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基本信息

項(xiàng)目名稱：
新型的熒光Ag-S簇合物
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本項(xiàng)目基于其以往的研究經(jīng)驗(yàn)，依托于固體表面物理化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室在電化學(xué)、譜學(xué)電化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)、納米化學(xué)等領(lǐng)域的雄厚實(shí)力，拓展了Ag-S簇合物的合成方法并首次發(fā)現(xiàn)了其熒光特性。得到新產(chǎn)品后，借助于X-ray單晶衍射儀、紅外光譜儀、紫外-可見光光譜儀、元素分析儀、熒光壽命分析儀、核磁共振儀等儀器，我們得出此簇合物的分子式，并發(fā)現(xiàn)其具有高度對(duì)稱性、穩(wěn)定性和強(qiáng)熒光性。
詳細(xì)介紹：
本項(xiàng)目基于其以往的研究經(jīng)驗(yàn)，依托于固體表面物理化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室在電化學(xué)、譜學(xué)電化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)、納米化學(xué)等領(lǐng)域的雄厚實(shí)力，拓展了Ag-S簇合物的合成方法并首次發(fā)現(xiàn)了其熒光特性。 在合成方法上，嘗試用不同的硫元素前驅(qū)體代替叔丁基乙炔銀，并通過(guò)更改溶劑來(lái)探究溶劑極性、質(zhì)子對(duì)反應(yīng)的影響，通過(guò)改變還原劑的種類、濃度對(duì)S-C鍵的解離進(jìn)行控制，從而進(jìn)行大量新物種的合成實(shí)驗(yàn)，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行全面分析。得到新產(chǎn)品后，借助于X-ray單晶衍射儀、紅外光譜儀、紫外-可見光光譜儀、元素分析儀、熒光壽命分析儀、核磁共振儀等儀器，我們得出此簇合物的分子式，并發(fā)現(xiàn)其具有高度對(duì)稱性、穩(wěn)定性和強(qiáng)熒光性。 在以往Ag-S簇合物的合成體系中，雖然產(chǎn)物中沒有膦物質(zhì)，但反應(yīng)中必須要有膦配體的存在。而在我們的合成反應(yīng)中，叔丁基硫可以直接作為硫離子的來(lái)源，無(wú)需膦配體，也不用添加二硫化碳。由于膦物質(zhì)有毒，且價(jià)格昂貴，故此合成方法更經(jīng)濟(jì)環(huán)保。 新合成的分子結(jié)構(gòu)高度對(duì)稱、組成原子數(shù)目較多，這在新型Ag-S簇合物的結(jié)構(gòu)方面都是非常難能可貴的，對(duì)國(guó)內(nèi)外簇合物結(jié)構(gòu)-性質(zhì)的研究工作具有重要的借鑒意義。 我們首次發(fā)現(xiàn)了Ag-S簇合物的熒光性質(zhì)，而熒光物質(zhì)無(wú)論在科研還是在生產(chǎn)生活領(lǐng)域都起到愈加重要的作用，這使Ag-S簇合物受到更廣泛的應(yīng)用具有了新的可能。

作品圖片

  • 新型的熒光Ag-S簇合物
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  • 新型的熒光Ag-S簇合物

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

目的：我們計(jì)劃探究出一種新的Ag-S簇合物合成方法，并對(duì)產(chǎn)物做全面分析，以期在Ag-S簇合物的合成和性質(zhì)研究方面取得更大的進(jìn)展。 基本思路：在合成方法上，我們嘗試用不同的硫元素前驅(qū)體代替叔丁基乙炔銀，并通過(guò)更改溶劑來(lái)探究溶劑極性、質(zhì)子對(duì)反應(yīng)的影響，通過(guò)改變還原劑的種類、濃度對(duì)S-C鍵的解離進(jìn)行控制，從而進(jìn)行大量新物種的合成實(shí)驗(yàn)，并對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行全面分析。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

