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基本信息

項(xiàng)目名稱：
用于合成麝香草酚的分子篩催化劑的制備研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
麝香草酚是一種用途廣泛的化學(xué)品，其需求量越來(lái)越大，合成麝香草酚有著較大的市場(chǎng)潛力與發(fā)展前景。 本研究采用水熱合成法合成了催化劑Al-MCM-41介孔分子篩系列和Zn-Al-MCM-41介孔分子篩系列，采用FT-IR、X射線衍射、N2吸附-脫附、吡啶吸附紅外光譜進(jìn)行表征；將此催化劑應(yīng)用于間甲酚氣相異丙基化反應(yīng)合成麝香草酚，考察了不同硅鋁物質(zhì)含量的A1-MCM-41分子篩和Zn-Al-MCM-41分子篩的催化性能，并進(jìn)一步分析各催化劑的催化性能差異存在的可能原因，對(duì)進(jìn)一步提高麝香草酚產(chǎn)率奠定了基礎(chǔ)。
詳細(xì)介紹：
麝香草酚是一種用途廣泛的化學(xué)品，其需求量越來(lái)越大，合成麝香草酚有著較大的市場(chǎng)潛力與發(fā)展前景。 本研究采用水熱合成法合成了催化劑Al-MCM-41介孔分子篩系列和Zn-Al-MCM-41介孔分子篩系列，采用FT-IR、X射線衍射、N2吸附-脫附、吡啶吸附紅外光譜進(jìn)行表征；將此催化劑應(yīng)用于間甲酚氣相異丙基化反應(yīng)合成麝香草酚，考察了不同硅鋁物質(zhì)含量的A1-MCM-41分子篩和Zn-Al-MCM-41分子篩的催化性能，并進(jìn)一步分析各催化劑的催化性能差異存在的可能原因，對(duì)進(jìn)一步提高麝香草酚產(chǎn)率奠定了基礎(chǔ)。 本作品創(chuàng)新之處: 用水熱合成法制備不同硅/鋁摩爾比的催化劑Al-MCM-41介孔分子篩系列和Zn-Al-MCM-41介孔分子篩系列，并將此催化劑用于間甲酚氣相異丙基化合成麝香草酚的反應(yīng)，催化效果較為滿意，且以此合成麝香草酚的環(huán)保工藝國(guó)內(nèi)少見報(bào)道。 所獲獎(jiǎng)勵(lì)、申請(qǐng)的專利及發(fā)表的文章： 1.本作品獲得校2008年“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽一等獎(jiǎng)和第十屆“挑戰(zhàn)杯”廣東省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽特等獎(jiǎng)。 2.2009年3月,申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利《一種鉀鍶改性硅鋯分子篩的制備方法》，申請(qǐng)?zhí)?200910037623.5 3.2009年6月，申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利《一種間甲酚鄰位取代反應(yīng)的催化方法》，申請(qǐng)?zhí)?200910040371.1 4. 《間甲酚烷基化合成麝香草酚的研究進(jìn)展》在《材料研究與應(yīng)用》2008年第2卷第4期發(fā)表。 5. 《柱層析分離提純麝香草酚的研究》于2009年3月向《天然產(chǎn)物與研究與開發(fā)》投稿，已收稿。 6. 《用于合成麝香草酚的分子篩催化劑的制備研究》于2009年6月向《化工新型材料》投稿。 7. 2008年8月，于廣州大學(xué)廣東省第三次節(jié)能減排會(huì)議口頭報(bào)告。 課題來(lái)源： 廣東省化學(xué)工業(yè)公共實(shí)驗(yàn)室開放課題項(xiàng)目“間甲酚異丙基化制備麝香草酚的研究” 廣東省工業(yè)攻關(guān)項(xiàng)目：麝香草酚綠色合成路線的研究與開發(fā)，項(xiàng)目編號(hào)為2008B060600004

作品圖片

  • 用于合成麝香草酚的分子篩催化劑的制備研究
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  • 用于合成麝香草酚的分子篩催化劑的制備研究
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作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

