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基本信息

項(xiàng)目名稱：
含碳添加劑法提高紅色熒光體CaS:Eu2+的形貌和發(fā)光性能
小類：
能源化工
簡介：
白光LED（即白光發(fā)光二極管）是一種能發(fā)出白光的新型固態(tài)照明器件。紅色熒光粉作為它的關(guān)鍵配套材料，其性能直接影響所發(fā)出的白光的亮度、色純度和顯色性等。研制轉(zhuǎn)光性能優(yōu)異、粉體顆粒呈球狀的紅色熒光粉是發(fā)光材料領(lǐng)域的前沿課題，也是綠色照明產(chǎn)業(yè)的一個(gè)重點(diǎn)。 二價(jià)銪摻雜的硫化鈣 (記作CaS:Eu2+)是一種商用紅色熒光粉，但采用常規(guī)高溫合成工藝獲得的粉體顆粒表面不規(guī)整、容易造成光的散射損失，從而降低光轉(zhuǎn)換效率。本作品對常規(guī)的高溫合成工藝進(jìn)行改進(jìn)，提出了含碳添加劑法，即借助于適量價(jià)廉、常見的含碳物（如酒石酸、檸檬酸、葡萄糖等）和碳酸鈉、硫粉三者的混合物在燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生的活性氣氛與前驅(qū)體發(fā)生緩慢、復(fù)雜的物化反應(yīng)，“原位”自動(dòng)控制產(chǎn)物的顆粒形貌和尺寸，獲得了顆粒呈球狀、顆粒表面更光滑、粒度分布更均勻、結(jié)晶度更高的高效CaS:Eu2+熒光體。該方法工藝簡便易行、成本低廉、原料易得，適合制備顆粒分散、尺寸和形貌合適的熒光粉，也可用于其它粉體材料的制備。研究結(jié)果發(fā)表在著名出版社——Springer出版的SCI和EI雙收錄源刊——《Journal of Materials Science》（2008, Vol.43, issue5） P1515–1519上。該成果獲得了學(xué)校第十五屆“創(chuàng)新杯”理工科組一等獎(jiǎng)。
詳細(xì)介紹：
采用常規(guī)方法所得CaS:Eu2+熒光粉顆粒表面不規(guī)整、光轉(zhuǎn)換效率低。另外, 常規(guī)高溫?zé)Y(jié)過程中必須采用硫化氫、一氧化碳等毒性氣氛，并要求很高的燒結(jié)溫度（１１００℃以上）和長的反應(yīng)時(shí)間（１２h以上），浪費(fèi)能源。本作品對常規(guī)高溫?zé)Y(jié)工藝進(jìn)行改進(jìn)，提出了含碳添加劑法。該方法的特征是：不使用毒性氣氛，而以常見的含碳物（如酒石酸、檸檬酸、葡萄糖等）與碳酸鈉、硫粉三者的混合物在燒結(jié)時(shí)（燒結(jié)溫度為900℃）產(chǎn)生活性氣氛，這些混合物不與化學(xué)合成所得前驅(qū)體直接接觸，而是借助于活性氣氛與前驅(qū)體發(fā)生緩慢的、復(fù)雜的反應(yīng)，“原位”控制顆粒形貌和尺寸，既保證了產(chǎn)物的物相純度，又能獲得顆粒呈球狀、顆粒表面更光滑、粒度分布更均勻、結(jié)晶度更高的高效CaS:Eu2+熒光體。作為對比，也采用常規(guī)方法制備了CaS:Eu2+熒光粉。運(yùn)用X射線衍射技術(shù)、透射電鏡和熒光光譜等先進(jìn)手段，分別對兩種方法所得樣品進(jìn)行比較研究。得出的主要結(jié)論是，含碳添加劑法節(jié)能、環(huán)保，工藝簡便易行、燒結(jié)溫度較低、成本低廉、原料易得，適合制備顆粒分散、尺寸和形貌合適的熒光粉，也可用于其它粉體材料的制備。