1、合成了結(jié)構(gòu)對(duì)稱的硫銀分子：探索出一種溫和條件下合成硫銀簇合物的新方法，使該分子不僅有較大的直徑，且為中心對(duì)稱的核殼結(jié)構(gòu)。 2、首次發(fā)現(xiàn)硫銀簇合物的熒光性：該分子在固體和溶液狀態(tài)都能發(fā)熒光數(shù)月之久。這是國(guó)內(nèi)外首次對(duì)硫銀簇合物的熒光性進(jìn)行報(bào)道。 3、改進(jìn)了硫銀簇合物的合成途徑：合成時(shí)叔丁基硫可直接作為硫離子來(lái)源，無(wú)需有毒的膦配體，不用添加二硫化碳，更經(jīng)濟(jì)環(huán)保。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

1、探究出一種更加溫和、經(jīng)濟(jì)、環(huán)保的Ag-S簇合物合成方法，對(duì)國(guó)內(nèi)外簇合物合成方法的改良有很大的指導(dǎo)作用。 2、新合成的分子結(jié)構(gòu)高度對(duì)稱、體型較大，對(duì)國(guó)內(nèi)外簇合物結(jié)構(gòu)-性質(zhì)的研究工作具有重要借鑒意義。 3、首次發(fā)現(xiàn)了Ag-S簇合物的熒光性質(zhì)，而熒光物質(zhì)無(wú)論在科研還是在生產(chǎn)生活領(lǐng)域都起到愈加重要的作用，使Ag-S簇合物受到更廣泛的應(yīng)用具有了新的可能。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文介紹了具有明確結(jié)構(gòu)的Ag-S簇合物，這是首例報(bào)道Ag-S簇合物具有熒光性質(zhì)。AgSBut/AgBF4在甲醇溶液中與N2H4反應(yīng)制得具有核殼結(jié)構(gòu)的[Ag62S13(SBut)32](BF4)4簇合物分子。[Ag14S13]核中的14個(gè)Ag（I）以面心立方的形式堆積，S2-配體以橋聯(lián)的形式在各條邊與銀配位。中心的核通過(guò)Ag-S鍵和Ag…Ag之間的金屬作用力與外殼的[Ag48(SBut)32]相連。在室溫下，這個(gè)新的簇合物分子無(wú)論在固體還是在溶液中都顯示出強(qiáng)烈的紅色熒光。（由于系統(tǒng)格式限制，無(wú)法區(qū)別分子式上下標(biāo)。）

獲獎(jiǎng)情況

項(xiàng)目第一申報(bào)人作為第一作者在第50期《Journal of the American Chemical Society》上發(fā)表題為《Luminescent Molecular Ag-S Nanocluster [Ag62S13(SBut)32](BF4)4》的文章。該期雜志于2010年12月22日正式出版，本論文在第132卷17678–17679頁(yè)。 2011年4月該作品獲2010-2011年度“挑戰(zhàn)杯”某大學(xué)課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽特等獎(jiǎng)。2011年6月該作品獲2010—2011年度“挑戰(zhàn)杯”某省課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽特等獎(jiǎng)。（由于系統(tǒng)格式限制，無(wú)法區(qū)別分子式的上下標(biāo)。）

鑒定結(jié)果

本作品由于其獨(dú)特的創(chuàng)新性，受到多位知名專家的肯定與好評(píng)，得到兩位中國(guó)科學(xué)院院士的推薦。

參考文獻(xiàn)

(1) Clusters and Colloids: From Theory to Applications; Schmid, G., Ed.; VCH:Weinheim, Germany, 1994. (2) Corrigan, J. F.; Fuhr, O.; Fenske, D. Adv. Mater. 2009, 21, 1867–1871. (3) (a) Huxter, V. M.; Mirkovic, T.; Nair, P. S.; Scholes, G. D. Adv. Mater.2008, 20, 2439–2443. (b) Gao, F.; Liu, Q.-Y.; Zhao, D.-Y. Nano Lett. 2003,3, 85–88. (4) Du, Y.-P.; Xu, B.; Fu, T.; Cai, M.; Li, F.; Zhang, Y.; Wang, Q.-B. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 1470–1471. (5) Brühwiler, D.; Leiggener, C.; Glaus, S.; Calzaferri, G. J. Phys. Chem. B.2002, 106, 3770–3777. (6) (a) Anson, C. E.; Eichh?fer, A.; Issac, I.; Fenske, D.; Fuhr, O.; Sevillano,P.; Persau, C.; Stalke, D.; Zhang, J.-T. Angew. Chem., Int. Ed. 2008, 47,1326–1331. (b) Tang, K.-L.; Xie, X.-J.; Zhang, Y.-H.; Zhao, X.; Jin, X.-L.Chem. Commun. 2002, 1024–1025.

