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基本信息

項目名稱：
LaPO4納米晶的超聲固相反應(yīng)合成及結(jié)構(gòu)表征
小類：
能源化工
簡介：
在本篇論文中主要闡述了通過超聲固相合成法合成磷酸鑭納米晶的實驗過程對產(chǎn)率的討論，以及應(yīng)用稀土納米材料譜學(xué)特征表征了磷酸鑭納米晶的晶體結(jié)構(gòu)，X射線衍射（XRD）及電子衍射法研究固相產(chǎn)物的物相，用透射電鏡（TEM）觀測粒子的大小、形貌、粒徑及粒徑分布。此外還應(yīng)用差熱分析（DTA）法分析了磷酸鑭納米功能材料的脫水焓變狀況。
詳細介紹：
超聲波固相反應(yīng)合成納米稀土功能材料晶體，合成過程符合綠色化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)，是典型的清潔化生產(chǎn)過程，對環(huán)境作用溫和，還具有還具有簡捷、易行、效果更優(yōu)等突出優(yōu)點，有利于得到顆粒大小均勻、粒徑可控、期望尺寸和形態(tài)的納米稀土配合物納米功能材料。在本篇論文中，詳細介紹了應(yīng)用超聲固相合成法合成磷酸鑭納米晶的實驗過程。在實驗中，通過改變反應(yīng)物種類、表面活性劑的用量和研磨時間等固相反應(yīng)條件進行對比實驗，討論了這些固相反應(yīng)條件對合成磷酸鑭納米晶的產(chǎn)率的影響。由分析可知制備磷酸鑭的最優(yōu)實驗條件為：La(NO3)3·6H2O 5.0mmol（約2.16496g）和Na3PO4·12H2O 10.0mmol（約3.80120g）以1：2的摩爾比進行反應(yīng)，將其置于瑪瑙研缽中，混合均勻后加入約0.4mL聚乙二醇(HO(CH2CH2O)nH)，均勻、充分研磨30min。在研磨過程中用紅外燈加熱，溫度控制在40～50℃。然后將混合物轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，將混合物用蒸餾水加超聲波充分洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，抽濾后，即得LaPO4納米晶。然后應(yīng)用稀土納米材料譜學(xué)特征表征了磷酸鑭納米晶的晶體結(jié)構(gòu)過程中，經(jīng)過用X射線衍射（XRD）及電子衍射法（ED）研究了超聲固相反應(yīng)產(chǎn)物磷酸鑭納米晶的物相，用透射電鏡（TEM）觀測粒子的大小、形貌、粒徑及粒徑分布。最后可知LaPO4納米晶為單相超細的多晶體物質(zhì)，其納米晶為近似球形粒狀，多數(shù)晶粒在15nm左右。而水洗和醇洗在超聲波輻射對樣品LaPO4納米晶起到了分散作用，可防止晶粒之問的團聚及對團聚體的破碎作用。此外應(yīng)用差熱分析（DTA）法分析納米功能材料的脫水焓變狀況為脫水的溫度約為94.4℃，脫水焓變約為51.43kJ/mol。

作品圖片

  • LaPO4納米晶的超聲固相反應(yīng)合成及結(jié)構(gòu)表征
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  • LaPO4納米晶的超聲固相反應(yīng)合成及結(jié)構(gòu)表征

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

寫作目的： 研究具有很大開發(fā)應(yīng)用前景的LaPO4納米稀土功能材料晶體，為稀土材料的研究和應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)和相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域的技術(shù)發(fā)展創(chuàng)造條件。 基本思路： 通過固相化學(xué)反應(yīng)原理合成LaPO4納米稀土功能材料晶體，并采用x射線衍射（XRD）、電子衍射法（ED）和透射電子顯微鏡（TEM）表征其晶體結(jié)構(gòu)，以及利用差熱分析（DTA）技術(shù)分析其脫水焓變狀況，從而深入闡釋LaPO4納米晶反應(yīng)機理及性能。

科學(xué)性、先進性及獨特之處

（1）該超聲固相合成法綠色環(huán)保：不需要溶劑，節(jié)約原料，可減少對環(huán)境的污染； （2）該超聲固相合成工藝簡單，效果好：反應(yīng)時間短，無中間步驟，可直接得到結(jié)晶良好的晶體并改善納米材料的性能，擴大固相合成納米材料的范圍和納米材料的應(yīng)用范圍，且產(chǎn)率高，可實現(xiàn)納米材料的規(guī)?；a(chǎn)業(yè)化； （3）表征結(jié)構(gòu)：X射線衍射、電子衍射和透射電鏡研究產(chǎn)物的物相，觀測粒子情況以及差熱分析法分析納米功能材料的脫水焓變狀況。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

