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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)的合成與性能研究
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
引入烯端基的雙酚A型聚芳酯（PAR-E），使得它的各方面性能與純雙酚A型聚芳酯相比各方面性能更加優(yōu)良。通過(guò)性能測(cè)試表明它的各方面性能得到了很大提高，特別是耐熱性，透明性，耐紫外線等。在電子電器、汽車(chē)、機(jī)械、醫(yī)療、儀器儀表、食品和航天航空等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。該課題屬于“十一五”軍品配套研制項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)JPPT-115-643。專(zhuān)利正在申請(qǐng)中。
詳細(xì)介紹：
以2,2-二(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、對(duì)苯二甲酰氯(TPC)、間苯二甲酰氯(IPC)、丙烯酰氯等為單體, 采用相轉(zhuǎn)移催化界面縮聚法設(shè)計(jì)合成系列烯端基的聚芳酯(PAR-E)。相轉(zhuǎn)移催化的界面縮聚由于具有反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)速度快、樹(shù)脂的收率高、溶劑可回收重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn), 是一種具有工業(yè)化生產(chǎn)PC及PAR的最常用的方法。通過(guò)優(yōu)化單體的摩爾配比, 調(diào)控PAR齊聚物的分子鏈長(zhǎng)及烯端基的含量, 合成一系列低粘度的PAR-E預(yù)聚體, 可采用涂布, 澆鑄及預(yù)浸料法加工預(yù)成型, 通過(guò)熱固化或光固化使樹(shù)脂最終成型，也可以采用溶劑法或熔融法和PC、PBT、PET、PEI等工程塑料共混制成塑料合金。通過(guò)固化物的熱性能及機(jī)械力學(xué)性能測(cè)試, 研究PAR主鏈結(jié)構(gòu), 不同鏈序列長(zhǎng)度以及端烯基等對(duì)聚合物性能的影響, 試圖制備的PAR-E具有良好的加工性能, 聚合物在保持PAR耐熱性及高透光率的同時(shí), 耐熱性及拉伸模量等性能有較大地改善, 研究結(jié)果可為聚芳酯的實(shí)際應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化提供理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

作品圖片

  • 烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)的合成與性能研究
  • 烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)的合成與性能研究
  • 烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)的合成與性能研究
  • 烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)的合成與性能研究
  • 烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)的合成與性能研究

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

以雙酚A、間苯二甲酰氯、對(duì)苯二甲酰氯和丙烯酰氯為主要單體，采用相轉(zhuǎn)移催化界面縮聚合成烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)。用FT-IR、1H-NMR對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，DSC、TG研究其熱性能，通過(guò)流延成膜，測(cè)定膜材料的力學(xué)性能。為聚芳酯的實(shí)際應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化提供理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

a. 合成的PAR-E樹(shù)脂結(jié)構(gòu)新型，未見(jiàn)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道，具有原創(chuàng)性； b. 首次對(duì)PAR-E樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征，為其應(yīng)用提供了理論和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 c. 對(duì)合成PAR-E的工藝技術(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，獲得了制備高性能PAR-E工藝技術(shù)參數(shù)。詳見(jiàn)附加材料。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

PAR-E樹(shù)脂流延成透明薄膜，膜的拉伸強(qiáng)度73MPa，斷裂伸長(zhǎng)率7.0%，拉伸模量1.88GPa；PAR-E樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)196℃, 固化交聯(lián)溫度在110~180℃，固化后熔融塑化溫度280~320℃，5%熱失重溫度(Td) 467℃，可采用溶劑法和熔融注射模壓等方法加工成型。預(yù)計(jì)可在-70~180℃長(zhǎng)期使用，在電子電器、汽車(chē)、機(jī)械、醫(yī)療和航天航空等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

學(xué)術(shù)論文摘要

本研究以2,2-二(4-羥基苯基)丙烷(雙酚A)、對(duì)苯二甲酰氯(TPC)、間苯二甲酰氯(IPC)、丙烯酰氯等為單體, 采用相轉(zhuǎn)移催化界面縮聚法設(shè)計(jì)合成烯端基雙酚A型聚芳酯(PAR-E)。通過(guò)改變單體的摩爾配比, 調(diào)控PAR齊聚物主鏈的分子鏈長(zhǎng)及烯端基的含量, 合成系列PAR-E預(yù)聚體, 采用涂布法加工預(yù)成型, 用FT-IR、1H-NMR對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，DSC、TG研究其熱性能。研究表明PAR-E樹(shù)脂薄膜的綜合力學(xué)性能優(yōu)良，拉伸強(qiáng)度73MPa，斷裂伸長(zhǎng)率7.0%，拉伸模量1.88GPa；PAR-E樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)為196℃, 固化交聯(lián)溫度為110~180℃，固化后熔融塑化溫度為280~320℃，5%熱失重溫度(Td) 為467℃，熱性能和加工性能優(yōu)良

獲獎(jiǎng)情況

無(wú)

鑒定結(jié)果

無(wú)

參考文獻(xiàn)

