基本信息
- 項目名稱：
- 有機懸浮固化分散液-液微萃取測定水樣中痕量鉛
- 小類：
- 能源化工
- 簡介：
- 鉛污染正悄悄地侵入人們的生活，在不經(jīng)意中對人造成傷害?；鹧嬖游展庾V法是金屬元素分析中常用的方法之一，但在分析元素含量極低或組成復(fù)雜的試樣時，往往需要借助分離富集技術(shù)來提高分析方法的靈敏度和選擇性。分析化學(xué)家一直在尋找快速，簡便，低廉和對環(huán)境友好的富集方法。有機懸浮固化分散液-液微萃取法是在分散液-液微萃取法基礎(chǔ)上選用一類特殊的萃取劑，是一種新型的集萃取和富集為一體的前處理技術(shù)。
- 詳細介紹：
- 鉛污染正悄悄地侵入人們的生活，在不經(jīng)意中對人的身體造成無法逆轉(zhuǎn)的損害?；鹧嬖游展庾V法是金屬元素分析中常用的方法之一，但在分析元素含量極低或組成復(fù)雜的試樣時，往往需要借助分離富集技術(shù)來提高分析方法的靈敏度和選擇性。分析化學(xué)家一直在尋找快速，簡便，低廉的富集方法。有機懸浮固化分散液-液微萃取法是在分散液-液微萃取法基礎(chǔ)上選用一類特殊的萃取劑，是一種新型的前處理技術(shù)。本該方法集采樣、萃取和濃縮于一體，為檢測水樣中的痕量鉛提供了新的研究方法。 本研究以二乙基二硫代氨基甲酸鈉為配位劑，十二醇為萃取劑，乙醇為分散劑建立了懸浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光譜法測定水中痕量鉛的方法。詳細探討了影響萃取效率的因素。優(yōu)化條件為：二乙基二硫代氨基甲酸鈉的用量為10-6 mol，萃取劑體積為90.0 μL，分散劑體積為 1.00 mL，pH為7.00。在最佳條件下，富集8.00 mL樣品溶液，鉛的檢出限為1.12 μg/L，富集倍率為16.0，線性范圍5.00～600.00 μg/L，對含有20.00 μg/L 和600.00 μg/L Pb的標準溶液平行萃取測定11次，測定結(jié)果的RSD分別為3.73%和2.62%。本方法應(yīng)用于自來水、河水及海水中痕量鉛的分析，加標回收率在90.1%～100.7%。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 目的：建立富集檢測實際樣品中的痕量金屬的新方法；基本思路：利用液-液微萃取富集技術(shù)聯(lián)用光譜儀器檢測痕量金屬離子，優(yōu)化富集測定條件并應(yīng)用于實際樣品的測定。
科學(xué)性、先進性及獨特之處
- 科學(xué)性：光譜法是檢測重金屬離子的常用方法，各項工作開展順利，實驗室設(shè)備條件滿足要求；先進性：液-液微萃取是近年來出現(xiàn)的一種新興的富集分離技術(shù)，具有使用有機溶劑少、快速、方便易于操作等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用多個領(lǐng)域；獨特性：以DDTC為配位劑，十二醇為萃取劑，乙醇為分散劑建立了懸浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光譜法測定水中痕量鉛的新方法。
應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義
- 實際應(yīng)用價值：金屬元素在樣品中雖然含量較低，但對環(huán)境、水、土壤、食品等污染較大，且具有不可降解性，長期累積對生物危害很大。金屬離子的含量，特別是重金屬離子的含量測定是食品、環(huán)境等工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中必備環(huán)節(jié)?，F(xiàn)實意義：利用液-液微萃取技術(shù)富集檢測重金屬離子具有有機溶劑使用少、快捷、方便和靈敏等優(yōu)點，在化學(xué)、生命科學(xué)和環(huán)境科學(xué)研究中應(yīng)用廣泛。
