基本信息
- 項目名稱：
- 借助掃描電鏡實現(xiàn)原位壓痕測試的研究
- 小類：
- 機械與控制
- 大類：
- 科技發(fā)明制作A類
- 簡介：
- 本作品涉及一種集宏微驅(qū)動、高精密檢測、微納米級力學(xué)性能測試和原位觀測為一體的高性能微納米力學(xué)測試系統(tǒng)，解決了現(xiàn)有測試裝置體積大，無法實現(xiàn)原位測試的問題，利用研制的樣機開展了壓痕試驗，并在SEM內(nèi)成功實現(xiàn)原位壓痕試驗。本作品填補了我國在該領(lǐng)域的空白，將在軍工、制造業(yè)、飛機汽車行業(yè)、精密光學(xué)、納米技術(shù)、半導(dǎo)體與微機電行業(yè)、仿生材料和醫(yī)用材料、生物醫(yī)學(xué)、材料工程業(yè)、鋼鐵冶金等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
- 詳細介紹：
- 隨著電子信息技術(shù)、微機電系統(tǒng)（MEMS）、精密光學(xué)等高科技領(lǐng)域的發(fā)展，在產(chǎn)品的優(yōu)化、研制、可靠性評價和使用壽命預(yù)測中，都不可避免地遇到了大量的材料力學(xué)性能測試分析問題。目前，針對上述領(lǐng)域的元件微觀尺度力學(xué)性能測試研究還處于探索階段，對材料力學(xué)性能的研究方法尚無統(tǒng)一標準，測得的數(shù)據(jù)分散性大，精度明顯不足。由于這些因素使得三維微構(gòu)件力學(xué)性能測試的研究成為一個熱點。國內(nèi)外有關(guān)研究機構(gòu)的學(xué)者都對材料的微納米尺度力學(xué)性能測試開展了大量的研究，并以納米壓痕技術(shù)（Nanoindentation）最具代表性，已經(jīng)成為測試材料力學(xué)性能的一種主流技術(shù)。 研究小組針對國內(nèi)在材料微觀力學(xué)性能、力學(xué)行為和損傷機制測試上的落后現(xiàn)狀選題，結(jié)合研究小組在壓電驅(qū)動控制和納米力學(xué)測試方面的研究積累，提出針對較大尺寸三維試件開展在掃描電子顯微鏡（SEM）下實現(xiàn)材料原位納米壓痕測試的新技術(shù)：利用步進電機設(shè)計了宏動調(diào)整結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)載物臺在壓入方向上的粗調(diào)整；集成壓電疊堆與柔性鉸鏈技術(shù)設(shè)計了精密驅(qū)動單元，實現(xiàn)金剛石壓頭對被測試件表面的壓入與壓出過程；利用精密力傳感器和位移傳感器實現(xiàn)對載荷信號和位移信號的測量，并結(jié)合相關(guān)的修正算法得到壓入載荷-深度曲線（P-h曲線）。整個測試裝置結(jié)構(gòu)緊湊，功能集成化，樣機尺寸在103mm×74mm×60mm之內(nèi)，壓入載荷分辨率達到0.1mN，壓入深度分辨率達到10nm，被測樣品尺寸最大為10mm×10mm×5mm（或Φ10×5mm），最大壓入載荷達到2N，并可以安置于SEM載物臺上實現(xiàn)對壓痕過程的實時觀測，據(jù)此研究材料的變形損傷機制及其與載荷作用和材料性能間的相關(guān)性規(guī)律。著重研究這種原位納米力學(xué)測試新技術(shù)的關(guān)鍵技術(shù)，研制可以進行原位納米壓痕測試的樣機，對樣機進行性能試驗，并利用標定過的樣機對多種材料開展壓痕和原位壓痕試驗等創(chuàng)新性研究工作。 研究小組已開展為期兩年多的前期基礎(chǔ)性研究，先后進行多次專業(yè)性查新檢索，通過對國內(nèi)外相關(guān)文獻資料的系統(tǒng)分析比對，提出本研究命題。