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基本信息

項(xiàng)目名稱：
高性能PBO纖維的合成及電紡絲技術(shù)研究
小類：
能源化工
簡介：
PBO纖維是聚對苯撐苯并雙噁唑纖維的簡稱，是一種溶致性液晶芳雜環(huán)聚合物，具有高強(qiáng)度、高模量、耐熱、阻燃等特性，是目前綜合性能最好的有機(jī)纖維，又稱為二十一世紀(jì)纖維超級纖維。國內(nèi)沒有實(shí)現(xiàn)PBO纖維的工業(yè)化，因而研究、開發(fā)性能優(yōu)良的PBO纖維，確定電紡絲工藝中的溶劑、紡絲條件，具有重要的戰(zhàn)略意義和可觀的社會應(yīng)用前景。 本項(xiàng)目研究處于學(xué)科領(lǐng)域前沿，國內(nèi)領(lǐng)先水平，理論依據(jù)充分，研究設(shè)計(jì)方案科學(xué)、合理，具有很強(qiáng)的可行性。通過電紡絲技術(shù)形成無結(jié)構(gòu)缺陷或低缺陷的高性能PBO纖維廣泛用于航空航天、防彈、耐熱等材料領(lǐng)域。
詳細(xì)介紹：
隨著國防工業(yè)、民用工業(yè)的不斷發(fā)展，先進(jìn)復(fù)合材料的開發(fā)與應(yīng)用正進(jìn)入大發(fā)展的時(shí)期。PBO纖維是聚對苯撐苯并雙噁唑纖維的簡稱，是一種溶致性液晶芳雜環(huán)聚合物，具有高強(qiáng)度、高模量、耐熱、阻燃、耐化學(xué)穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性等特性，是目前綜合性能最好的有機(jī)纖維，又稱為二十一世紀(jì)纖維超級纖維。 正因?yàn)镻BO纖維擁有如此優(yōu)越的性能才決定了它廣泛的應(yīng)用：作為耐熱材料用于鋁合金和玻璃等制造工程的耐熱緩沖材料、耐熱工作服、耐熱過濾材料等；作為力學(xué)特性增強(qiáng)材料，用于防彈材料，橡膠制品的補(bǔ)強(qiáng)材料，賽車服、飛行員服等各種運(yùn)動服和活動性運(yùn)動裝備；用PBO纖維制作的復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于航空、航天領(lǐng)域,如導(dǎo)彈、航天器、飛機(jī)等。 美國空軍材料實(shí)驗(yàn)室于1970年開始對PBO纖維進(jìn)行基礎(chǔ)研究，隨后美國斯坦福大學(xué)研究所開發(fā)并取得PBO單體和聚合物合成的專利。道化學(xué)公司對PBO進(jìn)行工業(yè)化開發(fā)，在單體新合成路線、聚合技術(shù)方面取得重大突破。1991年由道一巴迪許化纖公司與日本東洋紡公司合作，1995年日本東洋紡公司從美國道化學(xué)公司購買了PBO纖維的世界專利權(quán)，并于1998年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，商品名Zylon，產(chǎn)品只銷往美國及日本，至今對中國禁銷。國內(nèi)沒有實(shí)現(xiàn)PBO纖維的工業(yè)化，因而研究、開發(fā)性能優(yōu)良的PBO纖維，確定電紡絲工藝中的溶劑、紡絲條件，具有重要的戰(zhàn)略意義和可觀的社會應(yīng)用前景。 基本思路： 1．剛性棒狀聚合物PBO的合成 采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚鹽酸鹽與對苯二甲酸反應(yīng)，在催化劑多聚磷酸的催化作用下形成PBO聚合物。在聚合反應(yīng)中通過增加攪拌動力、控制五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及減壓、惰性氣體保護(hù)，進(jìn)一步提高PBO分子量、縮短反應(yīng)周期，確定合成高相對分子質(zhì)量PBO的最佳工業(yè)化路線。 2．高強(qiáng)度納米纖維的形成 用電紡絲技術(shù)，將分子鏈長在數(shù)百納米的聚合物分子實(shí)施分子組裝，使其高度地沿纖維軸向取向，形成高強(qiáng)度納米纖維。從中對紡絲溶劑、紡絲電壓以及紡絲距離進(jìn)行探討。 3．表征與性能測試 采用紅外光譜儀進(jìn)行紅外分析；采用熱分析儀對聚合物進(jìn)行熱性能分析；采用元素分析儀測定C、H、N的含量；采用顯微拉曼光譜儀進(jìn)行拉曼光譜分析；采用烏氏黏度計(jì)測定聚合物的特性黏度；采用掃描電子顯微鏡進(jìn)行纖維表征。 此外，我們還做了其它一些相關(guān)工作： 1.2009年4月21日至23日在教育部科技查新工作站（L03）進(jìn)行科技查新，結(jié)果表明：以“PBO纖維靜電紡絲工藝”為內(nèi)容的研究，國內(nèi)未見相同文獻(xiàn)報(bào)道。 2.2009年6月19日提出專利申報(bào)，申報(bào)號：200910012132.5。 3. 在此基礎(chǔ)上此課題分別得到了中國科學(xué)院胡壯麒院士、遼寧省先進(jìn)聚合物基復(fù)合材料制備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室主任、中國復(fù)合材料學(xué)會理事陳平教授的相關(guān)指導(dǎo)，并且為我們的作品做出了中肯的評價(jià)，同時(shí)我們所撰寫的兩篇相關(guān)論文也分別被《高分子學(xué)報(bào)》和《遼寧化工》錄用。 創(chuàng)新性： 日本采用液晶紡絲工藝，但產(chǎn)品的實(shí)際性能值與理論值存在一定差距，因而期待用電紡絲技術(shù)紡制出性能更為優(yōu)越的PBO纖維。通過電紡絲技術(shù)形成無結(jié)構(gòu)缺陷或低缺陷的高強(qiáng)度納米纖維是該項(xiàng)目的主要創(chuàng)新點(diǎn)。 先進(jìn)性： 1.采用多聚磷酸法合成PBO具有高相對分子質(zhì)量、聚合反應(yīng)穩(wěn)定、工藝簡單、收率高，具有國內(nèi)領(lǐng)先水平。 2.將電紡絲技術(shù)用于剛性棒狀聚合物紡絲，該部分工作具有獨(dú)創(chuàng)性。 本項(xiàng)目研究內(nèi)容極具先進(jìn)性和獨(dú)特性，是針對國際上軍事防護(hù)和反恐戰(zhàn)爭的現(xiàn)實(shí)及高效過濾器的巨大市場而提出的，旨在制備超高強(qiáng)度聚合物納米纖維，形成具有巨大市場競爭力的納米纖維產(chǎn)品。該項(xiàng)目的研究成功，有望使我國在激烈的納米纖維市場競爭中立于不敗之地。