作品圖片

  • 含碳添加劑法提高紅色熒光體CaS:Eu2+的形貌和發(fā)光性能
  • 含碳添加劑法提高紅色熒光體CaS:Eu2+的形貌和發(fā)光性能

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

用常規(guī)高溫?zé)Y(jié)工藝獲得的CaS:Eu2+粉體因顆粒表面不規(guī)整、易造成光散射，光轉(zhuǎn)換效率低。本工作對常規(guī)高溫?zé)Y(jié)工藝進(jìn)行改進(jìn)，即先運(yùn)用化學(xué)方法獲得前驅(qū)體，以含碳物（如酒石酸等）與碳酸鈉、硫粉三者的混合物在高溫?zé)Y(jié)時(shí)產(chǎn)生活性氣氛，借助于活性氣氛與前驅(qū)體發(fā)生緩慢、復(fù)雜的反應(yīng)，獲得了顆粒呈球狀、大小約為110 納米的性能優(yōu)異的CaS:Eu2+熒光體。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本研究提出的含碳添加劑法與常規(guī)燒結(jié)工藝的最大區(qū)別是：燒結(jié)溫度較低，且不使用毒性氣氛，而是以適量價(jià)廉、常見的含碳物（如酒石酸、檸檬酸、葡萄糖等）與碳酸鈉、硫粉三者的混合物在900℃燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生活性氣氛，這些混合物不與化學(xué)合成所得前驅(qū)體直接接觸，借助于活性氣氛與前驅(qū)體發(fā)生緩慢、復(fù)雜的物化反應(yīng)，“原位”控制產(chǎn)物的顆粒形貌和尺寸，進(jìn)而提高產(chǎn)物的物相純度和熒光性能，更有利于實(shí)際應(yīng)用。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

紅色熒光粉作為光轉(zhuǎn)換型白光LED的關(guān)鍵配套材料，其性能優(yōu)劣直接影響白光LED的亮度和顯色性。在紅色熒光粉的制備過程中，為了保證激活劑離子順利進(jìn)入基質(zhì)晶格中，高溫?zé)Y(jié)工藝不可缺少，但是，采用常規(guī)燒結(jié)工藝所得到的粉體的顆粒容易發(fā)生團(tuán)聚、尺寸較大（幾微米至幾十微米）且呈多面體形，容易造成光的散射損失，從而降低光轉(zhuǎn)換效率，用于制作白光LED器件時(shí)轉(zhuǎn)光效果不理想。

學(xué)術(shù)論文摘要

白光LED是一種新型固態(tài)照明光源，具有光效高、節(jié)能、壽命長、無污染等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)今白光LED的主流方案是光轉(zhuǎn)換型白光LED，即用LED芯片發(fā)出的藍(lán)光或近紫外光激發(fā)涂在其外表面、用環(huán)氧樹脂封接的熒光粉合成出白光。因此，熒光粉是影響白光LED器件性能的關(guān)鍵材料之一。而性能優(yōu)異、粉體顆粒單分散、且呈球狀的白光LED用紅色熒光體已經(jīng)成為固態(tài)照明光源發(fā)展的瓶頸。本研究采用化學(xué)合成方法獲得前驅(qū)體，然后以適量價(jià)廉的含碳物（如酒石酸、檸檬酸、葡萄糖等）與碳酸鈉、硫粉三者的混合物在燒結(jié)時(shí)（燒結(jié)溫度為900℃）產(chǎn)生活性氣氛，這些混合物不與前驅(qū)體直接接觸，借助于活性氣氛與前驅(qū)體發(fā)生緩慢、復(fù)雜的物化反應(yīng)，“原位”自動(dòng)控制產(chǎn)物的顆粒形貌和尺寸，成功地制得了粒徑約為110 納米、球形、發(fā)光性能優(yōu)異的白光LED用紅色熒光粉CaS:Eu2+。運(yùn)用X射線衍射粉末技術(shù)、透射電鏡和熒光光譜等先進(jìn)檢測手段，對常規(guī)高溫?zé)Y(jié)工藝和含碳添加劑法所制得的粉體樣品的結(jié)晶狀況、顆粒形貌及尺寸以及發(fā)光性能進(jìn)行了比較。含碳添加劑的加入，提高了樣品的結(jié)晶度、粉體顆粒表面更光滑，粒度分布更均勻，從而導(dǎo)致熒光性能明顯增強(qiáng)。

