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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
正交法優(yōu)選離子交換纖維分離純化多糖的最佳條件
小類(lèi)：
生命科學(xué)
簡(jiǎn)介：
離子交換纖維作為新型的纖維狀交換材料，具有許多顆粒狀交換劑所不具備的優(yōu)點(diǎn)。在中藥提純程序中分離純化是非常關(guān)鍵的一道工序，離子交換纖維具有比表面積大、傳質(zhì)距離短，而且具有吸附和解吸速度快、再生能力強(qiáng)、能耗低、流體阻力小等優(yōu)點(diǎn)，所以用離子交換纖維代替大孔樹(shù)脂來(lái)研究分離純化中藥具有非常現(xiàn)實(shí)的意義。 本課題利用正交法優(yōu)選強(qiáng)堿性陰離子交換纖維對(duì)銀杏葉多糖分離純化的最佳條件，這為中藥生產(chǎn)提供了參數(shù)。
詳細(xì)介紹：
正交法優(yōu)選離子交換纖維分離純化多糖的最佳條件 張紅梅 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 離子交換纖維作為新型的纖維狀交換材料，具有許多顆粒狀交換劑所不具備的優(yōu)點(diǎn)。在中藥提純程序中分離純化是非常關(guān)鍵的一道工序，目前常見(jiàn)的交換吸附材料是大孔樹(shù)脂，而離子交換纖維具有比表面積大、傳質(zhì)距離短，而且具有吸附和解吸速度快、再生能力強(qiáng)、能耗低、流體阻力小等優(yōu)點(diǎn)，所以用離子交換纖維代替大孔樹(shù)脂來(lái)研究分離純化中藥具有非常現(xiàn)實(shí)的意義。 正交法是科學(xué)研究常用的方法，具有省時(shí)、高效的特點(diǎn)，了解和掌握該方法對(duì)于以后學(xué)習(xí)和科研具有一定的益處。 本實(shí)驗(yàn)利用正交法優(yōu)選強(qiáng)堿性陰離子交換纖維對(duì)銀杏葉多糖分離純化的最佳條件，這為中藥生產(chǎn)提供了參數(shù)。 二、實(shí)驗(yàn)原料、藥品及儀器 實(shí)驗(yàn)原料：銀杏葉；強(qiáng)堿性陰離子交換纖維（自制，交換容量為2.92mmol/g）。 實(shí)驗(yàn)藥品：葡萄糖、6%的苯酚溶液、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、濃硫酸。 實(shí)驗(yàn)儀器：FZ102型微型植物粉碎機(jī)、40目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩、ALC-210.4型分析天平、DHG-9023A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥器、DFZ-6050型真空干燥箱、BKH-BC型玻璃儀器快速烘干器、YZ1515X恒流泵、秒表、UV-9600型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、1.4型恒溫水浴鍋。 三、實(shí)驗(yàn)步驟 （1）原料的預(yù)處理 ①銀杏葉預(yù)處理 將銀杏葉表面的雜質(zhì)洗凈并烘干，用FZ102型微型植物粉碎機(jī)粉碎并用40目標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩過(guò)目，放入DFZ-6050型真空干燥箱中，經(jīng)60℃真空干燥4h。 ②強(qiáng)堿性離子交換纖維的預(yù)處理 將離子交換纖維置于1mol/L氫氧化鈉溶液中浸泡12h后取出，用蒸餾水清洗，直至中性；再將纖維在1mol/L鹽酸溶液浸泡12h，同樣洗至中性；再將纖維在1mol/L氫氧化鈉溶液浸泡12h，同樣洗至中性；最后將纖維在無(wú)水乙醇中浸泡24h，使其充分溶脹，然后用蒸餾水洗至無(wú)醇味，干燥備用。 （2）多糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ①葡萄糖最大吸收峰的測(cè)定 配置0.1mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確移取2mL濃度為0.1mg/mL的葡萄糖溶液至試管中，先后加入1mL6%的苯酚溶液和5mL濃硫酸顯色30min，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描（380nm～800nm），檢測(cè)其在不同波長(zhǎng)下的吸光度，確定出最大吸收波長(zhǎng)。 ②葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按梯度準(zhǔn)確移取上述0.1mg/mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液0.000mL、0.010mL、0.025mL、0.040mL、0.050mL、0.075mL、0.100mL于7只5mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度，搖勻，放置幾分鐘后，分別取2mL于試管中，先后加入1mL6%的苯酚溶液和5mL濃硫酸顯色30min，以蒸餾水為參比液，在488nm處（即最大吸收波長(zhǎng)）測(cè)各自的吸光度。以葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，并求得回歸線方程。 （3）恒流泵工作曲線的繪制 用一個(gè)150mL的燒杯裝上適量去離子水，將恒流泵試管的一端沒(méi)入去離子水中，用量筒在試管的另一端接流出液，當(dāng)試管中無(wú)氣泡時(shí)開(kāi)始收集流出液并用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確測(cè)定恒流泵在不同轉(zhuǎn)速下一分鐘內(nèi)收集的去離子水的體積。用轉(zhuǎn)速和收集的流出液體積作圖，繪制恒流泵工作曲線。 （4）飽和吸附纖維的制備 準(zhǔn)確稱(chēng)取3g處理好的強(qiáng)堿陰離子交換纖維放入250mL的錐形瓶中，加入100mL濃度為3.38mg/mL的銀杏葉多糖溶液，調(diào)節(jié)pH值為4，每隔一定時(shí)間振搖錐形瓶，使溶液濃度均勻。每隔一定時(shí)間測(cè)定錐形瓶中溶液濃度和pH值。隨著多糖被纖維交換吸附，錐形瓶中溶液濃度和pH均降低，這時(shí)補(bǔ)充多糖標(biāo)準(zhǔn)液并調(diào)節(jié)pH值，直到錐形瓶中溶液濃度和pH值不再變化為止。當(dāng)纖維達(dá)到飽和吸附后，濾干并用蒸餾水洗去浮在纖維表面上的多糖。計(jì)算此時(shí)最大飽和吸附量。 （5）銀杏葉多糖的浸提實(shí)驗(yàn) 利用正交實(shí)驗(yàn)研究銀杏葉多糖浸提的最優(yōu)條件。改變浸提溫度、浸提時(shí)間、pH值和液固比，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，如表1所示。 表1浸提正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 溫度（A）/℃ 時(shí)間（B）/h pH（C）值 液固比（D）/（ml*g-1） 1 70 3 3 15:1 2 80 4 4 20:1 3 90 5 5 25:1 （6）靜態(tài)吸附實(shí)驗(yàn) 利用正交實(shí)驗(yàn)研究靜態(tài)吸附的最優(yōu)條件組合。改變多糖濃度、吸附溫度、pH值和液固比，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，如表2所示。 表2靜態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 濃度（A）/（mg * ml -1） 溫度（B）/℃ pH（C）值 液固比（D）/（ml*g-1） 1 0.54 60 3 200:1 2 0.68 70 4 250:1 3 0.81 80 5 300:1 （7）動(dòng)態(tài)吸附實(shí)驗(yàn) 利用正交實(shí)驗(yàn)研究動(dòng)態(tài)吸附的最優(yōu)組合條件，上柱纖維質(zhì)量為0.1g，改變上柱液濃度、上柱液體積、pH值和流速，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，如表3所示。 