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基本信息

項目名稱：
臭氧氧化法合成高純度固體乙醛酸工藝研究
小類：
能源化工
簡介：
本項目以順酐為原料，以水為溶劑，采用臭氧氧化法對制備固體型乙醛酸的小試合成工藝進(jìn)行研究，打通工藝流程，得到較佳的小試工藝條件。同時還解決了臭氧氧化過程中臭氧在反應(yīng)液中的分布與質(zhì)量傳遞問題，以縮短反應(yīng)時間，提高產(chǎn)品收率與純度，降低生產(chǎn)成本。
詳細(xì)介紹：
乙醛酸的制備方法主要有以乙二醛為原料的氧化法、以草酸為原料的還原法和以二氯乙酸為原料的水解法，這些方法只能生產(chǎn)30%-50%的乙醛酸水溶液產(chǎn)品，并且產(chǎn)品含有較大量的乙二醛等醛類雜質(zhì)。 臭氧做氧化劑有如下特點：可以選擇性氧化，反應(yīng)速度快，后處理簡單，不對環(huán)境造成污染，是一種干凈的氧化劑，符合當(dāng)今綠色化學(xué)發(fā)展要求。近年來，人們開發(fā)了以順?biāo)岷统粞鯙樵现苽湟胰┧岬某粞跹趸に?。例如Pappas等以甲醇為溶劑，在-50℃下將馬來酸臭氧化，再在2℃下用二甲硫醚還原，乙醛酸的收率為91%。Callighan等采用臭氧氧化-催化加氫法合成乙醛酸，他們以甲醇為溶劑，在-50℃下將馬來酸用臭氧氧化后，用氮氣吹出殘余的臭氧，然后保持溫度15℃以下，用5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Pd/Al2O3作催化劑，在常壓下對臭氧化產(chǎn)物催化加氫，過濾分離出催化劑，減壓蒸餾得到乙醛酸產(chǎn)品，產(chǎn)率達(dá)95%。這些工藝存在以下缺點：反應(yīng)條件苛刻，需要-50℃以下的低溫反應(yīng)；由于采用甲醇為溶劑，在臭氧化過程中存在嚴(yán)重的安全隱患；由于需要還原過程和昂貴的還原催化劑，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高等。上述缺點限制了該工藝的工業(yè)化應(yīng)用。 因此，本項目以順酐為原料，以水為溶劑，采用臭氧氧化法對制備固體型乙醛酸的小試合成工藝進(jìn)行研究。高純度固體乙醛酸目前在國內(nèi)未見規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)，但國內(nèi)外的需求量較大，應(yīng)用范圍也非常廣泛。因此，該技術(shù)的開發(fā)，既可以填補(bǔ)國內(nèi)市場空白，滿足國內(nèi)醫(yī)藥、食品等行業(yè)對高純度乙醛酸產(chǎn)品的需要，而且也可帶動我國乙醛酸產(chǎn)品行業(yè)及其后續(xù)衍生物行業(yè)的健康快速發(fā)展及臭氧發(fā)生設(shè)備在化工生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用，對促進(jìn)乙醛酸產(chǎn)業(yè)及臭氧發(fā)生設(shè)備產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

1.作品撰寫的目的 目前，在乙醛酸的制備方法中存在嚴(yán)重的安全隱患、生產(chǎn)成本高以及合成的乙醛酸中含有較多的雜質(zhì)等問題。因此有必要尋求一種新的工藝路線來解決現(xiàn)有工藝中存在的缺陷。 2.基本思路 本課題以順酐為原料，以水為溶劑，采用臭氧化法對制備固體型乙醛酸的合成工藝進(jìn)行了深入研究，打通工藝流程，得到較佳的工藝條件，完成500t/a規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨特之處

本項目解決了傳統(tǒng)工藝存在的只能生產(chǎn)30％-50％的乙醛酸水溶液產(chǎn)品、產(chǎn)品雜質(zhì)含量高以及現(xiàn)有臭氧化工藝存在的反應(yīng)條件苛刻、存在安全隱患、生產(chǎn)成本高等技術(shù)關(guān)鍵。具有反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品收率與純度高、安全環(huán)保等特點。并建設(shè)了一套500t/a規(guī)模的生產(chǎn)裝置，在較佳條件下，順酐轉(zhuǎn)化率100％，乙醛酸收率≥95％，產(chǎn)品純度≥97.5％（以含一個結(jié)晶水計）。以上指標(biāo)達(dá)到國外同類產(chǎn)品先進(jìn)水平。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

