基本信息
- 項目名稱：
- 交聯(lián)羧甲基淀粉預富集-懸浮體進樣GFAAS測定痕量重金屬及形態(tài)分析
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 自然科學類學術論文
- 簡介：
- 本作品采用改性淀粉作為吸附劑，用于環(huán)境水樣中痕量元素的萃取，然后將吸附重金屬離子的改性淀粉制成懸浮體直接進石墨爐檢測，建立了痕量元素及形態(tài)分析的新方法。該法既通過分離富集技術提高了分析檢測的靈敏度，又省去了繁瑣的洗脫步驟，避免了待測物損失和污染。該方法工藝簡單可行，用于痕量元素及形態(tài)分析效果好，有良好的應用價值。
- 詳細介紹：
- 環(huán)境中痕量重金屬元素對人體造成極大危害，由于樣品中待測物的濃度很低，甚至元素總濃度都難以測定，分辨并測定不同的形態(tài)更加困難。因此，在檢測前往往需要對樣品進行分離富集處理。近年來，固相萃取技術和原子光譜聯(lián)用在痕量元素的分離富集和形態(tài)分析中得到了廣泛的應用。然而，該技術通常需要洗脫步驟，洗脫劑往往是強酸、強堿或有機溶劑，不僅費時還會造成待測物損失和污染。不足之處可以通過懸浮體進樣來克服。本作品采用改性淀粉作為吸附劑，用于環(huán)境水樣中痕量元素的萃取，然后將吸附重金屬離子的改性淀粉制成懸浮體直接進石墨爐檢測，建立了痕量元素及形態(tài)分析的新方法。該法既通過分離富集技術提高了分析檢測的靈敏度，又省去了繁瑣的洗脫步驟，避免了待測物損失和污染。該方法工藝簡單可行，用于痕量元素及形態(tài)分析效果好，有良好的應用價值。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 環(huán)境中痕量重金屬元素對人體造成極大危害，如鉛及其化合物能通過食物鏈進入人體并積累，對人體健康產生不良影響，因此有必要對其進行檢測；Cr(III)是人體必需的，而Cr(VI)則是致癌物質。因此，研究痕量元素的化學形態(tài)，也顯得尤為重要，這就需要借助形態(tài)分析。
科學性、先進性及獨特之處
- 1.將淀粉改性得到交聯(lián)羧甲基淀粉來吸附重金屬，原料簡單易得且方法易于實施； 2.采用改性淀粉作為吸附劑用于痕量元素及形態(tài)分析，降低了樣品的基質干擾，提高了分析方法的靈敏度； 3.將吸附有重金屬的交聯(lián)羧甲基淀粉制成懸浮體，直接進GFAAS檢測，省去了復雜的洗脫步驟，避免了待測物的損失和污染。
應用價值和現(xiàn)實意義
- 1.將固相萃取與懸浮體進樣技術結合，不僅提高了分析方法的靈敏度，還省去了洗脫步驟，避免待測物的損失和污染。建立的分析方法可用于環(huán)境水樣中的痕量元素及形態(tài)分析； 2.制備的改性淀粉具有廉價、易得、無二次污染等優(yōu)點。基于對重金屬離子有很好的吸附能力，有望將其作為重金屬離子的吸附材料應用于污水處理。
學術論文摘要
- 建立了交聯(lián)羧甲基淀粉預富集-懸浮體進樣-GFAAS測定環(huán)境水樣中痕量鉛離子及鉻形態(tài)分析的新方法。研究了溶液pH、吸附時間、溶液體積、共存離子等對CCMS吸附金屬離子效果的影響。結果表明：1) 在pH為2~4的條件下，CCMS可以定量吸附Pb(II)，將吸附Pb(II)的CCMS懸浮體直接進石墨爐檢測。該方法的檢出限(3σ)為0.028 μg/L，相對標準偏差(RSD)為4.9％(初始濃度c = 1.0 g/L; n = 11)，富集倍數100倍。2) 在pH = 6.0時，CCMS可以選擇性地吸附Cr(III)，對Cr(VI)不吸附，從而實現(xiàn)Cr(III)和Cr(VI)的分離。將吸附Cr(III)的CCMS加0.1%的瓊脂制成懸浮體直接進石墨爐檢測，用1 mL 1%鹽酸羥胺將Cr(VI)還原成Cr(III)測總鉻。方法對Cr(III)的檢出限為0.044 g/L，相對標準偏差 (RSD)為10.4% (初始濃度 cCr(III) = 1.0 g/L, n = 11)，富集倍數為50倍。 這兩種分析方法主要有以下優(yōu)點：(1) 無需洗脫步驟，避免了待測物的損失和污染；(2) 具有快速、靈敏且操作簡單等優(yōu)點；(3) 所需的吸附劑制備方法簡單、廉價、易得且無二次污染。
獲獎情況
- 1.高夢瑋，沈敏，薛愛芳，李勝清，陳浩*. 交聯(lián)羧甲基淀粉預富集-懸浮體進樣-石墨爐原子吸收法測定水樣中Cr(III)和Cr(VI). 分析化學，2011,39(5):690~694. (SCI, IF = 0.79) 2.Mengwei Gao, Min Shen, Huakun Lou, Hao Chen, Shengqing Li, Aifang Xue. Crosslinked Carboxymethyl Starch Based Solid Phase Extraction Combined with Direct Slurry Sampling Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry for the Determination of Trace Lead in Water Samples. Advance Material Research, 2011, 233-235: 452-456.