1.本作品發(fā)明的目的和基本思路在于制備出具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高活性、長(zhǎng)壽命的催化劑，用以應(yīng)用于開發(fā)麝香草酚綠色合成路線，改變目前國(guó)內(nèi)麝香草酚生產(chǎn)工藝對(duì)環(huán)境造成的巨大污染和打破長(zhǎng)期從國(guó)外大量進(jìn)口麝香草酚的局面。建立目前國(guó)內(nèi)少見報(bào)道的間甲酚異丙基化合成麝香草酚反應(yīng)的新工藝以及中試驗(yàn)證裝置并達(dá)到良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。 2.本作品發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于采用水熱合成法合成了Al-MCM-41介孔分子篩系列和Zn-Al-MCM-41介孔分子篩系列，并將其用于以間甲酚氣相異丙基化催化合成麝香草酚的反應(yīng)，國(guó)內(nèi)以此工藝合成麝香草酚的少見報(bào)道。 3.本作品發(fā)明技術(shù)關(guān)鍵在于：研究制備用于麝香草酚綠色合成路線的催化劑體系，并解決催化劑的活性和壽命問題，以及確定合成的工藝路線。 主要技術(shù)指標(biāo)：制備的催化劑活性高, 麝香草酚選擇率在80%,分離提純麝香草酚含量≥90%,催化劑使用壽命在80小時(shí)左右。

科學(xué)性、先進(jìn)性

采用水熱合成法制備用于間甲酚異丙基化合成麝香草酚催化劑Al-MCM-41分子篩系列和Zn-Al-MCM-41分子篩系列，采用FT-IR、X射線衍射、N2吸附-脫附、吡啶吸附紅外光譜進(jìn)行表征，并將其用于以間甲酚氣相異丙基化合成麝香草酚的反應(yīng)，科學(xué)地考察不同硅鋁物質(zhì)的量比的A1-MCM-41分子篩和Zn-Al-MCM-41分子篩催化性能，并進(jìn)一步分析各催化劑的催化性能差異存在的可能原因，為進(jìn)一步提高麝香草酚產(chǎn)率奠定了基礎(chǔ)。且國(guó)內(nèi)以此工藝合成麝香草酚的綠色路線少見報(bào)道。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

1.本作品獲得校2008年“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽一等獎(jiǎng)和第十屆“挑戰(zhàn)杯”廣東省大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競(jìng)賽特等獎(jiǎng)。 2.2009年3月,申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利《一種鉀鍶改性硅鋯分子篩的制備方法》，申請(qǐng)?zhí)?200910037623.5 3.2009年6月，申請(qǐng)中國(guó)發(fā)明專利《一種間甲酚鄰位取代反應(yīng)的催化方法》，申請(qǐng)?zhí)?200910040371.1 4. 《間甲酚烷基化合成麝香草酚的研究進(jìn)展》在《材料研究與應(yīng)用》2008年第2卷第4期發(fā)表。 5. 《柱層析分離提純麝香草酚的研究》于2009年3月向《天然產(chǎn)物與研究與開發(fā)》投稿，已收稿。 6. 《用于合成麝香草酚的分子篩催化劑的制備研究》于2009年6月向《化工新型材料》投稿。 7. 2008年8月，于廣州大學(xué)廣東省第三次節(jié)能減排會(huì)議口頭報(bào)告。

作品所處階段

研究取得好效果，制備的催化劑活性較高,麝香草酚選擇率達(dá)77%，壽命82小時(shí)，進(jìn)入中試階段。

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

合作入股或者轉(zhuǎn)讓技術(shù)均可。

作品可展示的形式

實(shí)物和圖片，以及發(fā)表的文章和發(fā)明專利申請(qǐng)書。

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

1.本作品的技術(shù)特點(diǎn)是針對(duì)麝香草酚綠色合成路線制備出具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高活性、長(zhǎng)壽命的催化劑合成體系，建立目前國(guó)內(nèi)少見報(bào)道的間甲酚異丙基化合成麝香草酚反應(yīng)的新工藝以及中試驗(yàn)證裝置。其優(yōu)勢(shì)在于制備出具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高活性、長(zhǎng)壽命的催化劑合成體系能使所開發(fā)的路線工藝路線簡(jiǎn)單，反應(yīng)完成、提純產(chǎn)物后，殘余液可以回收再利用。反應(yīng)過程中不使用有機(jī)溶劑和酸堿溶液，無(wú)廢液排放，對(duì)環(huán)境友好。通過此綠色合成路線的開發(fā)，可改變目前國(guó)內(nèi)麝香草酚生產(chǎn)工藝對(duì)環(huán)境造成巨大污染和打破長(zhǎng)期從國(guó)外大量進(jìn)口的局面麝香草酚。 2.本作品適應(yīng)范圍廣泛，推廣主要技術(shù)在于研究制備用于麝香草酚綠色合成路線的催化劑，并解決催化劑的活性和壽命問題，確定合成路線的具體工藝條件。 3.根據(jù)實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)結(jié)果估計(jì)以此路線生產(chǎn)之產(chǎn)品其成本不高于70元/公斤，目前市場(chǎng)價(jià)為130元/公斤并且持續(xù)上漲，毛利接近40%。中試裝置建成后，銷售額有望達(dá)到650萬(wàn)/年，毛利為260萬(wàn)/年。市場(chǎng)潛力較大，預(yù)計(jì)經(jīng)濟(jì)效益良好。