參考文獻(xiàn)： [1] 李英俊, 林德厚, 劉洪志等. 相轉(zhuǎn)移催化法合成雙酚S型聚芳酯的研究[J], 高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào), 1987, 8(5): 473-477 [2] 蘇家奇. 耐熱透明塑料-聚芳酯[J], 化工新型材料, 1994, 10: 20-30 [3] 姬濤. 聚芳酯合金. 化工新型材料[J], 2001, 29(9): 59-60 [4] Bhowmik P K, Atkins E D T, Lenz R W. Crystalline and liquid crystalline properties of polyesters of phenyl-substituted 4,4’-biphenol. I: Polymers from terephthalic acid and 2,6-naphthalenedicarboxylic acid [J], Macromolecules, 1993, 26(3): 440-446 [5] Matzner M, Clendinning R A, Savariar S, Elhibri M J, Merriam C N, Cotter R J. Process for the preparation of polycarbonate and/or polyarylate block copolymers with poly(aryl ethers)[P], WO 90/12053, 1990-10-18 [6] Hsiao S H, Chiang H W. Synthesis and structure-property study of polyarylates derived from bisphenols with different connector groups [J],J .Polym. Research, 2005, 12(3): 211-218 [7] 徐玲, 宋才生, 黃紅, 戴潤(rùn)英, 鐘鳴. 高摩爾質(zhì)量雙酚A型聚芳酯的合成工藝研究[J], 塑料工業(yè), 2008,36(4):13~16 [8]區(qū)英鴻, 邢春明, 李永先. 塑料手冊(cè)[M].北京:兵器工業(yè)出版社,1991,第一版:407-409

同類(lèi)課題研究水平概述

雙酚A型聚芳酯(PAR)于1973年由日本Unitika公司開(kāi)發(fā)成功, 商品名為U-樹(shù)脂, 其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在190℃左右, 可在-70~180℃長(zhǎng)期使用[1], 有U-100、U-1060、U-4015及U-8000等牌號(hào), 其中U-100為純樹(shù)脂, 其它的牌號(hào)均為改性產(chǎn)品。隨后在1979年Hoechstcelanese公司的Durel公司的Ardel, 日本鐘淵公司的NAP陸續(xù)出現(xiàn)了商品化的聚芳酯產(chǎn)品。我國(guó)沈陽(yáng)化工研究院1966年合成了雙酚A型聚芳酯, 20世紀(jì)60~70年代中科院化學(xué)所、廣州化學(xué)所都進(jìn)行過(guò)研究, 但由于種種原因至今我國(guó)尚未實(shí)現(xiàn)PAR的工業(yè)化生產(chǎn), 我國(guó)目前使用的PAR全部依賴(lài)進(jìn)口。 PAR 因其結(jié)構(gòu)與聚碳酸酯類(lèi)似, 很多性能與聚碳酸酯(PC)類(lèi)似, 但結(jié)構(gòu)上的差別也決定了PAR具有更獨(dú)特的性能, 主要表現(xiàn)為耐熱性能及機(jī)械力學(xué)性能的大幅度提高, 同時(shí)具有阻隔紫外線, 阻燃性等諸多特性(見(jiàn)表1)。PAR與PC、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等有很好的相容性, 可以任意比例進(jìn)行共混。經(jīng)過(guò)合金化, 加玻纖或礦物填料, 或加耐摩擦料等, 開(kāi)發(fā)了適應(yīng)各種需要的品種[3,4]。雖然純聚芳酯的耐熱性好, 但熔融粘度高、溶解流動(dòng)性差, 注射成型的壓力大, 特別是薄壁和大件制品難于制得[5], 使其應(yīng)用受到了限制[6]。為了改善其加工性能, 人們已做了很多改性研究工作: 如在聚合物主鏈中引入柔性鏈段, 增加分子鏈柔性; 在主鏈芳環(huán)上引入取代基, 降低聚合物規(guī)整性從而有效地降低聚芳酯的相轉(zhuǎn)變溫度, 提高聚芳酯的溶解性能。郭大建[7]等合成了一系列含有-Br、-Ph、-CH3、叔丁基取代的聚芳酯。Bhowmik P K[9]等將萘環(huán)引入到聚芳酯分子主鏈中, 對(duì)聚芳酯的結(jié)晶性能進(jìn)行了研究。陳曉婷[10]等制備了主鏈含磷的聚芳酯, 提高了聚芳酯的阻燃性和耐熱性。利用端基改性是制備聚芳酯及其合金的重要方法, Matzner M[13 ]等通過(guò)合成端羧基的PAR/PC嵌段共聚物與含端羥基的聚芳醚反應(yīng)制備了一系列高性能聚合物合金。Havens S J[15]等制備了不同分子量的羥端基齊聚物, 與對(duì)乙炔基苯甲酰氯反應(yīng)合成了含苯乙炔端基的聚芳酯,熱固化后聚合物具有優(yōu)良的熱性能和力學(xué)性能, 但乙炔基苯甲酰氯的合成工藝復(fù)雜，價(jià)格昂貴。
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