研究命題的提出和深入將是一個自主創(chuàng)新的過程，研究內(nèi)容的創(chuàng)新點主要體現(xiàn)在：①、在國內(nèi)率先開展在SEM下的原位納米壓痕測試，該項技術(shù)在國際學(xué)術(shù)界屬于前沿技術(shù)，在國內(nèi)未見相關(guān)研究報道。本作品可以實現(xiàn)材料的原位納米壓痕測試，并具有自主知識產(chǎn)權(quán)，對多學(xué)科領(lǐng)域具有促進作用；②、提出了基于步進電機和壓電疊堆混合驅(qū)動方式實現(xiàn)金剛石壓頭壓入方向上宏、微調(diào)整的精密加載方式。通過這種方式，可以有效彌補壓電疊堆行程小的缺點，其混合驅(qū)動控制理論與方法的研究具有重要理論意義；③、構(gòu)建了一種可在SEM監(jiān)測下實現(xiàn)壓痕試驗的測試裝置。現(xiàn)有商業(yè)化的測試裝置絕大多數(shù)為非原位測試裝置，設(shè)計的測試裝置結(jié)構(gòu)緊湊，集驅(qū)動、加載、檢測功能為一體，保證高精度、微型化的同時和諧兼顧了SEM真空腔的環(huán)境因素；④、提出利用小波理論、離散插值或者曲線擬合的方法對測試數(shù)據(jù)進行修正與處理的策略，研究修正理論與算法的準確性、可靠性和穩(wěn)定性。 精密測試儀器是科技創(chuàng)新和經(jīng)濟社會發(fā)展的基石與重要保障，《2006-2020國家中長期科學(xué)技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要》中將儀器自主創(chuàng)新擺在科技工作的突出位置。項目成果屬機電一體化精密科學(xué)儀器，可用于各類材料及其制品的力學(xué)性能測試和使役性能評價，研究成果對極端制造技術(shù)、鋼鐵冶金、微電子技術(shù)、生物醫(yī)學(xué)工程、汽車飛機制造業(yè)、納米工程等高技術(shù)產(chǎn)業(yè)集群的發(fā)展具有十分重要的理論意義和廣泛的實用價值。
作品圖片
作品專業(yè)信息
設(shè)計、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標
- 設(shè)計、發(fā)明目的：研制可在SEM內(nèi)實現(xiàn)原位壓痕測試的樣機，解決現(xiàn)有測試裝置無法原位測試等問題，填補我國在該領(lǐng)域空白。 基本思路：結(jié)合前期基礎(chǔ)，通過優(yōu)化設(shè)計與試驗，研制測試樣機?；贠liver-Pharr理論，利用樣機對材料進行壓痕和原位壓痕試驗，得到壓入載荷與深度曲線，通過有關(guān)算法得到材料彈性模量、硬度等參數(shù)，借助SEM對整個壓痕過程進行實時監(jiān)測，研究材料的力學(xué)性能及其與載荷作用之間的相互關(guān)系，并進一步揭示其變形與損傷機理。 創(chuàng)新點：①在國內(nèi)率先開展在SEM下的原位壓痕測試，該項技術(shù)在國際學(xué)術(shù)界屬前沿技術(shù)，在國內(nèi)未見相關(guān)研究報道。②提出了基于步進電機和壓電疊堆混合驅(qū)動方式實現(xiàn)壓頭壓入方向上宏、微調(diào)整的精密加載方式，彌補壓電疊堆行程小的缺點，其混合驅(qū)動控制理論與方法的研究具有重要理論意義。③構(gòu)建了一種可在SEM監(jiān)測下實現(xiàn)壓痕試驗的測試裝置。解決現(xiàn)有商業(yè)化測試裝置絕大多數(shù)不能實現(xiàn)原位測試的問題。④提出利用小波理論、離散插值或者曲線擬合的方法對測試數(shù)據(jù)進行修正與處理的策略，研究修正理論與算法的準確性、可靠性和穩(wěn)定性。 技術(shù)關(guān)鍵：①對SEM的兼容性技術(shù)。②閉環(huán)控制技術(shù)。③精密驅(qū)動與檢測技術(shù)。 主要技術(shù)指標：樣機尺寸約為103mm×74mm×60mm；壓入載荷與深度分辨率分別為0.1mN和10nm；樣品最大為10mm×10mm×5mm（或Φ10×5mm）；最大壓入載荷2N；可以獲得壓入載荷與深度關(guān)系曲線；可置于SEM內(nèi)實現(xiàn)原位壓痕試驗。