學(xué)術(shù)論文摘要
- 摘 要: 以二乙基二硫代氨基甲酸鈉為配位劑，十二醇為萃取劑，乙醇為分散劑建立了懸浮固化分散液-液微萃取—火焰原子吸收光譜法測定水中痕量鉛的方法。詳細探討了影響萃取效率的因素。優(yōu)化條件為：二乙基二硫代氨基甲酸鈉的用量為10-6 mol，萃取劑體積為90.0 μL，分散劑體積為 1.00 mL，pH為7.00。在最佳條件下，富集8.00 mL樣品溶液，鉛的檢出限為1.12 μg/L，富集倍率為16.0，線性范圍5.00～600.00 μg/L，對含有20.00 μg/L 和600.00 μg/L Pb的標準溶液平行萃取測定11次，測定結(jié)果的RSD分別為3.73%和2.62%。本方法應(yīng)用于自來水、河水及海水中痕量鉛的分析，加標回收率在90.1%～100.7%。
獲獎情況
- 論文于2011年5月被中文核心期刊《化學(xué)研究與應(yīng)用》錄用。
鑒定結(jié)果
- 被中文核心期刊《化學(xué)研究與應(yīng)用》錄用。
參考文獻
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同類課題研究水平概述
- 環(huán)境樣品分析中，被分析監(jiān)測的對象往往是大量樣品中的微量、痕量的物質(zhì)，其中痕量金屬離子的分析更是一項對復(fù)雜混合物中痕量組分的分析，因此，要求分析技術(shù)和分析儀器具有靈敏度高、檢測限低、準確性好等特點。面對日益復(fù)雜的分析對象，經(jīng)常要求進行ng/mL甚至pg/mL數(shù)量級的組分分析，采用現(xiàn)代分析儀器直接測定往往比較困難，因此需要借助分離富集技術(shù)與之相配合。 2006年，Assadi等首次報道了一種新型樣品前處理技術(shù)，即分散液-液微萃?。菏紫认驑悠啡芤褐屑尤胍欢w積的萃取劑和分散劑混合溶液，經(jīng)振蕩后即形成一個水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系，再經(jīng)離心分層，用微量進樣器取出萃取溶劑進樣分析。DLLME作為痕量金屬分離富集的方法，能與多種檢測方法聯(lián)用，包括原子吸收光譜法、可見分光光度法、原子發(fā)射光譜法等。Bidari和Zeini Jahromi均采用吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC）為配位劑，分別應(yīng)用DLLME-GFAAS測定水樣中硒、鎘的含量，硒的檢出限和富集倍數(shù)分別為0.05 μg/L、70，鎘的檢出限和富集倍數(shù)分別為0.0006 μg/L、125。 2007年Mohammad和Yamini等人首次提出懸浮凝固化液相微萃取技術(shù)。該方法采用的萃取劑具有低密度，低毒且低熔點（接近室溫）等特點，在低溫下易固化，從而方便富集后液滴收集。它具有簡單、準確、精度高、低成本、環(huán)境友好型和高富集倍率等優(yōu)點。Dadfarnia等采用雙硫腙作為金屬離子配位劑，應(yīng)用SFO-LPME-GFAAS聯(lián)用進行了水樣（自來水、河水、海水）中鉛的含量測定，檢出限為0.9 ng/L，相對標準偏差小于5.4%，富集倍數(shù)高達500倍。然而，SFO-LPME所需的萃取時間較長，這一點不滿足快速分析的要求。為了克服這種限制，出現(xiàn)了一種將DLLME 與LPME-SFO相結(jié)合的新的萃取技術(shù)--懸浮固化分散液-液微萃?。―LLME-SFO）。在這種分析方法中，其萃取時間與DLLME相當，比SFO-LPME要短。具體過程是首先在樣品中加入一定量（6-150 μL）的萃取劑，然后加入一定量的分散劑，混合均勻后在離心機上離心，冰浴一定時間，萃取劑固化之后將其取出，在室溫下即可迅速融化，用微量進樣器吸取適量萃取劑，然后上火焰原子吸收進行分析。目前國內(nèi)外相關(guān)研究均處于起步階段，相關(guān)論文報道極少。