獲獎(jiǎng)情況

發(fā)表：著名出版社——Springer出版的2008年第43卷第5期, P1515-1519,《Journal of Materials Science》（SCI、EI雙檢收錄）。 獲獎(jiǎng)：學(xué)校第十五屆“創(chuàng)新杯”理工科組一等獎(jiǎng)。

鑒定結(jié)果

高溫?zé)Y(jié)是合成CaS:Eu2+熒光粉不可缺少的環(huán)節(jié)，是控制顆粒尺寸和形貌以及結(jié)晶度的動(dòng)力學(xué)關(guān)鍵步驟，直接影響著發(fā)光性能的優(yōu)劣。本作品提出的改進(jìn)工藝在工業(yè)生產(chǎn)上有較大的應(yīng)用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)

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同類課題研究水平概述

光轉(zhuǎn)換型白光LED是利用LED芯片發(fā)出的藍(lán)光或近紫外光激發(fā)涂在其外表面、用環(huán)氧樹脂封接的熒光粉合成出白光。因此，熒光粉是影響白光LED器件性能的關(guān)鍵材料之一。白光LED用熒光粉的研究近幾年發(fā)展非常迅速。藍(lán)光激發(fā)的黃色熒光粉基本上能滿足目前白光LED產(chǎn)品的要求。而性能優(yōu)異、粉體顆粒單分散、且呈球狀的白光LED用紅色熒光體已經(jīng)成為固態(tài)照明光源發(fā)展的瓶頸。必須盡快研制效率高、穩(wěn)定性好的顆粒呈球形的熒光粉，以滿足半導(dǎo)體照明技術(shù)發(fā)展的需要。 制備白光LED用紅色熒光粉CaS:Eu2+的方法主要是液相法和固相法，前者是先用化學(xué)沉淀法獲得前驅(qū)體，然后經(jīng)常規(guī)高溫?zé)Y(jié)得到產(chǎn)物；后者是將原料直接混勻燒結(jié)獲得產(chǎn)物。從最終獲得顆粒分散性好且呈球狀的熒光粉的角度來看，液相法較固相法更好，因此，人們提出了在沉淀時(shí)加入含硫的表面活性劑（如1-硫代甘油，系進(jìn)口試劑,一般不易獲得且價(jià)格高），意在控制顆粒尺寸和形貌，但是，由于高溫?zé)Y(jié)是控制顆粒尺寸和形貌以及結(jié)晶度的動(dòng)力學(xué)關(guān)鍵步驟，在沉淀時(shí)加入表活劑所制得的樣品的顆粒尺寸和形貌依然不理想。而且該紅粉的光轉(zhuǎn)換效率還不高，無法滿足白光LED的要求，需要做進(jìn)一步改進(jìn)。 早期人們用改進(jìn)的液相法合成CaS:Eu2+時(shí)，是在沉淀時(shí)加入含硫的表面活性劑，然后在氮?dú)饣虻獨(dú)馀c氫氣混合氣氛中燒結(jié)，結(jié)果所得熒光粉的顆粒和形貌依然不理想。 本作品提出了含碳添加劑法，即用含碳添加劑、碳酸鈉與硫粉三者的混合物在燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生活性氣氛達(dá)到還原和“原位”控制形貌的目的。采用化學(xué)合成方法獲得CaS:Eu2+前驅(qū)體，然后以價(jià)廉、常見的含碳物（如酒石酸、檸檬酸、葡萄糖等）與碳酸鈉、硫粉三者的混合物在燒結(jié)時(shí)（燒結(jié)溫度為900℃）產(chǎn)生活性氣氛，這些混合物不與前驅(qū)體直接接觸，借助于活性氣氛與前驅(qū)體發(fā)生緩慢、復(fù)雜的物化反應(yīng)，“原位”自動(dòng)控制產(chǎn)物的顆粒形貌和尺寸，進(jìn)而提高產(chǎn)物的熒光性能，成功地制得了粒徑約為110納米、球形、發(fā)光性能優(yōu)異的白光LED用紅色熒光粉CaS:Eu2+。
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