表3動(dòng)態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 上柱液濃度（A）/（mg * ml -1） 上柱液體積（B）/ml pH（C）值 流速（D）/（ml*min-1） 1 0.27 10 5 0.29 2 0.41 15 6 0.47 3 0.54 20 7 0.90 （8）靜態(tài)解吸實(shí)驗(yàn) 多糖可以溶于低濃度乙醇,本實(shí)驗(yàn)采用不同濃度的乙醇溶液作為解吸劑對(duì)銀杏葉多糖的飽和吸附纖維進(jìn)行解吸，利用正交實(shí)驗(yàn)研究飽和吸附纖維進(jìn)行靜態(tài)解吸時(shí)的最優(yōu)組合條件,改變解吸溫度、解析劑濃度、固液比和pH值，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，如表4所示。 表4靜態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 溫度（A）/℃ 濃度（B）/% 液固比（C）/（ml*g-1） pH（D）值 1 60 40 20:0.05 1 2 70 50 30:0.05 2 3 80 60 40:0.05 3 （9 ）動(dòng)態(tài)解吸實(shí)驗(yàn) 利用正交實(shí)驗(yàn)研究飽和吸附纖維進(jìn)行動(dòng)態(tài)解吸時(shí)的最優(yōu)組合條件,改變流速、解析劑濃度、解析劑體積和pH值，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，如表5所示。 表5動(dòng)態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)因素水平表 流速（A）/（ml*min-1） 濃度（B）/% 體積（C）/ml pH（D）值 1 0.12 40 20 1 2 0.29 50 25 2 3 0.47 60 30 3 四、結(jié)果與討論 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 ①葡萄糖最大吸收峰的確定 對(duì)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描(380nm～800nm)，實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)如圖1所示： 圖1葡萄糖溶液全波長(zhǎng)掃描(380nm～800nm) 圖中葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸收峰可作為替代多糖化合物定量分析的重要依據(jù)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，葡萄糖的最大吸收波長(zhǎng)在488nm處，所以本實(shí)驗(yàn)選定在488nm處測(cè)定吸光度。 ② 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線 以吸光度（A）為縱坐標(biāo)，葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(mg/mL)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示： 圖2葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線 由圖所示，葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線在0～0.120mg/mL濃度范圍內(nèi)吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程為y = 14.10x+0.155，R2 = 0.993，可以作為實(shí)驗(yàn)中計(jì)算多糖化合物含量的依據(jù)。式中：y—吸光度(A)；x—多糖溶液濃度，mg?mL-1。 （2）恒流泵工作曲線 以流出液的體積為縱坐標(biāo)，轉(zhuǎn)速為橫坐標(biāo)作圖，實(shí)驗(yàn)測(cè)定恒流泵在不同轉(zhuǎn)速下每分鐘流出液的體積數(shù)據(jù)如圖3所示： 圖3恒流泵工作曲線 將工作曲線線性回歸，得方程y=0.854x+0.0.113， R2=0.997。式中：y—1分鐘內(nèi)流出液的體積，mL/min；x—恒流泵轉(zhuǎn)速，rap/min。 （3）銀杏葉粉末浸提結(jié)果正交實(shí)驗(yàn)分析 浸提率等于提取出的提取物的質(zhì)量與原銀杏葉粉末質(zhì)量的比值，用公式表示為： μ=M1/M0*100% 式中：μ—提取率，%； M1—提取出的提取物的質(zhì)量，g； M0—原銀杏葉粉末的質(zhì)量，g。 