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基本信息

項目名稱：
花狀Co3O4納米結(jié)構(gòu)的液相合成及其在有機(jī)污水光催化降解中的應(yīng)用研究
小類：
能源化工
簡介：
使用三乙醇胺和氯化鈷作為原料，通過簡單的水熱合成反應(yīng)，成功制備了花狀Co3O4納米結(jié)構(gòu)。所得Co3O4納米結(jié)構(gòu)花狀結(jié)構(gòu)由多孔的納米薄片組裝而成。對于反應(yīng)物用量、反應(yīng)時間、溶劑、pH等對產(chǎn)物形貌的影響進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，并預(yù)測了花狀結(jié)構(gòu)的生長機(jī)理。
詳細(xì)介紹：
在本文中，我們使用三乙醇胺作為沉淀劑，以CoCl2作為鈷源，通過水熱反應(yīng)，制備了含鈷的花狀前驅(qū)體。進(jìn)而通過煅燒前驅(qū)體得到了Co3O4花狀納米結(jié)構(gòu)。對有機(jī)胺在Co3O4花狀前驅(qū)體形成過程中的作用進(jìn)行了詳細(xì)的研究。探討了所得產(chǎn)品大規(guī)模制備的可能性。針對目前關(guān)注較多的有機(jī)污水處理問題，使用所得花狀納米結(jié)構(gòu)對有機(jī)污水進(jìn)行了模擬光降解。結(jié)果表明，所得產(chǎn)品具有較好的光催化性能，為有機(jī)污水的處理提供了一種新的思路。 實(shí)驗部分 實(shí)驗藥品 實(shí)驗中所用試劑均為市售，使用之前未經(jīng)純化。CoCl2，三乙醇胺以及其他藥品均購自上海國藥試劑公司，分析純。 實(shí)驗過程 在實(shí)驗過程中，首先將1mmol CoCl2加入到40mL蒸餾水中，攪拌至完全溶解。然后向其中加入5mL三乙醇胺，攪拌半小時后，將所得濁液轉(zhuǎn)移至50mL負(fù)載體積的特氟隆高壓釜中。密封，并在160℃下反應(yīng)14小時，然后自然冷卻。通過離心分離得粉紅色產(chǎn)物，所得產(chǎn)物分別用蒸餾水，無水乙醇洗滌數(shù)次，然后放置于60℃的真空干燥箱烘干。將所得粉紅色產(chǎn)物置于瓷舟中，然后在管式爐中于400℃加熱4小時（氣氛：空氣；升溫速度：1℃.min-1），得黑色粉末。將產(chǎn)品收集留作下一步的表征。 產(chǎn)品表征 粉末樣品的X-射線粉末衍射（XRD）是在 Philip X’Pert PRO X-射線衍射儀進(jìn)行的。該儀器采用高強(qiáng)度 Cu Kα線 ( λ = 1.541874?) 和石墨單色器，掃描速度為 0.05°/s。產(chǎn)品的形貌用場發(fā)射掃描電子顯微鏡 （JEOL-6300F, 15 kV）以及高分辨透射電子顯微鏡（JEOL 2011，200Kv）進(jìn)行觀察。產(chǎn)品的電子衍射花樣以及高分辨像使用JEOL2011型高分辨透射電子顯微鏡在200kv加速電壓下獲得?；衔锏谋缺砻娣e使用Micromeritics ASAP-2000型氮?dú)馕摳窖b置進(jìn)行測定。前驅(qū)體的熱重分析采用Mettler Toledo TGA/ SDTA 851e熱分析儀進(jìn)行測定（氣氛：空氣；升溫速度：10℃.min-1）。前驅(qū)體的紅外光譜使用Thomas Nicolet 670型傅立葉變換紅外光譜儀進(jìn)行測定（KBr壓片）。 在樣品光催化性能的試驗中，我們通過Co3O4存在下羅丹明B（RhB）的光降解試驗對所得產(chǎn)品的光催化性能進(jìn)行表征。試驗中，首先我們在100mLRhB的溶液（1×10-5mol.L-1）中加入100mg Co3O4，并在避光的條件下攪拌半小時以確保達(dá)到吸附平衡。接著使用400W的高壓汞燈對溶液進(jìn)行照射，汞燈離溶液的距離設(shè)定為30cm。開始照射后，每10分鐘取樣一次，取出的樣品離心后取上層清液，最后通過使用紫外光譜測定溶液的吸光度來確定溶液中RhB的含量。

作品圖片

  • 花狀Co3O4納米結(jié)構(gòu)的液相合成及其在有機(jī)污水光催化降解中的應(yīng)用研究
  • 花狀Co3O4納米結(jié)構(gòu)的液相合成及其在有機(jī)污水光催化降解中的應(yīng)用研究
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作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

