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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
對(duì)硝基苯甲醛新型綠色制備方法
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
對(duì)硝基苯甲醛是精細(xì)化學(xué)品的合成中間體。本發(fā)明研究的催化氧化新技術(shù)，以氧氣為氧化劑，采用新型催化劑，對(duì)硝基苯甲醇高效、高選擇性氧化為對(duì)硝基苯甲醛。在80 ℃、0.4MPa氧氣壓力條件下，反應(yīng)10小時(shí)，產(chǎn)品收率在95%以上，純度達(dá)99%以上。 本方法解決了對(duì)硝基苯甲醇氧化反應(yīng)難控制易過(guò)度氧化、環(huán)境污染嚴(yán)重的難題，具有條件溫和，不會(huì)對(duì)設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，操作及后處理簡(jiǎn)便，經(jīng)濟(jì)環(huán)保的特點(diǎn)，具有明顯的應(yīng)用前景。
詳細(xì)介紹：
對(duì)硝基苯甲醛是制取醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、感光材料和液晶材料等精細(xì)化學(xué)品的合成中間體，用途廣泛。 對(duì)硝基苯甲醛的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有：對(duì)硝基甲苯鹵化水解法；對(duì)硝基苯甲醇化學(xué)氧化方法等。這些方法存在不足：產(chǎn)生的大量廢水難以處理；設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；產(chǎn)品對(duì)硝基苯甲醛的選擇性不高。 本課題開(kāi)發(fā)出的對(duì)硝基苯甲醛新型綠色制備方法，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，采用分子氧作為對(duì)硝基苯甲醇氧化的氧化劑，氧化反應(yīng)能夠計(jì)量的發(fā)生，對(duì)硝基苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為100%，對(duì)硝基苯甲醛的選擇性為100%，反應(yīng)副產(chǎn)物只有水，后處理簡(jiǎn)便，產(chǎn)品收率在95%以上。與現(xiàn)用技術(shù)相比，本技術(shù)成本低廉，反應(yīng)條件溫和，后處理簡(jiǎn)單，沒(méi)有三廢產(chǎn)生，既經(jīng)濟(jì)適用而且環(huán)境友好，具有明顯的應(yīng)用前景。

作品圖片

  • 對(duì)硝基苯甲醛新型綠色制備方法
  • 對(duì)硝基苯甲醛新型綠色制備方法

作品專(zhuān)業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

設(shè)計(jì)目的：開(kāi)發(fā)一種對(duì)硝基苯甲醛的新型綠色制備方法，具有條件溫和、操作簡(jiǎn)單、環(huán)境友好、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的特點(diǎn)。 基本思路：國(guó)內(nèi)外工業(yè)上對(duì)硝基苯甲醛主要采用計(jì)量化學(xué)氧化方法氧化對(duì)硝基苯甲醇來(lái)制備的，“三廢”量大。而分子氧做氧化劑，氧化反應(yīng)的副產(chǎn)物只有水，經(jīng)濟(jì)且環(huán)境友好。本發(fā)明通過(guò)對(duì)催化劑和條件優(yōu)化的研究，開(kāi)發(fā)出氧氣做氧化劑的對(duì)硝基苯甲醛催化選擇性氧化制備新技術(shù)。 創(chuàng)新點(diǎn)：開(kāi)發(fā)的對(duì)硝基苯甲醛催化氧化制備新技術(shù)，以氧氣為氧化劑，經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好，可以替代現(xiàn)用的化學(xué)氧化方法。 技術(shù)關(guān)鍵：開(kāi)發(fā)出了用于活化分子氧來(lái)氧化對(duì)硝基苯甲醇的新型催化劑，而且具有高活性、高選擇性地特點(diǎn)。 主要技術(shù)指標(biāo)：在80 ℃、0.4MPa氧氣壓力條件下，反應(yīng)10小時(shí)，對(duì)硝基苯甲醇的轉(zhuǎn)化率為100%，對(duì)硝基苯甲醛的選擇性為100%。

科學(xué)性、先進(jìn)性

目前對(duì)硝基苯甲醛的工業(yè)生產(chǎn)方法主要有：對(duì)硝基甲苯鹵化水解法；對(duì)硝基苯甲醇化學(xué)氧化方法等。這些方法存在幾個(gè)缺點(diǎn)：一是在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的大量廢水難以處理，會(huì)造成環(huán)境的嚴(yán)重污染；二是設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；三是對(duì)硝基苯甲醇易過(guò)度氧化產(chǎn)生羧酸，產(chǎn)品對(duì)硝基苯甲醛的選擇性不高。 本技術(shù)對(duì)催化劑的研究，通過(guò)活化分子氧，實(shí)現(xiàn)了氧氣作為氧化劑的對(duì)硝基苯甲醇高效、高選擇性氧化。與現(xiàn)用技術(shù)相比，本技術(shù)成本低廉，反應(yīng)條件溫和，后處理簡(jiǎn)單，沒(méi)有三廢產(chǎn)生，制備的產(chǎn)品對(duì)硝基苯甲醛純度達(dá)99%以上，具有明顯的應(yīng)用前景。 本技術(shù)待投入生產(chǎn)完善數(shù)據(jù)后，擬申請(qǐng)國(guó)家專(zhuān)利。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

