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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
聚丙烯腈基碳纖維原絲制備新技術(shù)
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
碳纖維是一種高科技纖維，具有重要戰(zhàn)略意義。本課題依托我校與吉林化纖公司聯(lián)合自主研發(fā)的三元無(wú)機(jī)水相懸浮聚合，濕法二步法制備聚丙烯腈基碳纖維原絲新技術(shù)。該技術(shù)具有工藝流程短，成本低，質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)量高，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)等特點(diǎn)，是國(guó)內(nèi)首家獨(dú)創(chuàng)。吉林化纖公司采用該技術(shù)正進(jìn)行萬(wàn)噸級(jí)原絲生產(chǎn)線(xiàn)的建設(shè)，建成后將成為國(guó)內(nèi)最大PAN基碳纖維原絲生產(chǎn)企業(yè)，并可實(shí)現(xiàn)年增銷(xiāo)售收入12億元，年增利潤(rùn)7億元。
詳細(xì)介紹：
碳纖維產(chǎn)品以其優(yōu)異的特殊性能已成為經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國(guó)防事業(yè)的重要戰(zhàn)略物資，美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家極為重視并大力發(fā)展，但由于我國(guó)碳纖維原絲質(zhì)量不過(guò)關(guān)一直影響碳纖維產(chǎn)品的質(zhì)量，美、日等國(guó)家又嚴(yán)格限制對(duì)我國(guó)出口碳纖維，從而極大制約了我國(guó)軍事及航天事業(yè)的發(fā)展，同時(shí)也限制了相關(guān)民用領(lǐng)域的開(kāi)發(fā)。為打破制約我國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)、關(guān)鍵裝備及其相關(guān)配套技術(shù)，提高我國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)的整體研發(fā)、生產(chǎn)技術(shù)水平具有重要戰(zhàn)略意義。吉林化纖股份有限公司是當(dāng)今世界最大腈綸生產(chǎn)企業(yè)，具有豐富的腈綸生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)。2008年3月，公司抽調(diào)出具有豐富經(jīng)驗(yàn)的專(zhuān)家及技術(shù)人員組成20余人的攻關(guān)小組，研發(fā)碳纖維。攻關(guān)組依托企業(yè)自身腈綸生產(chǎn)工藝和技術(shù)優(yōu)勢(shì)，積極聯(lián)系相關(guān)科研部門(mén)和院校，合作研發(fā)碳纖維生產(chǎn)技術(shù)。并于2009年1月與我校合作，開(kāi)展T300級(jí)PAN基碳纖維原絲工業(yè)化攻關(guān)。攻關(guān)組整合了實(shí)驗(yàn)室成果與工業(yè)化腈綸生產(chǎn)控制技術(shù)，集成創(chuàng)新出生產(chǎn)PAN基碳纖維原絲的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。雙方科研人員共同設(shè)計(jì)并制造了實(shí)驗(yàn)室聚合釜，2009年2月研發(fā)出PAN基碳纖維原絲用聚合配方，2009年4月，用自主研發(fā)的聚合釜和聚合配方生產(chǎn)出30 kg碳纖維原絲用聚合物，先后在意大利蒙特公司的實(shí)驗(yàn)線(xiàn)和化纖公司現(xiàn)有設(shè)備改造的生產(chǎn)線(xiàn)上進(jìn)行試紡，生產(chǎn)出了第一批碳纖維原絲，其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)達(dá)到國(guó)內(nèi)碳纖原絲指標(biāo)水平，盡管存在一定不足，但有了突破性進(jìn)展。2009年5月，雙方共同設(shè)計(jì)并制造了年產(chǎn)30噸聚合釜，5月末完成設(shè)備安裝調(diào)試并投入使用，生產(chǎn)出碳纖維原絲用聚合物，同時(shí)對(duì)化纖公司已有的紡絲生產(chǎn)線(xiàn)進(jìn)行改造。經(jīng)過(guò)兩個(gè)月時(shí)間，30 噸/年聚合釜和改造后的紡絲線(xiàn)工藝設(shè)備都具備了試生產(chǎn)碳纖維原絲條件，09年8月正式生產(chǎn)。在此基礎(chǔ)上，公司又對(duì)已有的生產(chǎn)線(xiàn)進(jìn)行了進(jìn)一步改造，將生產(chǎn)能力提高到1500噸/年，并于2010年2月21日正式投產(chǎn)。到目前為止，年產(chǎn)1500噸生產(chǎn)裝置已穩(wěn)定生產(chǎn)出各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到或超過(guò)日本東麗公司T300的水平的碳纖維原絲，且已全部投放市場(chǎng)，產(chǎn)品供不應(yīng)求。公司生產(chǎn)的1K絲，目前已應(yīng)用于中國(guó)航天科技集團(tuán)（43所）、北京玻璃鋼研究所（251所）等單位的尖端產(chǎn)品上。目前，國(guó)內(nèi)碳纖維原絲生產(chǎn)技術(shù)均采用一步法，即通過(guò)溶液聚合直接紡絲方法生產(chǎn)碳纖維原絲，但此方法由于反應(yīng)后期體系粘度過(guò)大，造成體系換熱困難，因此該反應(yīng)反應(yīng)釜不能太大，到目前為止，采用該方法制備碳纖維原絲的生產(chǎn)廠家最大的反應(yīng)釜只有一噸。我們生產(chǎn)碳纖維原絲的方法是建立在吉林化纖原有腈綸生產(chǎn)方法之上，采用無(wú)機(jī)氧化還原引發(fā)、三元水相懸浮聚合法生產(chǎn)PAN基碳纖維原絲聚合物，濕法、二步法生產(chǎn)碳纖維原絲，與一步法相比，由于兩步法聚合反應(yīng)在水相中進(jìn)行，換熱容易，聚合釜可以做的很大，其容量可達(dá)28噸，大大超過(guò)一步法生產(chǎn)用聚合釜。因此本方法具有產(chǎn)量高、適合大規(guī)模生產(chǎn)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，是國(guó)內(nèi)首家獨(dú)創(chuàng)。吉林化纖公司生產(chǎn)的碳纖維原絲經(jīng)碳化后性能指標(biāo)可達(dá)到或超過(guò)東麗公司T300標(biāo)準(zhǔn)。目前，吉林化纖公司正進(jìn)行年產(chǎn)10000噸PAN基碳纖維原絲生產(chǎn)線(xiàn)的建設(shè)，該生產(chǎn)線(xiàn)建成并達(dá)產(chǎn)后，預(yù)計(jì)可實(shí)現(xiàn)年均銷(xiāo)售收入119118.46萬(wàn)元（含稅），平均年利潤(rùn)總額68865.78萬(wàn)元，不僅可為企業(yè)帶來(lái)了較大的經(jīng)濟(jì)效益，同時(shí)可打破了國(guó)外對(duì)我國(guó)碳纖維的技術(shù)封鎖，促進(jìn)我國(guó)碳纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展，具有較好的市場(chǎng)前景和推廣價(jià)值。

