磷酸時紙片灼燒時紙片不會變色（紙片受熱一般會先變黃再變黑再燃燒，其他比例的紙片都有不同程度的變黃有甚至有幾次變黑情況），灼燒時手指觸摸紙背面10s內(nèi)無灼熱感。故定淀粉與磷酸比例為1g:1ml。 三、總結(jié)： 1、氨基樹脂A制備：雙氰胺與三聚氰胺的比例越大樹脂流動性、穩(wěn)定性越大。 但固化能力減弱，膨脹倍數(shù)略有升高。定比例為1：1。 2、淀粉磷酸酯B制備：磷酸不能一次性加入，否則反應(yīng)過程中有顏色產(chǎn)生，甚至變成棕黑色。淀粉選擇很重要，有些淀粉不純或粒度太大，導(dǎo)致B無法透明，且不可避免地產(chǎn)生顏色。本實驗采用過多種不同淀粉，除現(xiàn)在使用的淀粉外其他的都有上述問題。即便是現(xiàn)在用的淀粉，若沸騰時間過長，酸過多也會變黃。 3、A與B的比例確定較簡單。不同比例混合后用“紙杯試驗”確定即可，大概范圍在4：6到5：5（體積比）。 4、創(chuàng)新方法：“紙杯試驗”是本研究的嘗試采用的方便、價廉、直接的檢測方法；由沸點確定所需濃度簡單易行，比較適用于這類不需精確定量的合成; 淀粉磷酸酯B的制備方法屬于創(chuàng)新。

作品圖片

  • 膨脹型透明防火涂料
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作品專業(yè)信息

設(shè)計、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

現(xiàn)代建筑多用可燃，不耐高溫材料，如高分子材料、木材、鋼材等。建筑失火時因建材燃燒、釋放有毒氣體、材料受熱疲軟坍塌造成人員傷亡。防火涂料的使用可延遲或阻止火勢蔓延。為營救行動及人員逃生贏得寶貴時間。防火涂料分非膨脹型與膨脹型兩大類，其中膨脹型涂料防火效果較好。 基本思路：膨脹型透明防火涂料由炭源、酸源、氣源三要素組成。本產(chǎn)品使用淀粉作炭源，磷酸作酸源，氨基樹脂作氣源。三聚氰胺、雙氰胺、甲醛、尿素反應(yīng)生成氨基樹脂A，淀粉與磷酸反應(yīng)生成淀粉磷酸酯B。兩者按一定比例混合得涂料C。受熱時淀粉在磷酸作用下脫水碳化，此時氨基樹脂受熱分解產(chǎn)生惰性氣體將炭層吹起形成泡沫炭層，具有極高的隔熱性能，同時產(chǎn)生的惰性氣體可以稀釋周圍空氣。 創(chuàng)新點：采用廉價淀粉、磷酸為原料降低產(chǎn)品成本；涂料無色透明，不會改變基材外觀?？筛鶕?jù)實際需要加入各種顏料調(diào)配出各種顏色。涂料膨脹倍數(shù)高，屬超薄型防火涂料。 技術(shù)關(guān)鍵：原料配比、合成工藝。 主要指標(biāo)：顏色、透明度、附著性、保存效果、膨脹倍數(shù)、隔熱效果等。

科學(xué)性、先進(jìn)性

市售的同類產(chǎn)品大多是將各種具有阻燃效果的阻燃劑混合加入到某種樹脂或混合樹脂中。膨脹倍數(shù)不高，阻燃效果不好。與同類產(chǎn)品相比，本產(chǎn)品具有無色透明、膨脹倍數(shù)高的優(yōu)點。0.2mm厚涂層灼燒后可膨脹到1cm（膨脹倍數(shù)50倍）。炭層厚實抗沖擊力強。另外，價廉是其一大優(yōu)勢，市面上此類產(chǎn)品一般在13000到20000元一噸，經(jīng)粗略計算，本產(chǎn)品原料價在3000元一噸左右。

