基本信息
- 項目名稱：
- 離子液體催化合成乙基雙環(huán)亞磷酸酯
- 小類：
- 能源化工
- 大類：
- 自然科學類學術論文
- 簡介：
- 本文用一種自制高沸點催化劑催化亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷合成了乙基雙環(huán)亞磷酸酯。用氣相色譜法跟蹤反應進程，配合正交實驗確定了最佳合成路線。結果顯示亞磷酸三乙酯與三羥甲基丙烷的摩爾比為1：1.05，催化劑用量為反應物總量的0.4%，反應溫度為80℃，反應時間為4h，產(chǎn)率達到98%，純度為99.27%。與傳統(tǒng)合成方法相比，用這種高沸點的催化劑，縮短了反應時間，降低了反應溫度，提高了產(chǎn)率。
- 詳細介紹：
- 乙基雙環(huán)亞磷酸酯是非常重要的有機中間體，用于制備塑料穩(wěn)定劑、殺蟲劑、阻燃劑等[1]。它的制取在文獻[2]中提及用亞磷酸三苯酯和三羥甲基丙烷為原料，溶劑是苯酚，催化劑為氰化鈉，這種方法需要除去溶劑苯酚，催化劑又是劇毒化學品，且產(chǎn)率低。文獻[3]用亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷反應制備，催化劑是三乙胺, 該方法反應時間長, 需要8h, 產(chǎn)率只有90%。朱春華[4]介紹了用自制的復合酸為催化劑合成乙基雙環(huán)亞磷酸酯，產(chǎn)率為95%。 本文采用自制的一種高沸點液體作為此反應的催化劑，探索了最佳合成條件，分析了產(chǎn)品純度，表征了產(chǎn)品結構。
作品專業(yè)信息
撰寫目的和基本思路
- 乙基雙環(huán)亞磷酸酯是非常重要的的有機中間體，用于制備塑料穩(wěn)定劑、殺蟲劑、阻燃劑等。傳統(tǒng)合成方法用亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷先回流再蒸餾制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯，催化劑是三乙胺, 該方法反應時間長, 需要8h, 同時耗費熱能，而且產(chǎn)率只有90%。本文目的是為了解決采用三乙胺作為催化劑制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯的反應時間長、產(chǎn)率低的問題。
科學性、先進性及獨特之處
- 乙基雙環(huán)亞磷酸酯的制取在文獻[1，2]中提及用亞磷酸三苯酯和三羥甲基丙烷為原料，溶劑是苯酚，催化劑為氰化鈉，這種方法需要除去溶劑苯酚，催化劑又是劇毒化學品，且產(chǎn)率低。文獻[3]用亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷反應制備，催化劑是三乙胺, 該方法反應時間長, 需要8h, 產(chǎn)率只有90%。本文制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯的反應時間短，產(chǎn)率可達98%，純度為99.27%。
應用價值和現(xiàn)實意義
- 乙基雙環(huán)亞磷酸酯是非常重要的有機中間體，它可以用來制備塑料穩(wěn)定劑、殺蟲劑、阻燃劑和其他一些精細化工產(chǎn)品。本文采用一種自制高沸點催化劑催化亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷合成了乙基雙環(huán)亞磷酸酯。解決了采用三乙胺作為催化劑制備乙基雙環(huán)亞磷酸酯的反應時間長、產(chǎn)率低的問題。目前市售產(chǎn)品價格在1050元/5g,而采用此方法其合成的成本很低，有很好的應用前景。
學術論文摘要
- 本文用一種自制高沸點催化劑催化亞磷酸三乙酯和三羥甲基丙烷合成了乙基雙環(huán)亞磷酸酯。用氣相色譜法跟蹤反應進程，配合正交實驗確定了最佳合成路線。結果顯示亞磷酸三乙酯與三羥甲基丙烷的摩爾比為1：1.05，催化劑用量為反應物總量的0.4%，反應溫度為80℃，反應時間為4h，產(chǎn)率達到98%，純度為99.27%。與傳統(tǒng)合成方法相比，用這種高沸點的催化劑，縮短了反應時間，降低了反應溫度，提高了產(chǎn)率。合成產(chǎn)品用熔點、紅外光譜和氫核磁表征了結構。
獲獎情況
- 本論文在2010年青海舉辦的全國阻燃學術年會論文上發(fā)表。 董春梅,孫才英,李暐.乙基雙環(huán)亞磷酸酯的合成. 全國阻燃學術年會論文集,2010,94-101. 本作品（專利申請?zhí)?01010152383.6）被評為2010年高校優(yōu)秀專利參加“2010年中國國際專利技術與產(chǎn)品交易會”。 舉辦單位：哈爾濱市知識產(chǎn)權局 參展時間：2010.8.3
鑒定結果
- 東北林業(yè)大學第十二屆挑戰(zhàn)杯課外學術作品競賽優(yōu)勝獎
參考文獻
- 參考文獻[REFERENCES] [1]Michel Demarcq，Lyons France.US4169118[P].1964-9-25 [2]Ingenuin Hechenbleikner,Clarksburg,Francis C. US3293327[P].1966-12-20 [3]Wadsworth, Jr.,Elkins Park.US3155703[P].1964-11-3 [4]朱春華，陳紅梅.精細化工原料及中間體,2008，1:20-24 [5]何燕.上?；?2006，31(3):45-48 [6]
同類課題研究水平概述
- 當前國內(nèi)合成此產(chǎn)品純度較低，且成本較高。 國外合成此產(chǎn)品純度較高，但是成本高，出售價格高。