銀杏葉多糖浸提正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。 表6銀杏葉粉末浸提正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 序號(hào) A B C D 浸提率/% 1 1 1 1 1 8.205 2 1 2 2 2 10.300 3 1 3 3 3 9.840 4 2 1 2 3 7.535 5 2 2 3 1 9.730 6 2 3 1 2 10.085 7 3 1 3 2 10.050 8 3 2 1 3 10.015 9 3 3 2 1 10.760 k1 9.448 8.597 9.435 9.565 k2 9.117 10.015 9.532 10.145 k3 10.275 10.228 9.873 9.130 R 1.158 1.631 0.438 1.015 主次順序 B＞A＞D＞C 最優(yōu)水平 A3 B3 C3 D2 由表6極差分析可知，影響浸提率主次順序依次為時(shí)間、溫度、液固比和pH值，最優(yōu)吸附條件組合為A3B3C3D1，即溫度90℃，時(shí)間為5h，pH值為5，液固比20:1。 ①隨著浸提溫度的升高，浸提率逐漸增大，這是由于熱作用使分子運(yùn)動(dòng)速度加快，加快了傳質(zhì)作用，使細(xì)胞內(nèi)的多糖容易浸出，同時(shí)熱作用加大了對(duì)銀杏葉的細(xì)胞壁組織進(jìn)行破壞，也能使細(xì)胞內(nèi)的多糖容易浸出。②液固比越大，銀杏葉細(xì)胞內(nèi)外的多糖濃度差就越大，這樣傳質(zhì)推動(dòng)力也越大，有利于多糖的浸出，但是當(dāng)液固比繼續(xù)增大時(shí)，浸提率不會(huì)無(wú)限增大，而是趨于某一極限值，此時(shí)浸提率幾乎不再上升。③pH值較小時(shí)更有利于多糖的浸提，在酸性較強(qiáng)的條件下可能引起多糖中糖苷鍵的斷裂，隨著pH值的增大，浸提率逐漸下降。④浸提率隨著時(shí)間的增加而上升，最后到達(dá)極值，溫度高有利于可溶性成分的溶解和擴(kuò)散，但溫度也不宜太高，致使某些成分被破壞，雜質(zhì)增多。因此，浸提時(shí)應(yīng)控制適宜的溫度。 （4）離子交換纖維對(duì)葡萄糖的靜態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 吸附率的計(jì)算： 由標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算吸附后溶液多糖的濃度，再乘以相應(yīng)體積得吸附后溶液里剩余多糖的質(zhì)量，由吸附前溶液里多糖質(zhì)量減去吸附后溶液剩余多糖的質(zhì)量再除以吸附前溶液里多糖的質(zhì)量，既得吸附率，計(jì)算公式如下： λ=(M0-M1)/M0*100% 式中： λ—吸附率，%； M0—吸附前溶液里多糖的質(zhì)量，mg； M1—吸附后溶液里剩余多糖的質(zhì)量，mg。 離子交換纖維對(duì)葡萄糖的靜態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表7所示。 表7離子交換纖維對(duì)葡萄糖的靜態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 序號(hào) A B C D 吸附率/% 1 1 1 1 1 94.57 2 1 2 2 2 93.03 3 1 3 3 3 93.41 4 2 1 2 3 95.63 5 2 2 3 1 96.01 6 2 3 1 2 95.72 7 3 1 3 2 96.20 8 3 2 1 3 95.05 9 3 3 2 1 94.28 k1 93.670 95.467 95.113 94.953 k2 95.787 94.697 94.313 94.983 k3 95.177 94.470 95.207 94.697 R 2.117 0.997 0.894 0.286 主次順序 A＞B＞C＞D 最優(yōu)水平 A2 B1 C3 D2 由表7的極差分析可知，對(duì)靜態(tài)吸附影響最大的因素是上柱液濃度，影響最小的是溶液液固比，影響因素的主次順序?yàn)锳＞B＞C＞D。由均值大小可知?jiǎng)討B(tài)吸附的最優(yōu)組合為A2B1C3D2，即上柱液濃度為0.68mg/mL，溫度為60℃，pH值為5，液固比為250:1。 