Co氧化物，特別是Co3O4，由于其在催化、電化學(xué)、傳感器及太陽能電池等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用，在Co3O4納米結(jié)構(gòu)的制備方面，科學(xué)家們進(jìn)行了大量的工作，成功制備了一系列具有不同形貌的Co3O4納米顆粒，比如Co3O4納米片、納米棒、納米線、納米管及納米環(huán)等。然而，如何將這些簡單的結(jié)構(gòu)基元進(jìn)行組合進(jìn)而得到更加復(fù)雜的納米結(jié)構(gòu)是仍舊是當(dāng)前研究工作中的難點(diǎn)，也是研究工作中的重點(diǎn)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

在基于前期文獻(xiàn)研究報道的基礎(chǔ)上，使用三乙醇胺作為沉淀劑對具有花狀結(jié)構(gòu)的Co3O4納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行了制備，制備方法簡單易行。同時研究結(jié)果顯示，在增加反應(yīng)物用量的情況下，所的產(chǎn)品可以較好的保持自身的形貌特征，具有較好的實(shí)用性。所得產(chǎn)品具有多孔結(jié)構(gòu)，對有機(jī)污染物的具有較高的降解效率，同時其較大的尺寸也使催化劑的分離變得簡單。有望應(yīng)用于有機(jī)污水的光降解處理。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實(shí)意義

所得產(chǎn)品具有多孔結(jié)構(gòu)，對有機(jī)污染物的具有較高的降解效率，同時其較大的尺寸也使催化劑的分離變得簡單。有望應(yīng)用于有機(jī)污水的光降解處理。

學(xué)術(shù)論文摘要

使用三乙醇胺和氯化鈷作為原料，通過簡單的水熱合成反應(yīng)，成功制備了花狀Co3O4納米結(jié)構(gòu)。所得Co3O4納米結(jié)構(gòu)花狀結(jié)構(gòu)由多孔的納米薄片組裝而成。對于反應(yīng)物用量、反應(yīng)時間、溶劑、pH等對產(chǎn)物形貌的影響進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，并預(yù)測了花狀結(jié)構(gòu)的生長機(jī)理。產(chǎn)物經(jīng)BET測試，吸附曲線為IV型，在P/P0=0.4-1.0的范圍內(nèi)出現(xiàn)了回滯。有兩種尺寸的孔洞存在，比表面積為19.469 m2.g-1。光催化性能測試中，樣品對羅丹明B溶液有良好的光催化性能，而且在光譜上面沒有發(fā)現(xiàn)新的吸收峰，證明已經(jīng)將有機(jī)染料分子已經(jīng)被完全分解CO2和H2O，并不是簡單破壞其發(fā)色團(tuán)。該方法反應(yīng)簡單，制備方便，在有機(jī)物光降解方面具有良好的潛在的應(yīng)用價值。

獲獎情況

聊城大學(xué)“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品及創(chuàng)業(yè)計劃大賽一等獎

鑒定結(jié)果

產(chǎn)品的合成及光催化性能研究已經(jīng)完成，相關(guān)工作已經(jīng)整理，投稿。

參考文獻(xiàn)

粉末樣品的X-射線粉末衍射（XRD）是在 Philip X’Pert PRO X-射線衍射儀下進(jìn)行的； 使用場發(fā)射掃描電鏡（FESEM）和高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）對所得前驅(qū)體及Co3O4納米結(jié)構(gòu)的形貌進(jìn)行了表征；

同類課題研究水平概述

Beach課題組使用乙醇和水的混合溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，成功制備了Co3O4的三維納米結(jié)構(gòu)。Li課題組也使用溶劑熱的方法實(shí)現(xiàn)了不同襯底上Co3O4三維納米結(jié)構(gòu)的制備。Shao課題組使用小分子的無機(jī)鹽作為保護(hù)劑，也實(shí)現(xiàn)了對于Co3O4納米陣列的制備。 近年來，材料學(xué)家們制備了一系列具有復(fù)雜形貌的納米材料或是納米器件，比如使用CVD法制備的ZnS花狀納米結(jié)構(gòu)，使用模板法制取的Bi2Te3納米管陣列，使用溶劑熱法制備的In2O3花狀納米結(jié)構(gòu)以及使用水熱法制備的單質(zhì)Ni納米結(jié)構(gòu)等等。在這些化合物中，Co氧化物，特別是Co3O4，由于其在催化、電化學(xué)、傳感器及太陽能電池等領(lǐng)域的潛在應(yīng)用而進(jìn)一步成為研究的熱點(diǎn)。在Co3O4納米結(jié)構(gòu)的制備方面，科學(xué)家們進(jìn)行了大量的工作，成功制備了一系列具有不同形貌的Co3O4納米顆粒，比如Co3O4納米片、納米棒、納米線、納米管及納米環(huán)等。
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