基本信息
- 項(xiàng)目名稱:
- 微波促進(jìn)磺化炭催化合成月桂酸甲酯
- 來(lái)源:
- 第十二屆“挑戰(zhàn)杯”省賽作品
- 小類:
- 生命科學(xué)
- 簡(jiǎn)介:
- 探討了從山蒼籽核仁油中分離出的月桂酸在微波輻射下,用活性炭磺化制得固體磺化炭作為催化劑與甲醇酯化合成月桂酸甲酯。對(duì)月桂酸與甲醇酯化反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化,其優(yōu)化條件是:反應(yīng)溫度為160℃,反應(yīng)時(shí)間20 min,催化劑用量0.1 g.月桂酸甲酯的酯化率達(dá)92.97%.產(chǎn)物經(jīng)過(guò)紅外光譜表征。
- 詳細(xì)介紹:
- 我國(guó)盛產(chǎn)山蒼子,大量山蒼子核被遺棄造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。從山蒼子核仁中提取月桂酸,由月桂酸合成月桂酸甲酯,有較大環(huán)保意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。月桂酸甲酯可用于農(nóng)藥噴霧、礦石浮選,是化妝品、食品、藥物、潤(rùn)劑、多種陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的原料,是重要的精細(xì)化工中間體,在日化工業(yè)中有廣闊發(fā)展前景。 本實(shí)驗(yàn)我們首次將磺化改性的活性炭作為催化劑,在微波輻射下催化合成月桂酸甲酯。研究結(jié)果表明,在催化劑用量0.1 g,反應(yīng)溫度為160℃(反應(yīng)壓強(qiáng)為1.7 MPa),反應(yīng)時(shí)間20 min的優(yōu)化條件下,月桂酸甲酯的酯化率達(dá)92.97%。 在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn):微波輻射磺化改性的活性炭對(duì)月桂酸甲酯的合成具有較高的催化作用,反應(yīng)速率快、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量好,無(wú)環(huán)境污染,催化劑可重復(fù)使用。新型催化劑符合綠色化學(xué)的要求,有工業(yè)應(yīng)用價(jià)值;合成的產(chǎn)品我們正在嘗試做成香水等日化產(chǎn)品,為提高人們的生活品質(zhì)作出貢獻(xiàn)。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 永州市盛產(chǎn)山蒼籽,我們從山蒼籽核仁油中分離出月桂酸,并用其在磺化炭催化和微波作用下,與甲醇反應(yīng),合成了月桂酸甲酯,而月桂酸甲酯適用于農(nóng)藥噴霧、礦石浮選、化妝品等,是合成多種陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的原料,是一種重要的中間體。 此次實(shí)驗(yàn),我們首先通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇出最優(yōu)的催化劑及用量,然后在先進(jìn)的微波自動(dòng)合成儀的幫助下,尋找出最合適的反應(yīng)時(shí)間、溫度、酸:醇摩爾比,催化合成月桂酸甲酯。
科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處
- 傳統(tǒng)法存在產(chǎn)率低、副反應(yīng)多、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,污染環(huán)境等問(wèn)題。 而磺化炭具有很好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、很高的比表面積和豐富的微孔結(jié)構(gòu),使它作為催化劑具有廣泛的應(yīng)用。 本次實(shí)驗(yàn)我們首次將磺化炭在微波輻射下催化合成月桂酸甲酯,其反應(yīng)速率快、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量好,無(wú)環(huán)境污染,且可重復(fù)使用。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,我們把綠色化學(xué)的概念深入其中并落實(shí)好!