隨著多糖濃度的增加，吸附量呈顯著增加趨勢(shì)，因?yàn)闈舛仍酱?，多糖分子與離子交換纖維交換的機(jī)率越大，所以吸附量就越大，吸附率也隨之上升，當(dāng)濃度較高時(shí)，纖維吸附趨于飽和。 (5）離子交換纖維對(duì)葡萄糖的動(dòng)態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 離子交換纖維對(duì)葡萄糖的動(dòng)態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表8所示。 表8離子交換纖維對(duì)葡萄糖的動(dòng)態(tài)吸附正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 序號(hào) A B C D 吸附率/% 1 1 1 1 1 91.31 2 1 2 2 2 92.61 3 1 3 3 3 92.61 4 2 1 2 3 92.61 5 2 2 3 1 92.51 6 2 3 1 2 92.61 7 3 1 3 2 92.61 8 3 2 1 3 92.33 9 3 3 2 1 92.61 k1 92.177 92.177 92.083 92.143 k2 92.577 92.483 92.610 92.610 k3 92.517 92.610 92.577 92.517 R 0.400 0.433 0.527 0.467 主次順序 C＞D＞B＞A 最優(yōu)水平 A2 B3 C2 D2 由表8的極差分析可知，對(duì)動(dòng)態(tài)吸附影響最大的因素是ph值，影響最小的是上柱液濃度，影響因素的主次順序?yàn)镃＞D＞B＞A。由均值大小可知?jiǎng)討B(tài)吸附的最優(yōu)組合為A2B3C2D2，即上柱液濃度為0.41mg/mL，上柱液體積20mL，pH值為6，流速為0.47 mL/min。 纖維吸附有一定的飽和值，溶液濃度較小時(shí)，其多糖含量不能滿(mǎn)足其飽和吸附，所以吸附量呈上升趨勢(shì)，吸附率也上升；隨著多糖濃度增加，纖維的吸附趨于飽和，則不會(huì)無(wú)限地進(jìn)行吸附，所以其吸附量會(huì)逐漸趨于一個(gè)平衡值，由于吸附量不再增加，而溶液中多糖總量不斷增加，所以吸附率逐漸下降。 (6)靜態(tài)解吸結(jié)果分析 ①飽和吸附纖維吸附量 銀杏葉多糖主要由LGBP-A（D-葡萄糖、L-鼠李糖、D-木糖）和LGBP-B（D-葡萄糖）兩種單一多糖組成，平均分子量分別為11×104和2×104，分別占多糖組分的42.1%和57.9%，將兩種多糖加權(quán)平均得銀杏葉多糖的平均分子量為57895。強(qiáng)堿性離子交換纖維對(duì)銀杏葉多糖的理論飽和吸附量為： q' = 57895×2.92/1000=169.05(mg/g) 吸附量的計(jì)算方法如下： q = (Mo-M1-∑Mt) /G 式中： q—靜態(tài)吸附量，mg/g； Mo—溶液中銀杏葉多糖起始質(zhì)量，mg； M1—?dú)堃褐秀y杏葉多糖質(zhì)量，mg； ∑Mt—靜態(tài)吸附過(guò)程移取的溶液中銀杏葉多糖質(zhì)量，mg； G—干纖維質(zhì)量，g。 由公式q = (Mo –M1 -∑Mt) /G計(jì)算得出本次實(shí)驗(yàn)強(qiáng)堿性離子交換纖維對(duì)銀杏葉多糖的實(shí)際飽和吸附量為168.38mg/g。 ②離子交換纖維對(duì)葡萄糖的靜態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 解吸率的計(jì)算： 由標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算解吸后溶液里多糖的質(zhì)量，再除以原吸附在纖維上的多糖質(zhì)量，既得解吸率，計(jì)算公式如下： ν=M1/M0*100% 式中： ν—解吸率，%； M1—解吸后溶液里多糖質(zhì)量，mg； M0—原吸附在纖維上的多糖質(zhì)量，mg。 吸附在離子交換纖維上的葡萄糖靜態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析如表9所示。 