同類課題研究水平概述

麝香草酚是一種用途廣泛的化學(xué)品，其需求量也將越來(lái)越大。在我國(guó)，麝香草酚主要來(lái)源是從百里香油、牛至油、羅勒油等中提取或通過進(jìn)口。目前，從植物中提取麝香草酚的生產(chǎn)成本高，且過程需要用到大量的酸、堿溶液，廢水會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。麝香草酚一般從德國(guó)進(jìn)口，純度≥99.5％的麝香草酚的最新進(jìn)口價(jià)格大概14萬(wàn)元/噸。合成麝香草酚有著較大的市場(chǎng)潛力與發(fā)展前景。 傳統(tǒng)的提取和合成麝香草酚的路線由于種種原因受到限制，如原料昂貴、合成步驟較多、產(chǎn)率低、催化劑壽命較短等。以間甲酚和2-鹵丙烷、丙烯或異丙醇等含有異丙基的物質(zhì)為原料，進(jìn)行傅氏烷基化反應(yīng)來(lái)制取。從近年的文獻(xiàn)可以發(fā)現(xiàn)，這個(gè)合成過程可以通過選擇適合的催化劑使麝香草酚的產(chǎn)率得到顯著提高。另外，在該生產(chǎn)工藝中沒有使用酸堿溶液和有機(jī)溶劑，而且分離出麝香草酚后的剩余組分可以重新作為原料參與反應(yīng)，可進(jìn)一步提高麝香草酚的產(chǎn)率，降低成本，減少?gòu)U水的排放，與其它合成方法相比，該生產(chǎn)方法相對(duì)更環(huán)保可行。綜上所述，通過選擇合適的催化劑進(jìn)行傅-克烷基化反應(yīng)來(lái)制備麝香草酚是合理的生產(chǎn)路線。 近年來(lái)，分子篩催化劑作為對(duì)環(huán)境友好的固體酸催化劑，正逐步取代目前工業(yè)上常用的硫酸、氫氟酸和三氯化鋁等具有強(qiáng)腐蝕性的液體酸催化劑，應(yīng)用于化工過程。由于不同類型的分子篩具有大小不同的孔口，即使同一類型的分子篩通過調(diào)變硅鋁比、加入模板劑和離子交換等也可以改變其孔口大小，因此分子篩作為催化劑時(shí)，對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物的分子大小和形狀具有明顯的擇形作用，從而提高對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的選擇率。具有介孔結(jié)構(gòu)的Al-MCM-41，由于其大孔徑利于擴(kuò)散，允許多個(gè)反應(yīng)物分子同時(shí)進(jìn)入孔中進(jìn)行反應(yīng)，而且其Br?nsted酸性中心分散得好，并有效地阻止連續(xù)的烷基化反應(yīng)，減少積碳，因此獲得高的間甲酚轉(zhuǎn)化率和麝香草酚選擇率。由前人研究結(jié)果可以看到，不同nSi/ nAl比的Al-MCM-41和不同nSi/(nZn + nAl)比的Zn-Al-MCM-41固體酸催化劑，在以異丙醇為烷基化試劑的氣相間甲酚的異丙基化合成麝香草酚反應(yīng)都有一定的反應(yīng)活性。 綜上所述，合成了催化劑Al-MCM-41介孔分子篩系列和Zn-Al-MCM-41介孔分子篩系列，將此催化劑應(yīng)用于間甲酚氣相異丙基化反應(yīng)合成麝香草酚是合理的，而且在國(guó)內(nèi)外少見報(bào)道，將具有獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)。
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