作品圖片

  • 高性能PBO纖維的合成及電紡絲技術(shù)研究
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作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

作品設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的： 1．確定合成高相對分子質(zhì)量PBO的最佳工藝路線。 2．確定PBO電紡絲的最佳技術(shù)條件。 基本思路： 1．剛性棒狀聚合物PBO的合成 2．高強(qiáng)度納米纖維的形成 3．表征與性能測試 創(chuàng)新點(diǎn)： 提出通過電紡絲技術(shù)實(shí)施PBO系列剛性聚合物分子組裝制備聚合物分子高度取向的納米纖維的概念，研究用電紡絲技術(shù)，將分子鏈長在數(shù)百納米的剛性棒狀聚合物分子在一維納米直徑纖維的有限體積內(nèi)實(shí)施分子組裝，大規(guī)模地制備高強(qiáng)度聚合物納米纖維，使這種剛性棒狀聚合物分子高度地沿纖維軸向取向，形成無結(jié)構(gòu)缺陷或低缺陷的高強(qiáng)度聚合物纖維是該項(xiàng)目的主要創(chuàng)新點(diǎn)。 技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)： 1.合成高相對分子質(zhì)量PBO，其特性黏度≥25 dL/g。 2.實(shí)驗(yàn)室制備的PBO纖維的力學(xué)性能、耐熱性能達(dá)到或超過商品化的PBO纖維，拉伸強(qiáng)度≥5.8GPa，拉伸模量≥280GPa，空氣中的熱解溫度≥550℃。

科學(xué)性、先進(jìn)性

作品的科學(xué)性、先進(jìn)性： 1．采用多聚磷酸法合成PBO具有高相對分子質(zhì)量、聚合反應(yīng)穩(wěn)定、工藝簡單、收率高，具有國內(nèi)領(lǐng)先水平。 2．將電紡絲技術(shù)用于剛性棒狀聚合物紡絲，該部分工作具有獨(dú)創(chuàng)性。 作品的技術(shù)特點(diǎn)和顯著進(jìn)步： 目前采用的液晶紡絲工藝在熱處理時(shí)易使纖維產(chǎn)生孔穴結(jié)構(gòu)，而電紡絲技術(shù)將聚合物分子在一維納米直徑纖維的有限體積內(nèi)實(shí)施分子組裝，形成無結(jié)構(gòu)缺陷或低缺陷的高強(qiáng)度聚合物纖維。 參考文獻(xiàn)： [1]江建明,金俊弘,楊勝林,等.高相對分子質(zhì)量PBO的聚合及其高性能纖維的成型[J].材料研究學(xué)報(bào),2006,20(4):435-439. [2]林珩,莊啟昕,李欣欣,等.PBO合成、紡絲和性能的研究[J].宇航材料工藝,2006,(6):32-35.

