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基本信息

項(xiàng)目名稱：
一種利用鐵泥生產(chǎn)鐵紅的方法
小類：
能源化工
簡介：
以生產(chǎn)苯胺產(chǎn)出的有毒的廢棄鐵泥為原料，通過萃取、漂洗、磁選、干法煅燒將 其毒性去除而轉(zhuǎn)化為鐵紅。通過研究反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對產(chǎn)品質(zhì)量的影響，確定了適宜 的工藝條件。該工藝流程簡單、易于操作，生產(chǎn)成本低且符合環(huán)保要求，生產(chǎn)出的鐵紅符 合市場需求，效益1900元/噸，具有廣闊的市場前景。
詳細(xì)介紹：
硝基化合物的鐵粉還原法具有工藝簡單、適用面廣、副反應(yīng)少、對設(shè)備要求低等優(yōu)點(diǎn)，所以在諸多還原方法中一直占有重要地位。近年來，雖然加氫還原獲得很大發(fā)展，但鐵粉還原法仍有相當(dāng)?shù)膽?yīng)用。鐵粉還原法的最大缺點(diǎn)是勞動強(qiáng)度大，對環(huán)境污染嚴(yán)重，在國內(nèi)因無鐵泥處理工藝而被淘汰，在國外，由于副產(chǎn)大量的氧化鐵可為鐵系顏料的原料或聲像的磁性材料利用，從而使苯胺的成本降低，具有很強(qiáng)的競爭力。 本設(shè)計(jì)通過局部調(diào)整鐵粉還原硝基苯的工藝條件，對其產(chǎn)出的廢鐵泥做進(jìn)了有效處理，使具有很大毒性的鐵泥轉(zhuǎn)變?yōu)轭伭翔F紅，符合市場需求，其中1t鐵泥大約能夠生產(chǎn)約0.51噸氧化鐵紅，鐵紅的市場價格為4500元/噸，而鐵泥的成本為160~250元/噸，鐵泥處理成本約為0.09萬元/噸，估算利潤約為1900元/噸。該設(shè)計(jì)不僅降低了生產(chǎn)成本，提高了資源利用率，同時也保護(hù)了環(huán)境，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。 1)還原反應(yīng)階段 原料配比為 硝基苯：還原鐵粉：蒸餾水：鋁粉：鹽酸= 1.00 ： 1.26 ： 13.89 ： 0.08 ： 0.25 （重量比）。按配料比向反應(yīng)器中加入鐵粉、鋁粉、蒸餾水和 36~38% HCL 溶液，在攪拌下加熱至沸騰，持續(xù)沸騰10分鐘，然后在95~100攝氏度條件下緩慢加入硝基苯，同時開大攪拌，轉(zhuǎn)速達(dá)200~330 轉(zhuǎn)/分鐘，硝基苯加完后，在95~100攝氏度條件下回流50分鐘，使物料充分反應(yīng)，反應(yīng)后反應(yīng)液pH=5~6。 2)有機(jī)物的萃取 反應(yīng)后混合物送抽濾槽進(jìn)行固液分離，濾液送去蒸餾工段制備苯胺。濾餅（即鐵泥）送入萃取釜中，加入濾餅體積2~3倍的水制成懸濁液，再加入水體積5%的環(huán)己烷萃取其中的有機(jī)物，萃取后混合物送入抽濾槽進(jìn)行固液分離，濾液進(jìn)入分離器分離出水并送入萃取釜循環(huán)使用，分離出的有機(jī)相經(jīng)蒸餾提純后也送入萃取釜循環(huán)使用。 3）漂洗和磁選 抽濾得到的濾餅即鐵泥送入漂洗釜中加水進(jìn)行漂洗，控制攪拌速率和水流速率，利用密度的差異，使鐵泥中的Fe3O4以溢流的方式流入抽濾槽中進(jìn)行抽濾，抽濾后的水可以循環(huán)使用繼續(xù)漂洗。漂洗后留在下層的主要為雜質(zhì)和未反應(yīng)的鐵粉，經(jīng)磁選除去硅酸鹽等非磁性雜質(zhì)，未反應(yīng)的鐵送入苯胺還原工段。 4）煅燒和粉碎 漂洗后的鐵泥在100～105℃下干燥1h,在煅燒爐中經(jīng)650℃煅燒2小時，其間要通入空氣并攪拌，冷卻、粉碎、過篩即得成品氧化鐵紅。鐵紅產(chǎn)品符合GB-1863-89《氧化鐵紅顏料》Fe2O3的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