應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義
- 月桂酸甲酯是一種無(wú)色透明液體,具有蜜甜似的花香。是合成高效安全、無(wú)毒、無(wú)污染的新型食品乳化劑——月桂酸蔗糖酯的原料,也是合成多種陰離子表面活性劑和非離子表面活性劑的原料,是精細(xì)化工中的一種重要的中間體,而我國(guó)生產(chǎn)山蒼子。由此可見(jiàn),新型、無(wú)毒、易得的月桂酸甲酯作為我們?nèi)粘I钪械谋匦杵吩谖覈?guó)有著廣闊的發(fā)展前景。
學(xué)術(shù)論文摘要
- 《微波促進(jìn)磺化炭催化合成月桂酸甲酯》一文探討了從山蒼籽核仁油中分離出的月桂酸在微波輻射下,用活性炭磺化制得固體磺化炭作為催化劑與甲醇酯化合成月桂酸甲酯。對(duì)月桂酸與甲醇酯化反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化,其優(yōu)化條件是:反應(yīng)溫度為160℃,反應(yīng)時(shí)間20 min,催化劑用量0.1 g.月桂酸甲酯的酯化率達(dá)92.97%.產(chǎn)物經(jīng)過(guò)紅外光譜表征。得出以下結(jié)論: a.在微波作用下,用磺化炭催化劑催化月桂酸與甲醇反應(yīng)合成月桂酸甲酯,其催化效果好,是一種較理想的催化劑。 b.在微波作用下,以磺化炭為催化劑催化月桂酸與甲醇反應(yīng)合成月桂酸甲酯的最優(yōu)條件是:催化劑用量0.1 g,反應(yīng)溫度為160℃(反應(yīng)壓強(qiáng)為1.7 MPa),反應(yīng)時(shí)間20 min.月桂酸甲酯的酯化率達(dá)92.97%.催化劑可重復(fù)使用。 c.以磺化炭作催化劑的微波法比以濃硫酸作催化劑的常規(guī)法合成月桂酸甲酯,達(dá)到相同的酯化率,前者比后者要快20倍。
獲獎(jiǎng)情況
- 1.論文《微波促進(jìn)磺化炭催化合成月桂酸甲酯》被評(píng)為湖南省大學(xué)生課外化學(xué)化工創(chuàng)新作品競(jìng)賽三等獎(jiǎng); 2.微波促進(jìn)磺化炭催化合成月桂酸甲酯的研制2010年12月在湖南科技學(xué)院學(xué)報(bào)上61-64頁(yè)發(fā)表。
鑒定結(jié)果
- 在微波作用下,用磺化炭作催化劑是一種較理想的催化劑。其最優(yōu)條件是:催化劑用量0.1 g,溫度為160℃,時(shí)間20 min.月桂酸甲酯的酯化率達(dá)92.97%.比傳統(tǒng)法快20倍。
參考文獻(xiàn)
- [1].袁先友,陽(yáng)年發(fā),劉躍進(jìn). 微波輻射活性炭負(fù)載磷鎢酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯[J]. 合成化學(xué),2004,12(6):600-602 [2].袁先友,張敏編著.微波有機(jī)化學(xué)合成及應(yīng)用[M].湖南大學(xué)出版社,2007年4月第一版 [3].張敏,袁先友編著.雜多酸催化精細(xì)有機(jī)合成反應(yīng)研究[M].吉林大學(xué)出版社,2008年10月第一版 [4].袁霖,肖軍安,毛蘭蘭,羅書勇,羅佳.活性炭負(fù)載硅鎢酸催化合成檸檬酸三丁酯的研制[J].湖南科技學(xué)院學(xué)報(bào),2010,31(12):58-60 [5].肖軍安,毛蘭蘭,羅書勇,羅佳,袁霖.微波促進(jìn)磺化炭催化合成月桂酸甲酯的研制[J].湖南科技學(xué)院學(xué)報(bào),2010,31(12):61-64 [6].黃有識(shí)編著. 芳香油化學(xué). 上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1959,337 [7].濟(jì)南市輕工研究所編譯.合成食用香料手冊(cè)[M].北京:輕工業(yè)出版社,1985:566-568. [8].田志茗,劉美華,鄧啟剛,等.Zn-SO42-/SBA-15制備、表征及催化合成月桂酸甲酯[J]. 石油化工高等學(xué)校學(xué)報(bào),2009,22(4):18-21 [9].李芳,張旭. 功能化硅膠負(fù)載醋酸鋅催化合成月桂酸甲酯的研究[J]. 日用化學(xué)工業(yè),2009,36(6):399-401 [10].許家勝,姜恒,宮紅,等. 月桂酸甲酯的合成研究[J]. 應(yīng)用化學(xué),2004,33(1):34-36
