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基本信息

項(xiàng)目名稱：
橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化二苯并噻唑的清潔生產(chǎn)方法
小類：
能源化工
簡介：
本作品充分發(fā)揮交叉學(xué)科優(yōu)勢，開發(fā)了二硫化二苯并噻唑（DM）的清潔生產(chǎn)方法，已申請發(fā)明專利。該作品發(fā)明了一種未見報道的催化劑，成功催化氧化2-巰基苯并噻唑合成DM，所得產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國家優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11408-2003；有效地解決了現(xiàn)有生產(chǎn)方法存在的問題，符合國家節(jié)能減排的政策。對一個年產(chǎn)量在1萬噸/年的中型生產(chǎn)廠家，每年的利潤將會達(dá)到五千萬，社會經(jīng)濟(jì)效益顯著。
詳細(xì)介紹：
DM（二硫化二苯并噻唑）是一種橡膠硫化促進(jìn)劑，被廣泛使用在輪胎、軟管、橡膠墊、防水布、艷色的橡膠帛品、膠管、電線、電纜、膠鞋等非食品應(yīng)用的橡膠制品；DM也用于生產(chǎn)其他許多高端硫化促進(jìn)劑，被稱為硫化促進(jìn)劑行業(yè)的中樞產(chǎn)品。另外，優(yōu)級DM又是頭孢類抗菌素的重要藥物中間體。 本作品結(jié)合化學(xué)、化工、材料等學(xué)科的知識，充分發(fā)揮交叉學(xué)科優(yōu)勢，開發(fā)了二硫化二苯并噻唑（DM）的清潔生產(chǎn)方法，已申請發(fā)明專利。該作品發(fā)明了一種未見報道的催化劑，成功催化氧化2-巰基苯并噻唑合成DM，所得產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國家優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11408-2003；有效地解決了現(xiàn)有生產(chǎn)方法存在的產(chǎn)品質(zhì)量差、污染嚴(yán)重等問題，符合國家節(jié)能減排的政策。對一個年產(chǎn)量在1萬噸/年的中型生產(chǎn)廠家，每年的利潤將會達(dá)到五千萬，社會經(jīng)濟(jì)效益顯著。 本作品創(chuàng)新點(diǎn)如下： （1）本作品研發(fā)了一種未見報道的新型高效催化劑，成功用于M的催化分子氧氧化合成DM。 （2）本作品所使用的分子氧氧化劑，不需要加額外的酸堿，副產(chǎn)物只有水，反應(yīng)條件溫和，綠色環(huán)保。 （3）本作品與現(xiàn)行的DM生產(chǎn)方法相比，工藝設(shè)備簡單，所得的產(chǎn)品質(zhì)量較好，達(dá)到國家優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11408-2003，不需純化，既可用于藥物生產(chǎn)。 （4）本作品所得母液可以循環(huán)利用5-6次，可利用現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝設(shè)備，不需要做大規(guī)模的改變，即可完成裝備的改進(jìn)，大大減少生產(chǎn)成本。 （5）本作品操作簡便，采用“一鍋煮”方法即成功反應(yīng)，除產(chǎn)品為不溶于溶劑的固體外，其他組分均溶于溶劑，經(jīng)簡單分離，即可制得質(zhì)量較高的產(chǎn)品。 （6）本作品充分利用煙道氣做為能量來源，對產(chǎn)品進(jìn)行干燥，變廢為寶，極大地節(jié)約了能源，符合國家節(jié)能減排的政策。

作品圖片

  • 橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化二苯并噻唑的清潔生產(chǎn)方法
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  • 橡膠硫化促進(jìn)劑二硫化二苯并噻唑的清潔生產(chǎn)方法
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作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

目的、思路：氧氣是廉價易得的綠色氧化劑，但其鍵能494KJ/mol，基態(tài)無活性。本項(xiàng)目擬開發(fā)高效催化劑，使催化劑與氧氣分子之間配位，減弱惰性氧原子之間的化學(xué)鍵，從而活化分子氧，使其在溫和條件下即用作氧化劑。若成功地開發(fā)出相應(yīng)氧化M制備DM的新方法，既可有效地提高產(chǎn)品質(zhì)量，又能避免廢物排放，從源頭消除現(xiàn)行工業(yè)生產(chǎn)方法的大量廢水排放，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)，具有明顯的應(yīng)用前景。 與傳統(tǒng)DM生產(chǎn)方法相比，創(chuàng)新點(diǎn)：1.研發(fā)了一種未見報道的催化劑，成功用于DM的合成。2.采用氧化劑氧氣，副產(chǎn)物只有水，綠色環(huán)保。3.所得的產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國家優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11408-2003，不需純化，既可用于藥物生產(chǎn)。4.母液可以循環(huán)利用5-6次，大大減少生產(chǎn)成本。5.操作簡便，采用“一鍋煮”方法即成功反應(yīng)，經(jīng)簡單分離，即得優(yōu)級產(chǎn)品。6.利用煙道氣作能量來源，對產(chǎn)品進(jìn)行干燥，變廢為寶，符合國家節(jié)能減排的政策。 技術(shù)關(guān)鍵：金屬絡(luò)合物催化劑研發(fā)是關(guān)鍵，金屬離子和小分子配合物的配比和催化氧化時溫度、氧壓、反應(yīng)時間、催化劑的量、攪拌速度都會顯著影響DM的質(zhì)量。 主要技術(shù)指標(biāo)：產(chǎn)品DM，收率＞95%，純度＞99%；外觀：白色粉末；初熔點(diǎn)/℃ ≥170.0；加熱減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥0.30；灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≤0.30；篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≤0.0。