作品圖片

  • 一種利用鐵泥生產(chǎn)鐵紅的方法

作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

在許多有機(jī)中間體的生產(chǎn)過程中（如染料、醫(yī)藥中間體），常采用鐵粉將硝基還原為氨基的工藝方法。但同時卻產(chǎn)生了大量的工藝廢渣——鐵泥；本工藝設(shè)計(jì)提供了經(jīng)濟(jì)有效、綠色環(huán)保的處理方案，變廢為寶；既解決了廢物處理問題，又提供了很好的經(jīng)濟(jì)效益，具有很強(qiáng)的可行性。1）本工藝通過萃取工藝有效地去除了鐵泥中的毒性物質(zhì)，并且萃取劑可以循環(huán)使用，處理成本低，解決了鐵泥的毒害性。 2）通過對反應(yīng)溫度對產(chǎn)品顏色的影響分析，確定了在650℃下煅燒時，所制得的鐵紅顏色最佳，為深紅色，與市售一級品顏色相同。 3）通過對反應(yīng)時間對產(chǎn)品顏色的影響分析，確定了在650℃下煅燒2小時，所制得的鐵紅顏色最佳，為深紅色，與市售一級品顏色相同。 4）通過漂洗、磁選將鐵泥中的雜質(zhì)有效的分離處來，工藝簡單，易操作。

科學(xué)性、先進(jìn)性

首先，本方案中一個突出的技術(shù)亮點(diǎn)是通過萃取、固液分離、液液分離、蒸餾和分離的單元操作，將鐵泥中的有機(jī)胺等有機(jī)物與Fe3O4開來，去除了鐵泥中有機(jī)物的污染，有效去除了鐵泥的毒性，使利用鐵泥生產(chǎn)無毒的氧化鐵紅顏料成為可能。 第二，本方案的設(shè)計(jì)以 “循環(huán)利用，綠色化工”的理念為著眼點(diǎn)，注重了化工生產(chǎn)中的原料的循環(huán)利用。萃取劑環(huán)己烷和溶劑水可以循環(huán)利用，提高了原料利用率。 第三，本方案不僅降低了生產(chǎn)成本，提高了資源利用率，同時也保護(hù)了環(huán)境，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

獲獎情況及鑒定結(jié)果

2010年5月23日，由本發(fā)法制得的鐵紅產(chǎn)品，經(jīng)河南省化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果：鐵紅中Fe2O3含量達(dá)94.6%,符合國家標(biāo)準(zhǔn)(GB1863-89)一級品要求。

作品所處階段

中試階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

無

作品可展示的形式

實(shí)物、產(chǎn)品，圖紙、圖片、樣品

使用說明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測

本方案的設(shè)計(jì)從工業(yè)上鐵粉還原法制備苯胺同時產(chǎn)生大量廢棄鐵泥的實(shí)際出發(fā)，通過實(shí)際需求組織技術(shù)，具有很強(qiáng)的針對性。傳統(tǒng)的鐵粉還原法最大的缺點(diǎn)是勞動強(qiáng)度大，嚴(yán)重污染環(huán)境，產(chǎn)生的鐵泥由于因含有機(jī)物而具有毒性。 本方案通過局部調(diào)整鐵粉還原硝基苯的工藝條件，對其產(chǎn)出的廢鐵泥做進(jìn)了有效處理，使具有很大毒性的鐵泥變?yōu)轭伭翔F紅，符合市場需求，其中1t鐵泥大約能夠生產(chǎn)約0.51噸氧化鐵紅，鐵紅的市場價格為4500元/噸，而鐵泥的成本為160-250元/噸，鐵泥處理成本約為0.09萬元/噸，估算利潤約為1900元/噸。該設(shè)計(jì)不僅降低了生產(chǎn)成本，提高了資源利用率，同時也保護(hù)了環(huán)境，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

同類課題研究水平概述

目前國內(nèi)大都通過堆放、土地掩埋或送入鋼鐵廠回收等方式處理鐵泥，但由于鐵泥干燥后呈粉塵狀，粒度較細(xì)，并且含有的有毒物質(zhì)隨水滲入地下或流入江河湖泊也會對水造成污染，而送入鋼鐵廠回收可減少填埋量，節(jié)省土地，但由于其粒度很細(xì)，回收時易堵塞煉鐵爐膛，使得煉鐵條件惡化，產(chǎn)品質(zhì)量下降，回收利用困難。 雖然加氫還原獲得很大發(fā)展，但鐵粉還原法仍有相當(dāng)?shù)膽?yīng)用。但鐵粉還原法的最大缺點(diǎn)是勞動強(qiáng)度大，對環(huán)境污染嚴(yán)重，在國內(nèi)因無鐵泥處理工藝而被淘汰。 在國外，由于副產(chǎn)大量的氧化鐵可為鐵系顏料的原料或聲像的磁性材料利用，從而使苯胺的成本降低，具有很強(qiáng)的競爭力。 目前國內(nèi)工業(yè)上對鐵泥的處理工藝分為干法和濕法兩種。濕法生產(chǎn)是通過加酸溶解過濾，但由于鐵粉粉末極細(xì)，溶解過程相當(dāng)困難，并造成鐵泥原料的浪費(fèi)，對生產(chǎn)極為不利，同時在煅燒時產(chǎn)生二氧化硫等有毒氣體，污染環(huán)境。工業(yè)上的干法將鐵泥直接燒焙僅獲得黑色粉末，達(dá)不到質(zhì)量要求，而不能作為顏料使用。
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