鑒定結果
- 無
參考文獻
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同類課題研究水平概述
- 1 新型固相萃取吸附劑的研究 目前常用的固相萃取吸附劑有離子交換型固相萃取吸附劑、正相固相萃取吸附劑等幾大類。但由于上述傳統(tǒng)固相萃取吸附劑吸附選擇性較差且重復使用率低，因此，開發(fā)新型固相萃取吸附劑成為提高固相萃取效率的關鍵。目前，已有改性碳納米管、納米粒子等用于固相萃取的報道。近年來，用低成本的天然高分子作為吸附材料越來越受到人們關注。天然多糖，如纖維素、殼聚糖、魔芋葡甘聚糖作為固相萃取吸附劑已成功應用于分離和預富集痕量金屬離子。 2 淀粉類吸附劑在萃取金屬離子中的應用 淀粉類吸附劑具有可再生、可生物降解、成本低、來源豐富等優(yōu)點，因此可以通過物理、化學變性和生物降解得到改性淀粉吸附劑。在國內外，已有淀粉磷酸酯、交聯(lián)羧甲基淀粉等作為吸附劑用于吸附重金屬的報導。但是將改性淀粉作為吸附劑用于痕量元素及形態(tài)分析的研究尚未見報道。 3 分離富集-直接進樣技術在痕量元素分析中的應用 近年來，由于其簡單、快速、無需洗脫步驟，分離富集-直接進樣技術被廣泛的用于環(huán)境樣品中痕量元素的分析。通常有兩種方法：一種是選擇一種沉淀劑與待測物一起沉淀下來，然后將沉淀溶解或分散在適當的溶劑中，用相應的儀器檢測。。另一種是選擇一種合適的吸附劑，通過配位、離子交換等作用將待測物吸附在吸附劑上，然后制成懸浮體，直接進石墨爐檢測。目前，常用的吸附劑有纖維素硝酸鹽樹脂、納米二氧化鈦等。這些吸附劑的顆粒大小都有一定的要求，顆粒太小不宜分離，顆粒太大則不易制成穩(wěn)定的懸浮體。而淀粉顆粒尺寸在10 μm左右，恰好滿足懸浮體進樣技術要求。 4 形態(tài)分析的研究方法 目前，形態(tài)分析的樣品前處理分為兩類：一是通過選擇性氧化-還原方法改變元素的存在形態(tài)，結合各種分析方法測定某一種形態(tài)的含量；二是應用分離富集手段使各種形態(tài)相互分離，再分別檢測。后者應用較為廣泛，主要的分離手段有共沉淀法、離子交換法、固相萃取法等。鉻形態(tài)分析的測定方法有分光光度法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。 基于以上討論，本文采用改性淀粉作為吸附劑，用于環(huán)境水樣中痕量元素的萃取，然后將吸附重金屬離子的改性淀粉制成懸浮體直接進石墨爐檢測，建立了痕量元素及形態(tài)分析的新方法。該法既通過分離富集技術提高了分析檢測的靈敏度，又省去了繁瑣的洗脫步驟，避免了待測物損失和污染。