科學(xué)性、先進性
- 本作品提出借助SEM實現(xiàn)原位壓痕測試的研究命題，重點研究了有關(guān)理論與關(guān)鍵技術(shù)，研制開發(fā)了一種能在SEM內(nèi)實現(xiàn)材料原位壓痕測試的樣機，并利用樣機對材料進行了壓痕和原位壓痕試驗研究。目前只有美國Hysitron公司有相關(guān)設(shè)備，價格昂貴（平均每臺價格在25萬美元以上），且高端設(shè)備對我國封銷禁運，本作品具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)，同時本作品研究對象面向宏觀尺度試件材料，跳出了Hysitron公司產(chǎn)品僅局限于納米線、納米管、納米簇等微觀試件的局限，將研究領(lǐng)域和面向的對象大大擴展。利用研制的裝置可對精密元件進行性能測試評估，在設(shè)計制造環(huán)節(jié)優(yōu)化工藝、改善其性能甚至提高其使用壽命。本作品對我國精密儀器、微電子技術(shù)、信息科學(xué)、冶金制造、微機電系統(tǒng)、生物醫(yī)學(xué)工程、汽車飛機關(guān)鍵零部件設(shè)計制造等產(chǎn)業(yè)技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展將具有廣泛的實用價值，是拓寬光學(xué)元件、微電子元件、冶金材料等領(lǐng)域設(shè)計-制造-改進這一瓶頸的有效途徑。
獲獎情況及鑒定結(jié)果
- 作品獲批“xx大學(xué)2010年研究生創(chuàng)新研究計劃”項目（1.2萬元），并在2011年第七屆“挑戰(zhàn)杯”xx大學(xué)大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽中榮獲特等獎。相關(guān)成果已發(fā)表EI收錄論文2篇；SCI收錄論文1篇；與他人合著英文專著1部（已錄用）；投稿英文論文4篇；申請專利14余項，其中授權(quán)3項。
作品所處階段
- 作品處于中試階段，目前已成功的在掃描電鏡中實現(xiàn)了原位壓痕測試。
技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式
- 專利轉(zhuǎn)讓
作品可展示的形式
- 實物，錄像，現(xiàn)場演示，圖片
使用說明,技術(shù)特點和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟效益預(yù)測
- 使用說明：①盡量采取防塵、隔振、恒溫措施。②先用步進電機粗調(diào)整。利用力傳感器示數(shù)變化判斷接觸零點，調(diào)整時注意觀察力傳感器示值，當(dāng)有變化時利用壓電疊堆進行精密加載，通過采集卡對載荷和位移信號采集，經(jīng)調(diào)理后送入計算機處理，得到被測試件相關(guān)力學(xué)參數(shù)。 技術(shù)特點和優(yōu)勢：①裝置屬超精密儀器，結(jié)構(gòu)微小型化，可在SEM內(nèi)實現(xiàn)跨尺度原位納米壓痕測試。②裝置集壓電學(xué)、材料學(xué)、接觸力學(xué)等多學(xué)科領(lǐng)域技術(shù)于一體，有很高的學(xué)術(shù)價值。