獲獎情況及鑒定結(jié)果

2010年華北科技學(xué)院科技創(chuàng)新成果展中獲三等獎

作品所處階段

實驗室階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

無

作品可展示的形式

實物圖片、樣品、現(xiàn)場演示。

使用說明,技術(shù)特點和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟效益預(yù)測

涂料由兩部分組成：阻燃劑，樹脂。存儲，運輸時分開盛裝，樹脂必須嚴(yán)格密封保存。使用時按一定比例混合（由試驗確定）。充分混合后放置5~10分鐘，待涂料黏度提高后進(jìn)行施工，在1小時內(nèi)使用完。涂層厚度可在0.2mm左右，即200ml每平米。涂料無色透明，故不會影響基材外觀?？捎糜诟鞣N場合，如工廠，商場，旅館等地方鋼結(jié)構(gòu)，高分子材料，木材的防火處理等。其優(yōu)良性能及廉價的生產(chǎn)成本,具有較強的競爭力。

同類課題研究水平概述

防火涂料按其防火機理分為膨脹型防火涂料與非膨脹型防火涂料。一般膨脹型防火涂料的防火效果較好，膨脹型防火涂料在火焰或高溫作用下，涂層劇烈發(fā)泡炭化，形成一個比原涂膜厚幾十倍甚至上百倍的難燃的泡沫炭化層。它可以隔絕外界火源，從而起到阻止基材燃燒的作用。 對于膨脹防火涂料的研究我國起步較晚，但近十幾年來發(fā)展迅速。從60年代至今，各種膨脹防火涂料層出不窮，如90 年代以后,國外方面：英國研制出以乙烯-醋酸乙烯二元共聚乳液和三聚氰胺為主要組分的膨脹型防火涂料;原西德研制出以三聚氰胺、丙烯酸酯-聚乙烯樹脂為基料的防火涂料;日本以聚乙酸乙烯酯乳液和粘土為主要組分研制出可室溫干燥的無機膨脹防火涂料;印度研制出不含石棉和鹵素,由磷酸鹽、氨類化合物和多元醇組成,用于PVC 電纜上的防火涂料;美國在FC10210 涂料中加入改性劑SM2F 研制出建筑材料專用膨脹防火涂料;國內(nèi)方面：河北武警學(xué)院消防工程系的楊守生采用以過氯乙烯為成膜物質(zhì)的膨脹防火涂料;天津消防研究所研制出以改性氨基樹脂/丙烯酸共聚物和聚醋酸乙烯乳液為基料,防火性能達(dá)一級的FSF21 水性膨脹防火涂料;北京航空材料研究所研制出以尿素- 三聚氰胺-甲醛復(fù)合樹脂為基料的雙組分膨脹型透明防火涂料A602506 ,其防火性能達(dá)國家一級,并且裝飾性出色;上海涂料公司和上海消防研究所也分別研制出防火性能達(dá)一級的A60231 改性氨基膨脹防火涂料;東北重型機械學(xué)院研制出以乙醇改性的脲醛樹脂為基料,磷酸和淀粉為防火劑的膨脹型透明防火涂料。最近,法國則在聚氨酯涂料中加入膨脹型石墨,通過物理屏蔽的阻燃機理提高涂料的防火阻燃性能。 總體來看，膨脹型防火涂料其主要成分不盡相同，膨脹機理各異，逐漸發(fā)展出各種膨脹阻燃體系。由于近幾年來各國相繼頒布禁止含鹵阻燃劑的法令，故目前阻燃體系中都不包含鹵素，多以P、N等為主要阻燃元素，形成了以P-N-C為主的阻燃體系。國內(nèi)現(xiàn)多以聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇為阻燃劑主料，配合基料樹脂制成膨脹防火涂料。 目前膨脹防火涂料的主要缺陷：（1）高性能防火涂料多以季戊四醇為碳源，成本較高。（2）多為非透明性涂料，影響基材的外觀。（3）煙氣是有害物質(zhì)，多數(shù)防火涂料不能有效地抑制煙氣的產(chǎn)生。因此，開發(fā)廉價、高效、低水溶性、理化性能好的膨脹型透明防火涂料是未來防火涂料的發(fā)展趨勢。
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