同類課題研究水平概述

80年代中期以來(lái), 對(duì)簇合物的研究已成為介于化學(xué)與物理學(xué)之間的一門新興邊緣學(xué)科, 并與其他許多學(xué)科密切相關(guān), 日益受到國(guó)際上的重視。其中，多核金屬簇合物由于其多變的結(jié)構(gòu)和各種潛在應(yīng)用受到了人們?cè)絹?lái)越廣泛的關(guān)注。 在金屬簇合物的研究方面，很多用有機(jī)試劑保護(hù)貴金屬的納米粒子的事例已被報(bào)道過(guò)，Ag2S納米晶體也因?yàn)槠浒雽?dǎo)體特性受到重視。之前也報(bào)道過(guò)Ag2S量子點(diǎn)的近紅外熒光以及在低溫條件下硫化銀-分子篩A的復(fù)合材料發(fā)出可見光的特點(diǎn)。 同時(shí)，Ag-S簇合物還被期望具有光學(xué)特性。但是，在以往的文獻(xiàn)中并沒有報(bào)道過(guò)關(guān)于它們的熒光性質(zhì)。從Ag-S簇合物的熒光性質(zhì)角度來(lái)說(shuō)，國(guó)際上還沒準(zhǔn)確建立起結(jié)構(gòu)-性質(zhì)的關(guān)系。本論文是第一個(gè)有關(guān)Ag-S簇合物結(jié)構(gòu)特性的熒光報(bào)道。（由于系統(tǒng)格式限制，無(wú)法區(qū)別分子式的上下標(biāo)。） 國(guó)內(nèi)外有很多關(guān)于硫族銀簇的化合物，如[Ag352S128(StC5H11)96], [Ag490S188(StC5H11)114],[Ag70S16(SPh)34(PhCO2)4(triphos)4],[Ag123S35(StBu)50],[Ag344S124(StBu)96],[Ag262-S100(StBu)62(dppb)6],[Ag70S20(SPh)28(dppm)10](CF3-CO2)2,[Ag65S13(SC6H4NMe2)39(dppm)5]等。本論文中的新型熒光分子[Ag62S13(SBut)32](BF4)4是由我們首次合成的。事實(shí)上，硫銀簇合物的物種數(shù)仍有很大的拓展空間。（由于系統(tǒng)格式限制，無(wú)法區(qū)別分子式的上下標(biāo)。） 國(guó)內(nèi)外的合成途徑中，大部分仍然在使用對(duì)環(huán)境有毒害的膦配體和二硫化碳。而我們研究發(fā)現(xiàn)，在沒有膦配體和二硫化碳的條件下，Ag-S簇合物也可以和硫醇配體配位后穩(wěn)定的存在。通過(guò)我們的努力，已經(jīng)探索出一個(gè)在溫和并對(duì)環(huán)境友好的條件下合成Ag-S簇合物的方法。 總之，本課題改良了Ag-S簇合物的合成途徑，合成了 [Ag62S13(SBut)32](BF4)4 大分子并首次報(bào)道了Ag-S簇合物的熒光性，進(jìn)一步推動(dòng)了Ag-S簇合物結(jié)構(gòu)-性質(zhì)的研究進(jìn)程，為國(guó)內(nèi)外相關(guān)的后續(xù)研究工作起到非常重要的借鑒作用。（由于系統(tǒng)格式限制，無(wú)法區(qū)別分子式的上下標(biāo)。）
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