③測試裝置應(yīng)用范圍廣，可為多學(xué)科領(lǐng)域提供技術(shù)支持。④在我國率先開展原位壓痕測試的基礎(chǔ)研究工作，有自主知識產(chǎn)權(quán)。 推廣前景的技術(shù)性說明：已與浙江大學(xué)蔣建中教授課題組、北京工業(yè)大學(xué)韓曉東教授課題組初步達成合作共識，作品可為需求單位提供測試裝置。 市場分析和經(jīng)濟效益預(yù)測：國內(nèi)外從事微電子技術(shù)、冶金制造、微機電系統(tǒng)、生物醫(yī)學(xué)工程、汽車飛機制造業(yè)等企業(yè)和研究機構(gòu)都將是我們的用戶，由于是新興的前沿技術(shù)，競爭對手只有國外的一家企業(yè)，市場前景十分看好。
同類課題研究水平概述
- 原位壓痕測試技術(shù)是指在壓痕測試過程中通過高分辨率成像組件在線監(jiān)測材料在載荷作用下變形損傷過程的一種技術(shù)。通過原位觀測，可以將載荷-位移曲線與材料變形損傷狀況結(jié)合起來，如鍍膜剝離現(xiàn)象、裂紋形成與擴展、剪切帶形成等都與單一不連續(xù)的載荷-位移曲線有關(guān)。 目前原位壓痕測試主要是借助透射電鏡（TEM）和掃描電鏡(SEM)展開的。利用TEM可觀測到材料內(nèi)部細微結(jié)構(gòu)變化，但試件制備復(fù)雜，視場局限。另外由于TEM所用材料尺度小，而用小尺度試件的力學(xué)性能去評價宏觀試件力學(xué)性能這種方法本身也有待商榷。與TEM相比，SEM視場大且材料制備簡單，宏/微觀試件都適用，這些優(yōu)點推動了研究人員對借助SEM實現(xiàn)原位壓痕試驗的研究。 Gane和Bowden率先報道了在SEM內(nèi)的原位壓痕試驗，利用壓針壓入金屬表面，觀察表面變形，但由于沒有采用載荷和位移傳感器，沒能獲得載荷-位移曲線。Bangert、Wagendristel設(shè)計了一種可置于SEM內(nèi)的壓痕裝置，卻沒有進行壓痕過程的原位觀測。2004年，Rabe等人研制了一種可置于SEM內(nèi)的壓痕裝置，該裝置可得到載荷-位移曲線，并能實現(xiàn)原位測試，但由于采用粘滑式壓電驅(qū)動器，導(dǎo)致系統(tǒng)存在無法克服的后沖現(xiàn)象，且在每個運動周期內(nèi)核心驅(qū)動單元都會產(chǎn)生微幅振動，驅(qū)動裝置的定位誤差影響了測試精度和可靠性。目前，在國外多家商業(yè)化壓痕儀廠家之中也僅有美國的Hystrion公司掌握了該項技術(shù)，儀器單價在25萬美金左右。 2008年《Nature》刊登了“Nanoscale deformation: Seeing is believing”的文章，并將原位納米力學(xué)測試列為熱點研究。2009年，Nowak等人在《Materials today》（影響因子11.452）上發(fā)表了題為《In-situ nanoindentation in the SEM》的文章，論述了在SEM內(nèi)實現(xiàn)原位測試的意義，可行性以及可做的創(chuàng)新性工作。 我國在納米壓痕測試裝置方面起步較晚，鮮見相關(guān)技術(shù)的報道，更不用說對原位壓痕測試裝置的開發(fā)。而進口國外的高端設(shè)備價格昂貴、測試成本高，國外出于軍事和高技術(shù)附加值領(lǐng)域的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用考慮，高端儀器設(shè)備還對我國封銷、禁運。這些都阻礙了我國相關(guān)科學(xué)領(lǐng)域的研究。所以研制開發(fā)具有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的原位壓痕測試裝置意義深遠。