獲獎情況及鑒定結(jié)果

1.2009年4月21日至23日在教育部科技查新工作站（L03）進(jìn)行科技查新，結(jié)果表明：以“PBO纖維靜電紡絲工藝”為內(nèi)容的研究，國內(nèi)未見相同文獻(xiàn)報(bào)道。 2.作品在第九屆“挑戰(zhàn)杯”遼寧省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽中榮獲特等獎。

作品所處階段

實(shí)驗(yàn)室階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

合成工藝與紡絲技術(shù)

作品可展示的形式

實(shí)物、產(chǎn)品、圖片

使用說明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測

技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢： 日本采用液晶紡絲工藝，但產(chǎn)品的實(shí)際性能值與理論值存在一定差距，因而期待用電紡絲技術(shù)紡制出性能更為優(yōu)越的PBO纖維。 適應(yīng)范圍及推廣前景： 適用于各化工行業(yè)制備 PBO纖維及無紡布，其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛：一、用PBO纖維制作的復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于航空、航天領(lǐng)域，如導(dǎo)彈、航天器、飛機(jī)等。二、作為力學(xué)特性增強(qiáng)材料，用于防彈材料，橡膠制品的補(bǔ)強(qiáng)材料，賽車服、飛行員服等各種運(yùn)動服和活動性運(yùn)動裝備。三、作為耐熱材料用于鋁合金和玻璃等制造工程的耐熱緩沖材料、耐熱工作服、耐熱過濾材料等。 市場分析和經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測： 日本東洋紡公司壟斷了PBO纖維的生產(chǎn)和銷售，且生產(chǎn)能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到國際市場需求，導(dǎo)致價(jià)格很高。由于PBO纖維對中國禁止銷售，制約了我國高性能復(fù)合材料的應(yīng)用，使很多領(lǐng)域的發(fā)展受到限制。 該項(xiàng)目將為我國PBO纖維的研究和發(fā)展、提高耐熱材料、復(fù)合材料的綜合性能作出應(yīng)有的貢獻(xiàn)，具有顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。

同類課題研究水平概述

PBO是最初于20世紀(jì)60年代初，由美國空軍材料實(shí)驗(yàn)室委托美國斯坦福研究所SRI實(shí)驗(yàn)室以Wolf為代表的聚合物組為其航空航天材料的需要而設(shè)計(jì)和制備的耐高溫、高性能聚合物。期間曾因得不到高分子質(zhì)量的產(chǎn)物而在20世紀(jì)70-80年代有所停滯，后經(jīng)Wolf的努力以及Dow化學(xué)公司的加盟研究，在單體合成和純化方面取得進(jìn)展，PBO的研究又現(xiàn)曙光。 1991年Dow化學(xué)公司和日本東洋紡開始合作研究開發(fā)PBO纖維。隨后，東洋紡購買了Dow的專利，單獨(dú)進(jìn)行PBO纖維的開發(fā)。東洋紡于1995年小試獲得成功，1998年建立年產(chǎn)180t的中試線，開始商業(yè)化生產(chǎn)，商品名為Zylon，產(chǎn)品只銷往美國及日本，對中國禁銷。2004年東洋紡公司PBO纖維的生產(chǎn)能力為300t/a。根據(jù)日本東洋紡的發(fā)展計(jì)劃，2008年Zylon的產(chǎn)量將達(dá)到1000t。目前，東洋紡是世界上工業(yè)化生產(chǎn)PBO纖維的唯一企業(yè)。此外，荷蘭阿克蘇諾貝爾公司纖維研究所和DELF大學(xué)于1997年合作開發(fā)了商品名為M-5的新型PBO纖維，但目前尚處在開發(fā)階段。 國內(nèi)最早于20世紀(jì)90年代開始進(jìn)行過PBO聚合方面的研究，僅僅是在實(shí)驗(yàn)室得到了少量PBO聚合物。由于進(jìn)口試劑價(jià)格昂貴，在一定程度上也限制了PBO研究。90年代后期，該項(xiàng)工作有所停滯。直到90年代末，東洋紡宣布獲得高性能Zylon時(shí)，國內(nèi)的高校、科研院所和相關(guān)單位開始重視這一課題。華東理工大學(xué)、浙江工業(yè)大學(xué)對合成PBO的原料DAR進(jìn)行了研究；東華大學(xué)、上海交通大學(xué)、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、西安交通大學(xué)、同濟(jì)大學(xué)、中國航天科技集團(tuán)四院四十三所和哈爾濱玻璃鋼研究所等則對PBO的合成工藝、PBO纖維的制備與性能、PBO纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的性能和應(yīng)用進(jìn)行了研究。此外，東華大學(xué)江建明課題組自1999年起開始PBO纖維的研究，在他們前期實(shí)驗(yàn)室研究工作的基礎(chǔ)上，中國石化與東華大學(xué)合作于2001年進(jìn)行PBO聚合、纖維成形的研究。 因?yàn)閲鴥?nèi)沒有PBO單體(既4,6-二氨基-1,3-苯二酚鹽酸鹽)的工業(yè)化路線,所以PBO合成工藝的的研究較少，多局限于PBO纖維改性研究，PBO纖維的研究尚處于初級階段。 本課題研究處于學(xué)科領(lǐng)域前沿，國內(nèi)領(lǐng)先水平，理論依據(jù)充分，研究設(shè)計(jì)方案科學(xué)、合理，具有很強(qiáng)的可行性。
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