表9靜態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 序號(hào) A B C D 解吸率% 1 1 1 1 1 90.22 2 1 2 2 2 84.66 3 1 3 3 3 79.68 4 2 1 2 3 85.36 5 2 2 3 1 91.75 6 2 3 1 2 89.68 7 3 1 3 2 83.56 8 3 2 1 3 82.06 9 3 3 2 1 89.88 k1 84.853 86.380 87.320 90.617 k2 88.930 86.157 86.633 85.967 k3 85.167 86.413 84.997 82.367 R 4.077 0.256 2.323 8.250 主次順序 D＞A＞C＞B 最優(yōu)水平 A2 B3 C1 D1 由表9極差分析可知，影響解析率主次順序依次為pH值、溫度、液固比和解析劑濃度，最優(yōu)吸附條件組合為A2B3C1D1，即溫度70℃，解析劑濃度60%、固液比為20:0.05和pH值為1。 (7) 離子交換纖維對(duì)葡萄糖的動(dòng)態(tài)解析正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 吸附在離子交換纖維上的葡萄糖動(dòng)態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析如表10所示。 表10動(dòng)態(tài)解吸正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析 序號(hào) A B C D 解吸率% 1 1 1 1 1 82.47 2 1 2 2 2 81.05 3 1 3 3 3 80.78 4 2 1 2 3 79.79 5 2 2 3 1 81.19 6 2 3 1 2 79.99 7 3 1 3 2 78.90 8 3 2 1 3 77.51 9 3 3 2 1 79.19 k1 81.433 80.387 79.990 80.950 k2 80.323 79.917 80.010 79.980 k3 78.533 79.987 80.290 79.360 R 2.900 0.470 0.300 1.590 主次順序 A＞D＞B＞C 最優(yōu)水平 A1 B1 C3 D1 由表10極差分析可知，影響解析率主次順序依次為流速、pH值、解析劑濃度和解析劑體積，最優(yōu)吸附條件組合為A1B1C3D1，即流速0.12ml/min、解析劑濃度40%、解析劑體積30ml和pH值為1。 解吸率隨著流速的增大而減小，這是因?yàn)榱魉僭铰馕鼊┡c纖維床接觸的時(shí)間也越長(zhǎng)，與纖維上的多糖交換的時(shí)間也越長(zhǎng)，解吸就越充分。 五、結(jié)論 1）銀杏葉多糖的最佳浸提條件：溫度90℃，時(shí)間為5h，pH值為5，液固比20:1。 2）靜態(tài)吸附最佳條件：上柱液濃度為0.68mg/mL，溫度為60℃，pH值為5，液固比為250:1。 3）動(dòng)態(tài)吸附最佳條件：上柱液濃度為0.41mg/mL，上柱液體積20mL，pH值為6，流速為0.47 mL/min。 4）靜態(tài)解吸最佳條件：溫度70℃，解析劑濃度60%乙醇（體積比）溶液、固液比為20:0.05和pH值為1。 5）動(dòng)態(tài)解吸最佳條件：流速0.12ml/min、解析劑濃度40%乙醇（體積比）溶液、解析劑體積30ml（纖維0.05g)和pH值為1。 參考文獻(xiàn) [1]原思國(guó)，曾漢民.離子交換功能纖維的研究、開(kāi)發(fā)與發(fā)展[J]。高科技纖維與應(yīng)用，1998，23（6）：8-15. [2] 許睿，韋松.20年來(lái)中藥化學(xué)成分提取分離技術(shù)的進(jìn)展[J]。中成藥，1006,28（11）：1646-1650. [3] 夏秀華,王海鷗.銀杏葉多糖提取工藝研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2006,27(1): 69-71. [4]劉廷岳，聶素雙，蔣亮，等.離子交換纖維對(duì)葛根素動(dòng)態(tài)吸附和解析的研究[J]。中國(guó)新藥雜志，2007,16（6）：458-461. [5]陳群，陳永紅。銀杏葉多糖的分離、分析及其對(duì)小鼠腹腔吞噬細(xì)胞的影響[J]?；茨蠋煼秾W(xué)院學(xué)報(bào)，2002,4（14）：32-33. [6]劉麗，劉廷岳。離子交換纖維對(duì)生物堿靜態(tài)吸附的研究[J].北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2008,31（12）：851-855.