本文的實際應(yīng)用價值和指導(dǎo)意義在于： （1）為LaPO4等稀土材料研究和應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)和相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域的技術(shù)發(fā)展創(chuàng)造條件和納米稀土材料的工業(yè)化生產(chǎn)的理論和實驗基礎(chǔ)； （2）豐富了納米稀土功能材料晶體數(shù)據(jù)庫，為稀土材料的研究及應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

學(xué)術(shù)論文摘要

在近室溫條件下，通過固相化學(xué)反應(yīng)合成LaPO4納米晶，然后用x射線衍射（XRD）及電子衍射法（ED）分析了固相產(chǎn)物的物相，用透射電子顯微鏡（TEM）觀測粒子的大小、形貌、粒徑及粒徑分布。此外，應(yīng)用差熱分析（DTA）技術(shù)對LaPO4納米晶的脫水的焓變進行了分析。結(jié)果表明，實驗所得產(chǎn)物為顆粒大小均勻、平均粒徑約為15nm的納米晶，產(chǎn)率較高。而改變反應(yīng)物、表面活性劑的用量，研磨時間等固相反應(yīng)條件對合成納米晶的晶粒形貌、粒度和粒徑分布有一定影響。采用固相法合成的納米晶材料具有操作方便、合成工藝簡單、產(chǎn)率高、選擇性好、粒徑均勻、且粒度可控、污染少，同時又可以避免或減少液相中易出現(xiàn)的硬團聚現(xiàn)象等突出優(yōu)點。

獲獎情況

未發(fā)表

鑒定結(jié)果

無

參考文獻

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同類課題研究水平概述

在此論文中采用固相化學(xué)反應(yīng)原理，研究具有重大開發(fā)應(yīng)用前景的納米稀土功能材料晶體—LaPO4，并表征其結(jié)構(gòu)，闡釋其反應(yīng)機理和性能，為稀土材料研究和應(yīng)用提供理論基礎(chǔ)和相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域的技術(shù)發(fā)展創(chuàng)造條件。 納米材料具有小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，在催化、光學(xué)、力學(xué)、電磁、超導(dǎo)、化學(xué)和生物活性等方面呈現(xiàn)出優(yōu)良的物理化學(xué)特性，在國防、電子、化工、核技術(shù)、冶金、航空、輕工、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。該領(lǐng)域已成為21世紀(jì)材料學(xué)研究的熱點、特殊功能材料發(fā)展的基礎(chǔ)，是當(dāng)前物理、化學(xué)和材料科學(xué)的一個活躍前沿領(lǐng)域。而制備高純、超細、均勻的納米晶體微粒，發(fā)展新型的納米材料，就顯得格外重要。通常，納米晶體微粒制備的要求是：①表面潔凈；②粒子形狀及粒徑、粒度分布可控，防止粒子團聚；③易于收集；④有較好的穩(wěn)定性；⑤產(chǎn)率高。 合成納米材料已發(fā)展了多種方法，概括起來可分物理法和化學(xué)法兩大類，其中化學(xué)法主要有熱分解法、微乳法、溶膠凝膠法和LB膜法等，但這些方法中反應(yīng)需要高溫，大量使用有機溶劑，過程控制復(fù)雜，設(shè)備操作費用高，顆粒均勻性差，粒子易粘結(jié)或團聚等。隨著納米微粒研究的深入，對納米超細晶體微粒提出了不同的物理、化學(xué)特性需求，而解決問題的關(guān)鍵就在于探索、發(fā)展新的合成方法和技術(shù)。 而室溫、近室溫固相反應(yīng)近年來取得了很大的研究進展，1988年，南京大學(xué)忻新泉教授等人就開始報道用固相反應(yīng)合成配位化合物。它的突出優(yōu)點是操作方便，合成工藝簡單，產(chǎn)率高，選擇性高，粒徑均勻，且粒度可控，污染少，同時又可以避免或減少液相中易出現(xiàn)的硬團聚現(xiàn)象，以及由中間步驟和高溫反應(yīng)引起的粒子團聚現(xiàn)象。而近年來各種固相合成納米材料的報道也陸續(xù)出現(xiàn)，特別是李道華教授已經(jīng)長期從事于固相合成納米材料反應(yīng)的研究，在《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》、《高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報》、《無機化學(xué)學(xué)報》等期刊上發(fā)表了固相配位化學(xué)，納米材料和功能配合物的合成及其應(yīng)用研究的相關(guān)論文30余篇，并獲獎20余次。
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