作品圖片

  • 聚丙烯腈基碳纖維原絲制備新技術(shù)
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作品專(zhuān)業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

1.作品發(fā)明目的：依托我校與吉林化纖集團(tuán)聯(lián)合自主研發(fā)的三元水相懸浮聚合，濕法二步法制備聚丙烯腈基碳纖維原絲新技術(shù)，為吉林化纖公司年產(chǎn)萬(wàn)噸級(jí)PAN基碳纖維原絲生產(chǎn)線(xiàn)的生產(chǎn)提供技術(shù)支撐。 2.基本思路：整合課題組實(shí)驗(yàn)室研究成果與吉林化纖公司原有腈綸工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)，首次采用了以腈綸生產(chǎn)技術(shù)為基礎(chǔ)的兩步法生產(chǎn)碳纖維原絲，并成功解決了兩步法生產(chǎn)中金屬離子含量高的缺點(diǎn)。與目前國(guó)內(nèi)通用的一步法（即通過(guò)溶液聚合直接紡絲）相比，兩步法由于在水相中進(jìn)行聚合，換熱容易，聚合釜可以做的很大（可達(dá)28噸）。而一步法由于反應(yīng)后期體系粘度過(guò)大，造成換熱困難，反應(yīng)釜不能太大（到目前最大只有一噸）。因此，本方法具有適合大規(guī)模生產(chǎn)、產(chǎn)量高、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，可極大緩解我國(guó)碳纖維產(chǎn)能不足的現(xiàn)狀。 3.主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)： ⑴ 采用三元水相懸浮聚合方法制備聚丙烯腈基碳纖維原絲用聚合物，濕法、二步法生產(chǎn)碳纖維原絲技術(shù)，是國(guó)內(nèi)首創(chuàng)。 ⑵ 改進(jìn)了聚合引發(fā)體系中金屬離子含量高的缺點(diǎn)。原絲中金屬離子含量高會(huì)嚴(yán)重影響碳絲的強(qiáng)度，通過(guò)改變聚合引發(fā)體系，同時(shí)利用兩步法固有的優(yōu)勢(shì)，對(duì)聚合物多次水洗成功解決了這一問(wèn)題。 4.技術(shù)關(guān)鍵： ① 聚合過(guò)程中聚合溫度、引發(fā)劑用量、水和單體比的控制。 ② 紡絲過(guò)程中紡絲原液制備技術(shù)、紡絲液凝固成型技術(shù)、紡絲不同區(qū)域牽伸比的分配問(wèn)題。 5.主要技術(shù)指標(biāo)： ① 聚合物分子量：8～10萬(wàn) ② 原絲拉伸強(qiáng)度＞5.8 CN/dtex ③ 斷裂伸長(zhǎng)率＜10％