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

離子交換纖維是近年來(lái)發(fā)展迅速的新型纖維狀吸附與分離材料。 本課題利用自制的強(qiáng)堿性離子交換纖維對(duì)銀杏葉多糖進(jìn)行分離純化。與傳統(tǒng)的顆粒狀交換材料相比，離子交換纖維具有比表面積大、傳質(zhì)距離短，對(duì)有機(jī)小分子具有較高的吸附選擇性，而且具有吸附和解吸速度快、再生能力強(qiáng)、能耗低、流體阻力小等系列優(yōu)點(diǎn)，所以本實(shí)驗(yàn)選擇離子交換纖維代替?zhèn)鹘y(tǒng)的大孔樹(shù)脂來(lái)研究其對(duì)銀杏葉多糖的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)的吸附和解吸。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

離子交換纖維作為新型的纖維狀交換材料，具有許多顆粒狀交換劑所不具備的優(yōu)點(diǎn)。在中藥提純程序中分離純化是非常關(guān)鍵的一道工序，目前常見(jiàn)的交換吸附材料是大孔樹(shù)脂，而離子交換纖維具有比表面積大、傳質(zhì)距離短，而且具有吸附和解吸速度快、再生能力強(qiáng)、能耗低、流體阻力小等優(yōu)點(diǎn)，所以用離子交換纖維代替大孔樹(shù)脂來(lái)研究分離純化中藥具有非?，F(xiàn)實(shí)的意義。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

高有效成分含量提取物的獲得在中成藥制藥方面具有極其重要的意義，借此可以減小藥物的體積、提高載藥量、控制藥物中有效成分的含量并使藥效保持穩(wěn)定，可大大的拓寬中藥制藥的創(chuàng)新范圍和原料中間體的使用領(lǐng)域。離子交換纖維對(duì)分離純化中藥具有重要意義 本課題能夠提供一種分離純化多糖類(lèi)化合物的方法，使得產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)含量少、操作工藝簡(jiǎn)捷、生產(chǎn)成本低，適用于規(guī)?；a(chǎn)多糖類(lèi)化合物。

學(xué)術(shù)論文摘要

本課題以正交法優(yōu)選離子交換纖維分離純化多糖的最佳條件為目的。采用將銀杏葉的浸提液在纖維上吸附，再用乙醇洗脫，得純化多糖的方法。得到以下結(jié)果：離子交換纖維純化多糖的最佳工藝，浸取銀杏葉多糖的最佳條件為用pH=5的液固比20:1水中，在90℃處浸提5h； 強(qiáng)堿陰離子交換纖維吸附多糖的最佳條件是上柱液濃度為0.41mg/mL，上柱液體積20mL，pH值為6，流速為0.47 mL/min；吸附在強(qiáng)堿陰離子交換纖維上的多糖動(dòng)態(tài)解吸的最佳條件是流速0.12ml/min、解析劑濃度40%乙醇（體積比）溶液、解析劑體積30ml（纖維0.05g)和pH值為1。該課題得出的結(jié)論是強(qiáng)堿陰離子交換纖維提純銀杏葉多糖是可行的。

獲獎(jiǎng)情況

無(wú)

鑒定結(jié)果

該課題得出的結(jié)論能夠?yàn)榻窈笾兴幍奶崛》蛛x等技術(shù)的發(fā)展提供重要的參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉廷岳,聶素雙,蔣亮，等.離子交換纖維對(duì)葛根素動(dòng)態(tài)吸附和解吸的研究[J].中國(guó)新藥雜志,2007,16(6):458-461. [2]劉廷岳，聶素雙，彭露婷，等.離子交換纖維對(duì)葛根素靜態(tài)吸附和解析的考察[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，25 (2):148-152. [3] 劉麗,劉廷岳.離子交換纖維對(duì)生物堿靜態(tài)吸附的研究[J].北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2008,31(12):851-855. [4] 劉廷岳;聶素雙;崔成民;周紹箕.離子交換纖維提取純化黃柏總生物堿的方法[P].中國(guó)專(zhuān)利：200810126428，2009-12-30. [5] 劉廷岳;聶素雙;崔成民;周紹箕. 離子交換纖維提取純化葛根素的方法[P].中國(guó)專(zhuān)利：200810126427，2009-12-30. [6] 劉廷岳,聶素雙,崔成民,周紹箕. 離子交換纖維提取純化黃酮類(lèi)化合物的方法[P].中國(guó)專(zhuān)利：200910087551.5，2010-5-26.