同類課題研究水平概述
- 目前合成酯類化合物的方法常用的有酯交換法和直接合成法,而直接合成法在合成短鏈及空阻較小的酯類化合物較酯交換法簡(jiǎn)便。酯類的綠色合成法常用的催化劑有雜多酸及其負(fù)載型催化劑、固體超強(qiáng)酸、離子交換樹脂、離子液體、新型固體酸催化劑等。在工業(yè)生產(chǎn)中以濃硫酸用量最大。因甲醇的空阻較小,所以月桂酸甲酯的合成采用直接合成法。使用的催化劑涉及濃硫酸、新型固體酸等,以新型固體磺酸磺化炭為催化劑催化合成月桂酸甲酯在國(guó)內(nèi)未見(jiàn)報(bào)道。而隨著微波技術(shù)的發(fā)展,微波輻射在酯類合成、縮醛(酮)類化合物以及其它化合物中的應(yīng)用日益廣泛,已成為有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)。 催化劑的應(yīng)用比較 傳統(tǒng)的月桂酸酯制備中大多采用濃H2SO4或干燥HCl氣體為催化劑,將月桂酸與甲醇按摩爾比混合酯化,存在其收率低、副反應(yīng)多、設(shè)備腐蝕嚴(yán)重,分離困難,污染環(huán)境等一系列問(wèn)題。劉紅星等以濃H2SO4 為催化劑,酸醇摩爾比1:8,反應(yīng)溫度70-80℃,反應(yīng)時(shí)間7h,月桂酸與催化劑用量比為10:2,產(chǎn)率為94.4%??梢?jiàn)以濃H2SO4 為催化劑合成月桂酸甲酯,雖然提高了產(chǎn)率,但卻增加了催化劑的用量以及延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間,這也充分暴露了濃H2SO4的缺點(diǎn)。 雜多酸具有很高的催化活性,它不但具有酸性,而且具有氧化還原性,是一種多功能的新型催化劑,雜多酸穩(wěn)定性好,可作均相及非均相反應(yīng),甚至可作相轉(zhuǎn)移催化劑,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,是一類大有前途的綠色催化劑,它可用作以芳烴烷基化和脫烷基反應(yīng)、酯化反應(yīng)、脫水/化合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)以及開環(huán)、縮合、加成和醚化反應(yīng)等。因雜多酸獨(dú)特的酸性、“準(zhǔn)夜相”行為、多功能催化等優(yōu)點(diǎn)在催化研究領(lǐng)域中受到研究者們的廣泛重視?,F(xiàn)研究較多的是利用載體負(fù)載雜多酸催化,載體類型多樣,如:活性炭、SiO2、TiO2、硅膠、MCM-41中孔分子篩等。而活性炭因其價(jià)廉易得、性質(zhì)穩(wěn)定被實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn)廣泛采用。袁先友等報(bào)道在微波輻射條件下使用活性炭負(fù)載磷鎢酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯,催化劑不但效率高,而且可重復(fù)使用。 徐瓊、尹篤林等首次將磺化改性的活性炭用于催化蘋果酯的合成,磺化炭作為固體酸催化劑催化合成蘋果酯,不但具有一般固體酸作為催化劑的環(huán)境友好、易分離等特點(diǎn),與其他固體酸相比,它還具有活性高、用量少、收率高、副產(chǎn)物極少、無(wú)需用苯等高毒試劑作帶水劑等優(yōu)點(diǎn)。