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基本信息

項(xiàng)目名稱：
聚酰亞胺及其雜化材料的合成、表征和電光性能
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
以BPDA及偶氮苯為單體合成了聚酰亞胺，然后以APTES為偶聯(lián)劑，通過sol-gel技術(shù)，與TEOS水解液制備了不同無機(jī)含量的雜化材料。對(duì)材料進(jìn)行FT-IR、DSC、TGA、SEM、TEM和XRD分析測(cè)試，熱分析結(jié)果表明所得材料具有較好的熱穩(wěn)定性。聚合物膜在832nm處具有較高的電光系數(shù)，且電光系數(shù)的衰減較慢，保持在其初始值的83%以上，表明雜化材料在電光裝置中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
詳細(xì)介紹：
非線性光學(xué)即為強(qiáng)光光學(xué)，非線性光學(xué)效應(yīng)的產(chǎn)生是電磁場(chǎng)和介質(zhì)中帶電粒子相互作用的結(jié)果，在強(qiáng)激光的作用下，一些非線性現(xiàn)象如二次項(xiàng)作用產(chǎn)生的倍頻光、三次項(xiàng)作用產(chǎn)生的三倍頻光等，都可實(shí)際觀測(cè)，這些與強(qiáng)光有關(guān)的光學(xué)效應(yīng)，稱為非線性光學(xué)效應(yīng)。 常見的非線性光學(xué)材料有多種，可按結(jié)構(gòu)分為無機(jī)非線性材料、聚合物非線性材料等。無機(jī)材料的研究主要有：KDP型晶體、KTP 型晶體、鐵電型晶體、硼酸鹽晶體和半導(dǎo)體材料，這些無機(jī)材料具有熱穩(wěn)定性好，光學(xué)透明及機(jī)械性能良好等特點(diǎn)，但無機(jī)材料存在一系列不足之處：價(jià)格昂貴、脆性較大、各自存在性能缺陷，而且難以與制造光纖和其它半導(dǎo)體器件的材料相組合，限制了這些無機(jī)材料的應(yīng)用。聚合物非線性光學(xué)材料有：主客體型、側(cè)鏈型、主鏈型、交鏈型及互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物等。聚合物的電光響應(yīng)速度可達(dá)到納秒（10-9s）甚至飛秒（10-15s）級(jí)，大大提高了通信效率；聚合物的傳輸損耗較小；聚合物的加工性能優(yōu)越，可制成各種不同形狀的器件。但在實(shí)際應(yīng)用中存在的缺點(diǎn)是：光損耗大，熱穩(wěn)定性差，即壽命短，極大地限制了在光學(xué)器件方面的應(yīng)用。 根據(jù)有機(jī)材料和無機(jī)材料的優(yōu)缺點(diǎn)，把兩者結(jié)合起來得到的雜化材料的應(yīng)用前景一定是相當(dāng)光明的，雜化材料可兼具無機(jī)材料和有機(jī)材料的特征和性質(zhì)，因而雜化材料成為非線性光學(xué)材料材料研究的熱點(diǎn)。本課題利用溶膠-凝膠技術(shù)制備含生色分子的聚酰亞胺與二氧化硅的雜化材料，通過物理方法對(duì)制備的雜化材料進(jìn)行結(jié)構(gòu)、形貌表征及電光性能的測(cè)試。 將對(duì)硝基苯胺和亞硝酸鈉混合，然后將其倒入濃鹽酸和碎冰中，低溫重氮化后形成重氮鹽；將苯胺鹽酸鹽的水溶液慢慢滴加到上述重氮鹽溶液中，進(jìn)行偶合反應(yīng)，得到紅色粉末4-(4′-硝基苯基-偶氮基)苯胺。將上述紅色粉末4-(4′-硝基苯基-偶氮基)苯胺用亞硝酸鈉和鹽酸繼續(xù)重氮化，然后與將苯二胺偶合，得到最終的生色分子2,4-二氨基-4’-（4-硝基苯基偶氮基）偶氮苯，通過元素分析和1HNMR表征了其結(jié)構(gòu)。 將2,4-二氨基-4’-[（4-硝基苯基-偶氮基]偶氮苯溶解DMF中，加入3,3’,4,4’–聯(lián)苯四甲酸二酐，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫反應(yīng)8h，然后加入2: 1 乙酸和吡啶的混合溶液，繼續(xù)反應(yīng)6h，加熱到90 °C再反應(yīng)3h，反應(yīng)完畢純化得到含生色分子的聚酰亞胺(PI)。 含生色分子的聚酰亞胺(PI)溶于DMF中，加入偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，攪拌3h。加入由正硅酸乙酯（TEOS）、蒸餾水、HCl、THF形成的水解液。室溫下進(jìn)行溶膠-凝膠反應(yīng)4h，用塑料封口膜封口，扎幾個(gè)針孔，使其緩慢揮發(fā)溶劑，然后置于真空烘箱中在110℃下干燥，得到聚酰亞胺/二氧化硅雜化材料。 對(duì)材料進(jìn)行FT-IR、DSC、TGA、SEM、TEM和XRD分析測(cè)試，F(xiàn)T-IR證實(shí)了雜化材料中形成有機(jī)-無機(jī)互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；SEM和TEM表征了雜化材料的形貌和其中無機(jī)離子的大小，為納米粒子；XRD表征了無機(jī)粒子為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。DSC和TGA測(cè)定了材料的熱穩(wěn)定性，材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱分解溫度分別在232-365 °C和335-475 °C，雜化材料的熱穩(wěn)定性明顯高于純聚合物，在832 nm波長處測(cè)得材料的光電系數(shù)(19–34 pm/V)，且材料的電光系數(shù)的衰減速率較緩慢，基本保持在其初始值的83%以上。 以BPDA及2,4-二氨基-4’-（4-硝基苯基偶氮基）偶氮苯為單體合成了聚酰亞胺，然后以APTES為偶聯(lián)劑，通過sol-gel技術(shù)，與TEOS水解液制備雜化材料。對(duì)材料進(jìn)行FT-IR、DSC、TGA、SEM、TEM和XRD分析測(cè)試，熱分析結(jié)果表明：Tg和分解溫度分別在232-365℃和335-475℃范圍內(nèi)，結(jié)果表明所得材料具有較好的熱穩(wěn)定性。測(cè)定了聚合物膜在832nm處的光電系數(shù)，其值為19-34 pm/V，且材料的電光系數(shù)的衰減速率較慢，保持在其初始值的83%以上，表明雜化材料在電光裝置中具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