科學(xué)性、先進(jìn)性

研發(fā)出采用無(wú)機(jī)氧化還原引發(fā)、三元水相懸浮聚合法制備PAN基碳纖維原絲用聚合物，以DMAC為溶劑濕法兩步法制備碳纖維原絲的新技術(shù)。用于碳纖維的PAN基原絲的制備按聚合和紡絲的連續(xù)性可分為一步法和兩步法，國(guó)內(nèi)制備碳纖維用PAN基原絲的方法主要是一步法。與一步法相比，兩步法生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)是通過(guò)水洗過(guò)濾方式去除聚合物中的雜質(zhì)和各種金屬離子。而一步法無(wú)水洗，因此，兩步法的聚合物純度較高，并可解決一步法在聚合反應(yīng)后期粘度增大導(dǎo)致?lián)Q熱和脫單困難等問(wèn)題。吉林化纖利用此技術(shù)中生產(chǎn)出的PAN基碳纖維原絲經(jīng)碳化后，其性能指標(biāo)已達(dá)到或超過(guò)日本東麗公司T300標(biāo)準(zhǔn)。采用兩步法生產(chǎn)碳纖維原絲，其最大特點(diǎn)是產(chǎn)量高，與一步法相比，大大降低了生產(chǎn)成本。另外，此技術(shù)以DMAC為紡絲溶劑，相比國(guó)內(nèi)大多技術(shù)采用的DMSO溶劑價(jià)格便宜，可降低1/3成本。因此，無(wú)論從技術(shù)上還是生產(chǎn)成本上看，利用本技術(shù)生產(chǎn)PAN碳纖維原絲都具有一定的優(yōu)勢(shì)。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

1.研究成果鑒定情況由我校與吉林化纖集團(tuán)公司聯(lián)合自主研發(fā)的“聚丙烯腈基碳纖維原絲制備新技術(shù)”，于2008年3月通過(guò)吉林省科技廳科技成果鑒定 2.成果獲獎(jiǎng)情況 “聚丙烯腈基碳纖維原絲制備新技術(shù)”于2009年獲吉林省科技進(jìn)步獎(jiǎng)三等獎(jiǎng)。 3.在第四屆“挑戰(zhàn)杯”我校大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽中榮獲一等獎(jiǎng) 4.在2011年“挑戰(zhàn)杯”吉林省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽中榮獲二等獎(jiǎng)

作品所處階段

依托本課題研究成果，吉林化纖公司已建成1500噸級(jí)原絲生產(chǎn)線(xiàn)，現(xiàn)正進(jìn)行萬(wàn)噸級(jí)原絲生產(chǎn)線(xiàn)的建設(shè)。

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

以專(zhuān)利成果形式有償轉(zhuǎn)讓?zhuān)⒇?fù)責(zé)成果產(chǎn)業(yè)化實(shí)施過(guò)程中的技術(shù)指導(dǎo)。

