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基本信息

項(xiàng)目名稱:
三七中總黃酮含量的近紅外快速無損檢測新方法
小類:
能源化工
簡介:
三七是云南傳統(tǒng)的中草藥藥材,具有活血化瘀,消腫止痛的功效。黃酮類化合物是三七有效活性成分之一,具有改善血液微循環(huán)的作用。優(yōu)化了三七中總黃酮的超聲提取工藝,使用近紅外與紫外建立定量預(yù)測模型,提出操作簡便、無污染、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的三七中總黃酮含量的快速測定方法。為更好的開發(fā)利用云南經(jīng)濟(jì)藥材,提升三七的藥用經(jīng)濟(jì)價值提供一定的指導(dǎo)作用。
詳細(xì)介紹:
三七是云南傳統(tǒng)的中藥材,具有活血化瘀,消腫止痛的療效。黃酮類化合物是三七有效活性成分之一,具有降低血脂、改善血液微循環(huán)、疏通心腦血管的功效。 本作品利用近紅外光譜快速無損測定三七中黃酮類化合物。首先通過超聲波提取—紫外分光光度法分析了不同規(guī)格三七中黃酮類化合物的含量;接下來使用離散小波變換(discrete wavelet transformation, DWT)對高維近紅外數(shù)據(jù)進(jìn)行濾噪和壓縮;最后采用共識偏最小二乘(consensus partial least squares, cPLS)法建立總黃酮含量的快速檢測模型。 本作品考察了cPLS算法的性能和快速檢測效果, 結(jié)果表明PLS預(yù)測平均相對誤差較大,所建立模型的穩(wěn)定性、魯棒性較差。cPLS的快速測定結(jié)果顯示通過共識方法使得算法的性能得到明顯提高,預(yù)測誤差明顯降低。為了準(zhǔn)確考察模型效率,采用100次蒙特卡洛交叉驗(yàn)證的平均結(jié)果為指標(biāo),結(jié)果表明模型預(yù)測誤差小于5%,結(jié)果穩(wěn)定。共識偏最小二乘法建模穩(wěn)定性受成員模型數(shù)的影響,當(dāng)成員模型數(shù)增至60時,預(yù)測誤差趨于穩(wěn)定,所以采用60個成員模型數(shù)。 本作品研究結(jié)果表明近紅外方法快速無損、結(jié)果可靠、穩(wěn)定性良好,為中藥復(fù)雜體系中化學(xué)成分的測定提供了一種新的綠色分析手段。為三七的質(zhì)量監(jiān)控提供一定的科學(xué)理論依據(jù),對更好地開發(fā)利用云南經(jīng)濟(jì)藥材,提升三七的藥用經(jīng)濟(jì)價值具有很好的實(shí)際應(yīng)用示例及指導(dǎo)作用。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

針對三七近紅外光譜解析,用于建立快速測定總黃酮含量的方法,為中藥有效成分的快速測定提供簡便可行的思路和方案。優(yōu)化了三七中總黃酮的超聲提取工藝,使用近紅外與紫外建立定量預(yù)測模型,提出操作簡便、無污染、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的三七中總黃酮含量的快速測定方法。為更好的開發(fā)利用云南經(jīng)濟(jì)藥材,提升三七的藥用經(jīng)濟(jì)價值提供一定的指導(dǎo)作用。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

通過近紅外光譜可以不經(jīng)樣品預(yù)處理而快速、準(zhǔn)確地獲得樣品組分及含量信息,本作品使用紫外數(shù)據(jù)和近紅外光譜運(yùn)用cpls運(yùn)算建立定量預(yù)測模型,運(yùn)用模型能實(shí)現(xiàn)三七中總黃酮含量的快速、準(zhǔn)確預(yù)測,為三七的在線檢測提供依據(jù)。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實(shí)意義

優(yōu)化了三七中總黃酮的超聲波提取方案,并使用近紅外光譜建立定量預(yù)測模型,實(shí)現(xiàn)三七有效成分的在線、快速、準(zhǔn)確檢測。為三七的質(zhì)量監(jiān)控提供一定的科學(xué)理論依據(jù),對更好地開發(fā)利用云南經(jīng)濟(jì)藥材,提升三七的藥用經(jīng)濟(jì)價值具有很好的實(shí)際應(yīng)用及指導(dǎo)作用。有望建立檢測三七質(zhì)量的優(yōu)質(zhì)高效方法。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文提出了利用近紅外光譜快速無損測定三七中黃酮類化合物的新方法。采用超聲波提取—紫外分光光度法分析了不同規(guī)格三七中黃酮類化合物的含量,經(jīng)均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)得到了最佳超聲波提取條件:60%甲醇,浸泡1h,超聲提取35min。本文將離散小波變換(discrete wavelet transformation, DWT)和共識偏最小二乘(consensus partial least squares, cPLS)法用于解析三七近紅外光譜,DWT對近紅外光譜進(jìn)行濾噪、壓縮,cPLS用于建立總黃酮含量預(yù)測模型。為了準(zhǔn)確考察模型效率,采用100次蒙特卡洛交叉驗(yàn)證的平均結(jié)果為指標(biāo),結(jié)果表明模型預(yù)測誤差小于5%,結(jié)果穩(wěn)定。本文研究結(jié)果表明該方法快速無損、結(jié)果可靠、穩(wěn)定性良好,為中藥復(fù)雜體系中化學(xué)成分的測定提供了一種新的綠色分析手段。

