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基本信息

項目名稱：
介孔納米二氧化鈦的高效快速合成新方法—聚合物輔助快速溶膠凝膠法
小類：
能源化工
簡介：
溶膠凝膠法是制備零維到三維材料的濕化學(xué)制備反應(yīng)方法，在制備納米材料中有著獨特的應(yīng)用，但是，溶膠凝膠法也有諸多不足之處，一個重要的缺點是工藝過程時間較長，有時可達(dá)數(shù)天及數(shù)周。因此，本實驗小組研究了改進(jìn)的溶膠凝膠方法，在不保留原有優(yōu)點的情況下以期解決凝膠時間從傳統(tǒng)方法的幾天縮短為1小時以內(nèi)。這為溶膠凝膠法的應(yīng)用提供更大的便利。
詳細(xì)介紹：
本小組發(fā)明了以高分子量聚合物聚丙烯酰胺等與鈦酸丁酯的水解產(chǎn)物形成氫鍵，加之大分子的流動性差，形成氫鍵后將大分子鏈物理交聯(lián)起來。在短時間內(nèi)形成復(fù)合凝膠。該法將凝膠時間從傳統(tǒng)的幾天極大地縮短至一小時以內(nèi)，提高了實驗研究效率。并且該法制備的納米二氧化鈦顆粒粒徑更小，具有介孔孔道和較大的比表面積，從而具有比傳統(tǒng)溶膠凝膠法制備的納米二氧化鈦更好的光催化性能。對實驗室采用類似方法制備納米材料具有重要意義，對實際生產(chǎn)也有重要參考價值。

作品圖片

  • 介孔納米二氧化鈦的高效快速合成新方法—聚合物輔助快速溶膠凝膠法
  • 介孔納米二氧化鈦的高效快速合成新方法—聚合物輔助快速溶膠凝膠法

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

利用高分子量聚合物黏度大、不易流動的特點，結(jié)合制備介孔納米二氧化鈦需要模板劑而設(shè)計了一種快速溶膠凝膠法。該法選用分子量大，含有氮、氧等含孤對電子原子的聚合物作為模板劑。利用鈦酸丁酯水解后的產(chǎn)物與聚合物形成氫鍵，將大分子鏈以物理交聯(lián)的形式連接起來，形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。大分子失去流動性快速凝膠，同時二氧化鈦溶膠被網(wǎng)絡(luò)分割開來，納米粒子的生長空間受到限制，制備的納米粒子粒徑更小。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨特之處

根據(jù)高分子量聚合物分子鏈段不易流動的特點，本小組經(jīng)過實驗確立了以聚丙烯酰胺等含有孤對電子基團(tuán)的聚合物作為模板劑，同時利用鈦酸四丁酯水解產(chǎn)物與聚合物分子鏈中的氧原子、氮原子形成氫鍵等超分子作用力，導(dǎo)致原本已溶解的高分子鏈段運(yùn)動變得更加困難，在短時間內(nèi)形成復(fù)合凝膠。復(fù)合凝膠形成的網(wǎng)絡(luò)將鈦酸丁酯水解產(chǎn)物分隔開，形成納米粒子的生長空間，并限制納米粒子的生長，從而獲得一次粒徑更小的納米二氧化鈦。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

1.對實驗室研究而言，可以降低采用溶膠凝膠法制備納米材料的制備周期，縮短實驗時間，為溶膠凝膠法的進(jìn)一步發(fā)展和改進(jìn)提供參考，而且對其它納米材料的制備也有重要參考價值。 2.該法克服了溶膠凝膠法因為制備時間長而應(yīng)用受到限制，而且此法聚合物用量非常少，并不會過多地增加成本，而且產(chǎn)品具有良好的性能。因此采用快速溶膠凝膠法制備納米二氧化鈦具有很好的應(yīng)用前景，有望成為一種有效的納米二氧化鈦制備工藝。