作品圖片

  • 聚酰亞胺及其雜化材料的合成、表征和電光性能
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作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

目的：根據(jù)無機(jī)材料和聚合物的優(yōu)勢(shì)和互補(bǔ)，設(shè)計(jì)合成兼?zhèn)溆袡C(jī)材料的高NLO活性和無機(jī)材料的熱穩(wěn)定性、優(yōu)良光學(xué)特性的有機(jī)/無機(jī)雜化材料，是目前的研究熱點(diǎn)和發(fā)展趨勢(shì)。 基本思路：采用sol-gel技術(shù)制備雜化材料，對(duì)材料進(jìn)行FT-IR、DSC、TGA、SEM、TEM和XRD分析測(cè)試，采用ATR技術(shù)研究材料的電光性能。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

科學(xué)性：本作品根據(jù)無機(jī)材料和有機(jī)聚合物在光器件應(yīng)用中的優(yōu)缺點(diǎn)，采用溶膠-凝膠技術(shù)，制備熱穩(wěn)定性高的聚酰亞胺有機(jī)/無機(jī)納米雜化材料，研究了電光性能。 先進(jìn)性：本作品合成的雜化材料，熱穩(wěn)定性明顯高于純聚合物，具有較高的電光系數(shù)，衰減速率緩慢，具有潛在的應(yīng)用前景。 獨(dú)特之處： 1.選用含芳香環(huán)的剛性分子結(jié)合到材料中； 2. 選用熱分解溫度高的聚酰亞胺作為基體。3.合成鍵合型電光材料。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

雜化材料的熱穩(wěn)定性明顯高于純聚合物，在832 nm波長處材料具有較高的電光系數(shù)，且材料的電光系數(shù)的衰減速率較緩慢，基本保持在其初始值的83%以上，材料具有潛在的應(yīng)用前景。

學(xué)術(shù)論文摘要

本作品合成了含硝基偶氮苯結(jié)構(gòu)的生色分子，采用溶膠-凝膠 (sol-gel) 技術(shù)，制備了熱穩(wěn)定性高的聚酰亞胺有機(jī)/無機(jī)雜化材料，這些材料中具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并且無機(jī)粒子以納米尺寸均勻分散在聚合物母體當(dāng)中；材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熱分解溫度分別在232-365°C和335-475°C，雜化材料的熱穩(wěn)定性明顯高于純聚合物，在832nm波長處材料具有較高的電光系數(shù)，且材料的電光系數(shù)的衰減速率較緩慢，基本保持在其初始值的83%以上，材料具有潛在的應(yīng)用前景。

獲獎(jiǎng)情況

2010年8月1-4日，作品參加了在昆明舉行的2010 International Conference on Optical, Electronic and Electrical Materials (OEEM2010)國際會(huì)議 已發(fā)表在Materials Science Forum , 2011, 663-665: 808-811（EI收錄）