本成果屬?lài)?guó)家大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃資助在研課題（編號(hào)081045905） 本作品獲省“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外科技學(xué)術(shù)作品競(jìng)賽二等獎(jiǎng)

作品所處階段

本作品已在新鄭市江河生物科技有限公司進(jìn)行中試，即將轉(zhuǎn)入生產(chǎn)階段。

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

技術(shù)擬轉(zhuǎn)讓給新鄭市江河生物科技有限公司。

作品可展示的形式

圖片 文字

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

本課題組開(kāi)發(fā)出的對(duì)硝基苯甲醛新型綠色制備方法，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，采用分子氧作為對(duì)硝基苯甲醇氧化的氧化劑，氧化反應(yīng)能夠計(jì)量的發(fā)生，轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%，選擇性在100%，反應(yīng)副產(chǎn)物只有水，后處理簡(jiǎn)便，產(chǎn)品收率在95%以上，既經(jīng)濟(jì)適用而且環(huán)境友好。 該制備方法可依托對(duì)硝基苯甲醛現(xiàn)有的生產(chǎn)條件，不需要做大規(guī)模裝備改造，即可完成生產(chǎn)工藝改進(jìn)，推廣前景廣泛，可用于大多數(shù)對(duì)硝基苯甲醛生產(chǎn)工藝的改造。 按目前對(duì)硝基苯甲醛18.5萬(wàn)元/噸的市場(chǎng)價(jià)計(jì)算，，使用該技術(shù)生產(chǎn)一噸產(chǎn)品可獲得4萬(wàn)元以上的利潤(rùn)。這樣一家中等規(guī)模化工企業(yè)年產(chǎn)對(duì)硝基苯甲醛300噸，產(chǎn)值可達(dá)5500余萬(wàn)元，利稅1200萬(wàn)元，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。

同類(lèi)課題研究水平概述

目前國(guó)內(nèi)外的對(duì)硝基苯甲醛的技術(shù)主要有： （1）對(duì)硝基甲苯氧化酯化、水解工藝[1]。該法是傳統(tǒng)路線(xiàn)，其缺點(diǎn)主要三點(diǎn)：一是原料成本較高，且利用率太低；二是反應(yīng)條件要求嚴(yán)格，反應(yīng)難以控制[2]；三是在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的大量含鉻廢水難以處理，會(huì)造成環(huán)境的嚴(yán)重污染[3]。 （2）對(duì)硝基甲苯鹵化水解法。該方法基本不產(chǎn)生污染性的廢液和廢渣，工藝過(guò)程中生成的溴化氫氣體，經(jīng)尾氣吸收可生成氫溴酸，但由于使用溴素做鹵化試劑，對(duì)反應(yīng)釜腐蝕嚴(yán)重，且鹵化的程度不易控制，副產(chǎn)物多。 （3）對(duì)硝基苯甲醇氧化法[4]。反應(yīng)所使用的氧化劑有硝酸、高錳酸鉀[5]、鉻的衍生物、金屬氧化物等，然而這些氧化劑價(jià)格均較昂貴，且往往伴生大量的廢棄污染物。由于對(duì)硝基苯甲醇的氧化往往會(huì)產(chǎn)生羧酸，產(chǎn)物選擇性不高。 通過(guò)對(duì)以上三種生產(chǎn)工藝的分析比較，我們不難看出，當(dāng)前對(duì)硝基苯甲醛的制備方法存在氧化劑成本高、鹵化易腐蝕反應(yīng)釜、生產(chǎn)廢水難以處理、環(huán)境污染嚴(yán)重等諸多問(wèn)題。因此，開(kāi)發(fā)綠色、高選擇性、高效的對(duì)硝基苯甲醛生產(chǎn)工藝具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。 近年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，以對(duì)硝基苯甲醇為原料，催化分子氧氧化得到對(duì)硝基苯甲醛，具有良好的應(yīng)用前景，相應(yīng)催化劑研究報(bào)道很多，包括均相、多相、生物與仿酶等各個(gè)催化領(lǐng)域，但多處于基礎(chǔ)研究階段，至今未見(jiàn)工業(yè)化應(yīng)用報(bào)道。 本技術(shù)采用新型催化劑和分子氧氧化劑，成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)硝基苯甲醇定量氧化為對(duì)硝基苯甲醛，而且成本低廉，反應(yīng)條件溫和，后處理簡(jiǎn)單，具有明顯的創(chuàng)新性和應(yīng)用前景。 參考文獻(xiàn)： [1] 徐克勛.精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998, 3-373. [2] 張凱銘.氯化芐的選擇性硝化及其在對(duì)硝基苯甲醛合成中的應(yīng)用[J]. 南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文.2007. 8 [3] 上海環(huán)境保護(hù)局編.上海工業(yè)廢水治理最佳實(shí)用技術(shù)[M].上海：上?？茖W(xué)普及出版社,1982:401-418,573-578. [4] 張鑄勇.精細(xì)有機(jī)合成單元反應(yīng)[IM].華東化工學(xué)院出版社.1990:307 [5] Hudlicky M.Oxidations in Organic Synthesis [M].Washington,DC: American Chemical Society,1990
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