學(xué)術(shù)論文摘要

本研究小組以鈦酸丁酯為鈦源，聚丙烯酰胺（MW=3000000）作為模板劑，設(shè)計了一種新型的快速溶膠凝膠法，將溶膠凝膠時間從傳統(tǒng)方法的幾天縮短至1小時以內(nèi)。采用該法制備的介孔納米二氧化鈦具有蠕蟲狀孔道和100 m2/g以上的比表面積。該法有以下優(yōu)點：1.以鈦酸丁酯水解物與聚合物形成分子間氫鍵導(dǎo)致聚合物交聯(lián)，凝膠時間大大縮短，提高了實驗效率；2.保存?zhèn)鹘y(tǒng)溶膠凝膠法的優(yōu)點，只是在模板劑的選取上做了一定的限定，并且用量很少；3.聚合物凝膠網(wǎng)絡(luò)有效地限制納米粒子的生長空間，抑制晶粒的長大；4.該法制備的介孔納米二氧化鈦比傳統(tǒng)溶膠凝膠法制備的納米二氧化鈦具有更好的光催化性能,具有一定的工業(yè)生產(chǎn)潛力。

獲獎情況

1.參加2010年第九屆中國國際納米科技（西安）研討會, 采用快速溶膠凝膠法制備、題為“Fe3+、N共摻雜介孔納米二氧化鈦的制備與表征”的論文被會議收錄 2.申請兩項國家專利已被受理，名稱分別為： （1）一種快速溶膠凝膠法合成介孔納米二氧化鈦的方法，申請?zhí)枺?01110150643.0 （2）快速溶膠凝膠制備鐵-氮共摻雜介孔納米二氧化鈦的方法，申請?zhí)枺?01110150642.6

鑒定結(jié)果

1.論文被大會收錄 2.專利申請被受理

參考文獻(xiàn)

1.現(xiàn)有納米二氧化鈦的工業(yè)制備工藝，包括氣相法和液相法等?！都{米化工產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)》，童忠良，2006年8月版，第214-220頁。 2.快速溶膠凝膠制備鎳/鋁氣凝膠催化劑。Nockel-alumina aerogel catalysts prepared by fast sol-gel synthesis. Dong Jin Suh, Tae-Jin Park, etc. Journal of Non-Crystalline Solids. 225(1998),168-172. 3.Fast sol-gel synthesis of LiFeP4 /C for high power lithium-ion batteries for hybrid electric vehicle application. Sabina Beninati, LiberoDamen, MarinaMastragostino Journal of Power Sources, 194 (2009),1094-1098. 4.Sol-gel-based carbon/silicon carbid. V. Liedtke, I.Huertas Olivares, M.Langer,Y.F. Haruvy. Journal of the European Ceramic Society. 27(2007)：1267-1272. 5.An improvement on sol-gel method for preparing ultrafine and crystallized titania powder. Liu X H, Yang J, Wang L, Yang X J, Lu L D, Wang X. Mater.Sci.&Eng.A,2000,289(1-2):241-245

同類課題研究水平概述

Yen Wei 等利用聚合反應(yīng)將無機(jī)硅材料和有機(jī)物反應(yīng)制備有機(jī)無機(jī)雜化材料，提高了材料的穩(wěn)定性。2004年，Anna Corrias等采用高溫超臨界干燥的方法快速溶膠凝膠制備了納米三氧化二鋁的氣凝膠。Raz Gvishi等通過控制反應(yīng)體系的壓力變化來控制凝膠時間，具有很強(qiáng)的操縱性，但是實驗條件較為嚴(yán)格。M. Pokrass等以tetramethylorthosilicate(TMOS)、methyltrimethoxysilane (MTMS)、 dimethyldimethoxysilane(DMDMS)作為原料快速制備了有機(jī)無機(jī)雜合的硅酸鹽玻璃。但此法需要在65℃下陳化48 h，實際整個實驗時間還是偏長。 在國內(nèi)，縣濤等采用丙烯酰胺聚合凝膠法快速制備了BiFeO3凝膠，但是反應(yīng)需要在加熱下進(jìn)行，并且丙烯酰胺用量較大，凝膠還要在120℃下處理24 h。王策等以溶劑萃取法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的溶劑揮發(fā)法快速溶膠凝膠制備了二氧化硅單塊，但所使用的萃取溶劑的毒性和回收成為其重大限制。 綜上可見，目前國內(nèi)外常用的這些方法有的后處理時間并不短；或者采取苛刻的實驗條件如壓力、超臨界干燥等，這些會造成實驗前期投入設(shè)備成本較大；有機(jī)單體聚合包裹無機(jī)源法因引入引發(fā)劑、溶劑等易造成樣品摻入雜質(zhì)，煅燒法除去有機(jī)物浪費很大。有機(jī)溶劑萃取成本較高，溶劑回收成本高，毒性相對較大。
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