鑒定結(jié)果

無

參考文獻(xiàn)

1.Samyn Celest, Verbiest Thierry, Persoons André, et al. Second-order non-linear optical polymers [J]. Macromol. Rapid Commun. 2000, 21(1): 1-15 2.Kim HK, Kang SJ, Choi SK, et al. Highly efficient organic/inorganic hybrid nonlinear optic materials via sol–gel process: synthesis, optical properties, and photobleaching for channel waveguides [J]. Chem. Mater.1999, 11(3) :779-788 3.Chris J. Hybrid inorganic–organic materials based on a 6FDA–6FPDA–DABA polyimide and silica: physical characterization studies [J].Polym. 2002, 43(8): 2385- 2400 4.Chang HSW, Chiou CC, Chen YW, et al. Synthesis, characterization, and magnetic properties of Fe3O4 thin films prepared via a sol–gel method[J]. J. Solid State Chem. 1997, 128 (1): 87-92 5.Que WX, Hu X. Sol–gel derived titania/γ-glycidoxyp-ropyltrimethoxys- ilaneand methyltri methoxysilane hybrid materials for optical waveguides [J]. J. Sol–Gel Sci. Technol. 2003, 28(1): 319-325.

同類課題研究水平概述

實(shí)際應(yīng)用中，高效的電光調(diào)制器需要基于材料的高度非線性光學(xué)性能，至今非線性光學(xué)材料已有廣泛研究，如無機(jī)材料，金屬有機(jī)化合物，液晶材料，有機(jī)聚合物材料等。近三十年來，實(shí)用的二階非線性光學(xué)材料一直以無機(jī)晶體為主，具有熱穩(wěn)定性好及機(jī)械性能良好等特點(diǎn)，但這些無機(jī)晶體存在一系列不足之處：價(jià)格昂貴、脆性較大，而且難以與制造光纖和其它半導(dǎo)體器件的材料相組合，因而，更多的研究人員一直在探索有機(jī)和聚合物材料的非線性光學(xué)效應(yīng)。研究表明，聚合物的結(jié)構(gòu)多樣，人們可以根據(jù)具體器件的性能要求進(jìn)行分子設(shè)計(jì)；具有高非線性光學(xué)（NLO）活性、聚合物的電光響應(yīng)速度可達(dá)到納秒甚至飛秒級(jí)，大大提高了通信效率；聚合物的傳輸損耗較小；聚合物的加工性能優(yōu)越，可制成各種不同形狀的器件，等等。例如，聚酰亞胺(PI)因具有低介電性(顯著降低光電器件的開關(guān)能量)、高機(jī)械性、實(shí)際應(yīng)用中耐熱等級(jí)最高及能與現(xiàn)有的微電子平面工藝兼容、價(jià)格便宜等諸多優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)也可進(jìn)行高速調(diào)制、易于制備及加工成型，所以在高溫下被廣泛應(yīng)用于宇航和微電子工業(yè)，成為非線性光學(xué)材料的最有希望的候選材料，但在實(shí)際應(yīng)用中存在的缺點(diǎn)是：光損耗大，熱穩(wěn)定性差，即壽命短，極大地限制了在光學(xué)器件方面的應(yīng)用，而這些缺點(diǎn)卻正是無機(jī)材料的優(yōu)勢(shì)所在，因此，設(shè)計(jì)合成兼?zhèn)溆袡C(jī)材料的高NLO活性和無機(jī)材料的熱穩(wěn)定性、優(yōu)良光學(xué)特性的有機(jī)/無機(jī)雜化材料。 在現(xiàn)有文獻(xiàn)中，例如有采用溶膠-凝膠法研究聚酰亞胺有機(jī)/無機(jī)雜化材料的電光性能，非線性雜化材料的γ33值為15-22pm/V；有以分散橙-3與γ-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)反應(yīng)得到的功能性生色團(tuán)ASD為前體，采用溶膠-凝膠法使ASD與鈦酸四正丁酯在酸性條件下共水解縮合，合成有機(jī)生色團(tuán)/SiO2-TiO2雜化材料，由一維剛性取向氣體模型計(jì)算雜化材料膜的二階非線性光學(xué) （NLO）系數(shù)χ（2）為1.43×10-7esu。本作品采用溶膠-凝膠 (sol-gel) 技術(shù)，制備了熱穩(wěn)定性高的聚酰亞胺有機(jī)/無機(jī)雜化材料，無機(jī)粒子均勻分散在聚合物母體當(dāng)中，熱穩(wěn)定性明顯高于純聚合物，具有較高的電光系數(shù)，且電光系數(shù)衰減緩慢。
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