高純度固體乙醛酸目前在國內(nèi)未見規(guī)?；墓I(yè)生產(chǎn)，但國內(nèi)外的需求量較大，應(yīng)用范圍也非常廣泛。因此，該技術(shù)的開發(fā)，既可以填補(bǔ)國內(nèi)市場空白，滿足國內(nèi)醫(yī)藥、食品等行業(yè)對高純度乙醛酸產(chǎn)品的需要，而且也可帶動我國乙醛酸產(chǎn)品行業(yè)及其后續(xù)衍生物行業(yè)的健康快速發(fā)展及臭氧發(fā)生設(shè)備在化工生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用，對促進(jìn)乙醛酸產(chǎn)業(yè)及臭氧發(fā)生設(shè)備產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要意義。

學(xué)術(shù)論文摘要

本項目以順酐為原料，以水為溶劑，采用臭氧氧化法對制備固體型乙醛酸的小試合成工藝進(jìn)行研究，打通工藝流程，得到較佳的小試工藝條件。在較佳條件下，即水解溫度70℃，水解時間2.0h，臭氧化溫度20~25℃，臭氧化時間8h，反應(yīng)液濃度為30%，氣流量0.3L/min，減壓蒸餾的溫度50-55℃時，順酐轉(zhuǎn)化率100%，乙醛酸收率≥95 %，產(chǎn)品純度≥97.5 %（以含一個結(jié)晶水計），不含其它醛類雜質(zhì)。同時還解決了臭氧氧化過程中臭氧在反應(yīng)液中的分布與質(zhì)量傳遞問題，以縮短反應(yīng)時間，提高產(chǎn)品收率與純度，降低生產(chǎn)成本。

獲獎情況

2009年10月13日獲得中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會“科技進(jìn)步獎”二等獎。

鑒定結(jié)果

2008年12月24日經(jīng)過青島市科技局鑒定：該項目綜合技術(shù)達(dá)到國際先進(jìn)水平

參考文獻(xiàn)

[1]Schouteeten A, Christidis Y. Process for the manufacture of aqueous solutions of glyoxylic acid. US 5091566.1992. [2]孫建梅,東玉武,王景明.乙醛酸的應(yīng)用及生產(chǎn)方法探析天津化工[J].天津化工,2004,18(1):37~39. [3]Michelet D. Preparation of glyoxylic acid[P]. US 3779875,1973. [4]R A Poole﹠Co.(Stainless)LTD.Producing carbonyl compounds by anozonization reduction process[P].GB 1092615,1967~11~29. [5]United States Steer Corporation.Process for the preparation of glyoxlyl acid methy hemiaceyal[P].US 3705922,1972~12~12.

同類課題研究水平概述

乙醛酸的制備方法主要有以乙二醛為原料的氧化法、以草酸為原料的還原法和以二氯乙酸為原料的水解法，這些方法只能生產(chǎn)30%-50%的乙醛酸水溶液產(chǎn)品，并且產(chǎn)品含有較大量的乙二醛等醛類雜質(zhì)。 臭氧做氧化劑有如下特點：可以選擇性氧化，反應(yīng)速度快，后處理簡單，不對環(huán)境造成污染，是一種干凈的氧化劑，符合當(dāng)今綠色化學(xué)發(fā)展要求。近年來，人們開發(fā)了以順?biāo)岷统粞鯙樵现苽湟胰┧岬某粞跹趸に?。例如Pappas等以甲醇為溶劑，在-50℃下將馬來酸臭氧化，再在2℃下用二甲硫醚還原，乙醛酸的收率為91%。Callighan等采用臭氧氧化-催化加氫法合成乙醛酸，他們以甲醇為溶劑，在-50℃下將馬來酸用臭氧氧化后，用氮氣吹出殘余的臭氧，然后保持溫度15℃以下，用5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Pd/Al2O3作催化劑，在常壓下對臭氧化產(chǎn)物催化加氫，過濾分離出催化劑，減壓蒸餾得到乙醛酸產(chǎn)品，產(chǎn)率達(dá)95%。這些工藝存在以下缺點：反應(yīng)條件苛刻，需要-50℃以下的低溫反應(yīng)；由于采用甲醇為溶劑，在臭氧化過程中存在嚴(yán)重的安全隱患；由于需要還原過程和昂貴的還原催化劑，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高等。上述缺點限制了該工藝的工業(yè)化應(yīng)用。 因此，本項目以順酐為原料，以水為溶劑，采用臭氧氧化法對制備固體型乙醛酸的小試合成工藝進(jìn)行研究，打通工藝流程，得到較佳的小試工藝條件。在較佳條件下，順酐轉(zhuǎn)化率100%，乙醛酸收率≥95%，產(chǎn)品純度≥97.5%（以含一個結(jié)晶水計），不含其它醛類雜質(zhì)。以上指標(biāo)達(dá)到國外同類產(chǎn)品先進(jìn)水平。該法目前未見文獻(xiàn)報道。該項目綜合技術(shù)達(dá)到國際先進(jìn)水平，產(chǎn)品填補(bǔ)國內(nèi)空白。
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