作品可展示的形式

碳纖維原絲產(chǎn)品的樣品，吉林化纖原絲生產(chǎn)線(xiàn)及碳纖維掃描電鏡照片等。

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

1.技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)：本技術(shù)采用三元水相懸浮聚合，濕法二步法生產(chǎn)碳纖維原絲。該技術(shù)的特點(diǎn)是工藝流程短，成本較低，質(zhì)量穩(wěn)定，產(chǎn)量高，分子量分布窄、適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。2.技術(shù)成果適用范圍和推廣前景：目前國(guó)內(nèi)碳纖維研發(fā)與生產(chǎn)水平低下，所用碳纖維主要依賴(lài)進(jìn)口，發(fā)達(dá)國(guó)家又對(duì)我國(guó)實(shí)行嚴(yán)格技術(shù)封鎖，國(guó)內(nèi)碳纖維供需矛盾尖銳。我們自主研發(fā)的PAN基碳纖維原絲制備技術(shù)由于具有一步法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，因而推廣應(yīng)用前景好，適合于大、中型PAN基碳纖維原絲生產(chǎn)企業(yè)。吉林化纖正進(jìn)行該項(xiàng)研究成果的產(chǎn)業(yè)化轉(zhuǎn)化。3.市場(chǎng)分析：由于碳纖維在軍工和民品生產(chǎn)領(lǐng)域的重要作用，其用量增長(zhǎng)很快。近年來(lái)，世界碳纖維用量年均增長(zhǎng)率約為8％，國(guó)內(nèi)高達(dá)30%。國(guó)內(nèi)所需碳纖維主要靠進(jìn)口解決，市場(chǎng)供需矛盾很大。4.經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)：吉林化纖公司依托該技術(shù)已建成年產(chǎn)1500噸PAN基原絲生產(chǎn)線(xiàn)，正進(jìn)行萬(wàn)噸級(jí)原絲生產(chǎn)線(xiàn)的建設(shè)，生產(chǎn)線(xiàn)建成并達(dá)產(chǎn)后，預(yù)計(jì)可實(shí)現(xiàn)年均銷(xiāo)售收入近12億元（含稅），平均年利潤(rùn)總額近7億元，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

同類(lèi)課題研究水平概述

對(duì)于碳纖維用PAN基原絲的制備技術(shù)，從國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)技術(shù)和專(zhuān)利情況來(lái)看，主要涉及聚合和紡絲技術(shù)。對(duì)于聚合技術(shù)，主要是聚合方法和引發(fā)體系的不同。對(duì)于紡絲技術(shù)，主要是紡絲方法和溶劑選擇的不同。 MITSUBISHI RAYON CO（日本三菱公司）NISHIDA KOJI等人在專(zhuān)利JP5156523中公開(kāi)了一種通過(guò)水相懸浮聚合制備高性能和高強(qiáng)度碳纖維用聚丙烯腈原絲的方法。原絲是由丙烯腈作為原材料，聚丙烯腈是由使用無(wú)機(jī)氧化還原引發(fā)劑通過(guò)水相懸浮聚合制得的。這種碳纖維盡管含有的雜質(zhì)包括0～3 ppm金屬離子和0～10 ppm鋁離子，但仍具有很好的強(qiáng)度穩(wěn)定性。山東大學(xué)朱波等人在中國(guó)專(zhuān)利CN1986923中公開(kāi)了一種水相懸浮二步法制備碳纖維用聚丙烯腈原絲新方法，其關(guān)鍵技術(shù)在于第一步采用過(guò)硫酸銨配比的聚合溶液通過(guò)連續(xù)聚合工藝制備高穩(wěn)定性的聚丙烯腈粉料，第二步利用二甲基亞砜作為溶劑溶解聚丙烯腈粉料，粉料溶解后采用干噴濕紡工藝制備聚丙烯腈原絲。利用本發(fā)明制得的聚丙烯腈原絲具有結(jié)晶性好，分子量分布窄，質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)，用制備的聚丙烯腈原絲燒制碳纖維可以獲得4900 MPa以上的拉伸強(qiáng)度。國(guó)內(nèi)制備碳纖維用聚丙烯腈原絲的方法主要是一步法，各個(gè)方法的主要區(qū)別在于共聚第二單體或第三單體選擇的不同，或是溶劑選擇的不同，或是紡絲方法選擇的不同。國(guó)內(nèi)只有山東大學(xué)在專(zhuān)利中提到采用水相懸浮聚合二步法制備碳纖維用PAN原絲的方法，但該方法采用了單一的過(guò)硫酸胺作為引發(fā)劑，與我們采用的氧化還原體系相比，其聚合引發(fā)效率很低，并且反應(yīng)還需在較高的溫度下進(jìn)行，會(huì)帶來(lái)許多技術(shù)和工程上的難題。從國(guó)外的情況來(lái)看，日本處于碳纖維研究的領(lǐng)先地位。東麗、東洋、三菱都有自己的專(zhuān)利技術(shù)。既有一步法，又有二步法。既有溶液聚合，也有懸浮聚合，還有水相懸浮聚合，同時(shí)紡絲方法和紡絲溶劑也多種多樣。與我們采用的無(wú)機(jī)氧化還原水相懸浮聚合二步法制備碳纖維用PAN原絲方法相比，三菱公司有兩個(gè)專(zhuān)利方法與我們的方法接近。但它的無(wú)機(jī)氧化還原引發(fā)體系含有一定量的金屬離子，還需通過(guò)增加專(zhuān)門(mén)的一套裝置除去金屬離子。我們采用的無(wú)機(jī)氧化還原引發(fā)體系不含金屬離子，可減少工序，降低生產(chǎn)成本。
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