獲獎情況

2011年四月獲曲靖師范學(xué)院第六屆“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技創(chuàng)新作品競賽二等獎; 2011年五月獲云南省第六屆“挑戰(zhàn)杯”大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技創(chuàng)新作品競賽三等獎。

鑒定結(jié)果

參考文獻(xiàn)

現(xiàn)有技術(shù): 近紅外漫反射光譜、紫外分光光度法、偏最小二乘法、共識偏最小二乘法、均勻設(shè)計(jì)、蒙特卡洛交叉驗(yàn)證; 技術(shù)文獻(xiàn)的檢索目錄: 近紅外漫反射方法在中藥研究領(lǐng)域中的應(yīng)用; 近紅外光譜法測定黃芩藥材中黃芩苷的含量; 基于多模型共識的偏最小二乘法; 用于近紅外光譜定量分析; 正確應(yīng)用均勻設(shè)計(jì)法和正交設(shè)計(jì)法等。

同類課題研究水平概述

黃酮類化合物的提取方法有微波提取法、有機(jī)溶劑提取法、超臨界萃取法、酶輔助提取法、超聲波輔助提取法等。用超聲波提取法提取黃酮類物質(zhì),是目前一種比較新的方法。其原理是利用超聲波在液體中的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外,還利用它的次效應(yīng),如機(jī)械振動、擴(kuò)散、擊碎等,使其加速被提取成分的擴(kuò)散、釋放。超聲波提取法具有設(shè)備簡單,操作方便,提取時間短,產(chǎn)率高,省時,節(jié)能,提取率高的優(yōu)點(diǎn)。并且超聲波輔助提取無需加熱,對有效成分具有保護(hù)作用。 瞿海斌等對黃連浸膏粉的NIRDRS光譜數(shù)據(jù),經(jīng)過MSC和Norris導(dǎo)數(shù)平滑濾波,采用偏最小二乘回歸法(PLS)建立定量校正模型測定生物堿含量,所測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性、穩(wěn)定性良好。胡鋼亮等用改進(jìn)偏最小二乘法(MPLS)對銀杏葉粉末中總黃酮含量的高效液相色譜(HPLC)測定結(jié)果與NIRDRS光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸,經(jīng)內(nèi)部交叉驗(yàn)證,建立校正模型,對預(yù)測樣品進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明MPLS法建立的校正模型準(zhǔn)確性好,可應(yīng)用于銀杏提取過程中的質(zhì)量控制和大批量產(chǎn)品的檢測。王東等以HPLC法測定42中不同產(chǎn)地黃芩中黃芩苷的含量,用其中30個樣品建立近紅外光譜校正方程并經(jīng)優(yōu)化、驗(yàn)證,另取9個樣品來預(yù)測藥材中黃芩苷的含量。30個樣品經(jīng)內(nèi)部交叉驗(yàn)證建立預(yù)測模型,預(yù)測值與真實(shí)值的相關(guān)系數(shù)為0.983 3。預(yù)測值的平均回收率為99.37%。該法的建立證明了NIRDRS技術(shù)應(yīng)用于黃芩藥材中黃芩苷含量測定是可行的。本法可應(yīng)用于大批黃芩藥材及其在線生產(chǎn)過程中的含量測定。白雁等以還原糖測定儀測定酒燉熟地黃飲片粉末樣品中還原糖的含量,同時采集樣品的NIRDRS光譜,應(yīng)用PLS法對建立還原糖含量測定的校正模型。經(jīng)內(nèi)部交叉驗(yàn)證和外部檢驗(yàn)集樣品對模型驗(yàn)證結(jié)果表明,真實(shí)值與預(yù)測值之間的相關(guān)系數(shù)分別為89.02和88.47,內(nèi)外驗(yàn)證均方差RMSECV分別為0.962和0.987。 在同類的研究中幾乎沒有利用近紅外建模來測定三七中總黃酮含量的報道,而我們就是用這樣的方法來實(shí)現(xiàn)三七中總黃酮含量的快速測定。
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