同類(lèi)課題研究水平概述

對(duì)于中藥提取技術(shù)，經(jīng)典的提取分離方法有冷浸漬法、滲漉法、煎煮法、索氏提取法、水蒸氣蒸餾法、加壓柱層析梯度洗脫等。盡管各有其優(yōu)越性，但都有一些缺點(diǎn)或需要改進(jìn)的地方。如提取時(shí)間長(zhǎng)，或效率低，或溶劑用量大，或操作繁瑣，或不利于熱不穩(wěn)定或揮發(fā)性成分的提取等?，F(xiàn)階段，人們應(yīng)用一些現(xiàn)代提取技術(shù)進(jìn)行分析樣品的預(yù)處理，一定程度上提高了分析靈敏度及分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。（1）超臨界流體萃取(SFE) （2）半仿生提取法(HalfBionic Extraction) （3）超聲提取(Ultrasonic Extraction) （4）亞臨界水萃取(SWE)（5）固相萃取和固相微萃?。?）微波輔助萃取（7）酶提取法（8）其他提取法:如強(qiáng)化溶劑提取法、高速逆流色譜提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、升華法、真空冷凍干燥濃縮法等。 對(duì)于中藥分離純化技術(shù)包含（1）大孔吸附樹(shù)脂法（2）超濾技術(shù)（3）膜分離技術(shù)（4）新型吸附劑電泳及層析分離技術(shù)（5）其他分離技術(shù):反相柱層析、液滴逆流層析法、高效液相層析、閃柱層析、離心板層析、中藥絮凝分高技術(shù)、分子蒸餾技術(shù)、雙水相萃取技術(shù)(ATPP)、手性藥物的色譜分離等多種分離方法。 中藥化學(xué)成分提取分離技術(shù)已有了很大進(jìn)展，這些進(jìn)展促進(jìn)了中藥結(jié)構(gòu)、藥理、藥效等方面的研究，為我們尋找先導(dǎo)化合物，開(kāi)發(fā)一、二類(lèi)新藥提供了有力的幫助。同時(shí)，當(dāng)今藥物成分提取技術(shù)已向簡(jiǎn)單、快速、高效、無(wú)污染、被測(cè)組分與基體有效分離以及提高分析靈敏度、準(zhǔn)確度方向發(fā)展。中草藥成分提取技術(shù)也不例外。 多糖與免疫功能的調(diào)節(jié)、細(xì)胞與細(xì)胞的識(shí)別、細(xì)胞間物質(zhì)的運(yùn)輸、癌癥的診斷與治療等有著密切的關(guān)系。多糖在醫(yī)藥上還是一種很好的佐劑。近年來(lái)又發(fā)現(xiàn)多糖的糖鏈在分子生物學(xué)中具有決定性作用。此外它還能控制細(xì)胞的分裂和分化，調(diào)節(jié)細(xì)胞的生長(zhǎng)和衰老。多糖在食品工業(yè)、發(fā)酵工業(yè)及石油工業(yè)上也有著廣泛的應(yīng)用。因此，在開(kāi)展多糖資源的開(kāi)發(fā)、多糖結(jié)構(gòu)的分析、多糖藥理作用等的研究方面，人們做了大量的工作。 本課題利用自制的強(qiáng)堿性離子交換纖維對(duì)銀杏葉多糖進(jìn)行分離純化。與傳統(tǒng)的顆粒狀交換材料相比，離子交換纖維具有比表面積大、傳質(zhì)距離短，對(duì)有機(jī)小分子具有較高的吸附選擇性，而且具有吸附和解吸速度快、再生能力強(qiáng)、能耗低、流體阻力小等系列優(yōu)點(diǎn)，所以本實(shí)驗(yàn)選擇離子交換纖維代替?zhèn)鹘y(tǒng)的大孔樹(shù)脂來(lái)研究其對(duì)銀杏葉多糖的靜態(tài)和動(dòng)態(tài)的吸附和解吸。
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