科學(xué)性、先進(jìn)性

科學(xué)性：現(xiàn)行工業(yè)多采用亞硝酸鈉氧化法生產(chǎn)DM，產(chǎn)品質(zhì)量較差，僅能達(dá)到國標(biāo)一級標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11408-2003，用作橡膠硫化促進(jìn)劑尚可，用于藥物生產(chǎn)的優(yōu)級DM則需要再純化；且產(chǎn)生大量的含鹽和氮化物酸性廢水，治理起來成本高，未治理排放污染嚴(yán)重。因此，急需升級換代。本作品研究的DM生產(chǎn)新方法，巧妙地利用金屬絡(luò)合物活化分子氧和原料M中硫氫鍵較弱的特點(diǎn)，通過催化劑與氧分子配位來活化氧氣，使其在溫和條件下即可用于氧化；通過自由基氧化偶聯(lián)反應(yīng)，開發(fā)了M制備DM的新技術(shù)。且不使用額外的酸堿，副產(chǎn)物只有水，綠色環(huán)保，后處理簡單，實(shí)現(xiàn)了DM的清潔合成，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，適宜工業(yè)化，應(yīng)用前景好。 先進(jìn)性：文獻(xiàn)調(diào)研未見有相近的技術(shù)報道，本作品研究的DM生產(chǎn)新方法具有明顯的創(chuàng)新性和先進(jìn)性，已經(jīng)申請發(fā)明專利，申請?zhí)枺?01110063995.2。

獲獎情況及鑒定結(jié)果

2011年04月獲學(xué)校第九五屆大學(xué)生挑戰(zhàn)杯課外學(xué)術(shù)科技作品競賽一等獎

作品所處階段

中試階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

技術(shù)轉(zhuǎn)讓給商丘嘉美化工有限公司

作品可展示的形式

樣品，圖片，照片，圖紙

使用說明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢,適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說明,市場分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測

本課題組結(jié)合化學(xué)、化工、材料、能源等學(xué)科的知識，開發(fā)出的二硫化二苯并噻唑的清潔生產(chǎn)方法，工藝簡便，0.4 MPa壓力、＜100℃的溫和條件下，可使原料M完全轉(zhuǎn)化，簡單分離即得產(chǎn)品DM，收率＞95%，純度＞99%，達(dá)到國標(biāo)優(yōu)級標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11408-2003。無“三廢”產(chǎn)生，安全有效，完全適應(yīng)于工業(yè)化生產(chǎn)。 使用說明和范圍：1. DM儲存時應(yīng)保持干燥，使用期為兩年。2.產(chǎn)品DM不僅能用作橡膠硫化促進(jìn)劑，且不需進(jìn)一步純化即可用于藥物生產(chǎn)。 推廣前景：本作品研究的新方法，不僅能降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，而且能夠從源頭消除“三廢”污染。此外，該制備方法可利用現(xiàn)有的生產(chǎn)條件，推廣前景好。按目前2.1萬元/噸的DM市場價計(jì)算，使用該技術(shù)生產(chǎn)一噸產(chǎn)品可獲得0.5萬元以上的利潤。一個生產(chǎn)1萬噸/年的中型生產(chǎn)規(guī)模，每年滿負(fù)荷的利潤將會達(dá)到5000萬。據(jù)估計(jì)，我國的DM產(chǎn)量約為30萬噸/年，所以，本作品研究的新方法具有明顯的應(yīng)用價值和經(jīng)濟(jì)效益。

同類課題研究水平概述

目前國內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)DM常用的氧化生產(chǎn)方法主要有以下四種： 第一種：以M為原料，亞硝酸鈉為氧化劑，在酸性介質(zhì)中通入空氣氧化而得。 該氧化方法使用的亞硝酸鈉為計(jì)量氧化劑（與原料M的摩爾比為2:1），會產(chǎn)生與原料等當(dāng)量硫酸鈉鹽和二當(dāng)量的氧化氮酸性廢水，治理成本高，未治理排放污染嚴(yán)重。而且生產(chǎn)的DM質(zhì)量較差，僅能達(dá)到國標(biāo)一級標(biāo)準(zhǔn)，用作橡膠硫化促進(jìn)劑尚可，用于藥物生產(chǎn)的優(yōu)級DM需要再純化。 第二種：以M處理成鈉鹽，再用氯氣氧化，生產(chǎn)DM。 該生產(chǎn)方法需要先將M制成其相應(yīng)的堿式鹽，使得工藝復(fù)雜；此法雖能從根本上消除氮氧化物，但氯氣還能與芳香類化合物生成氯代芳烴和致癌物質(zhì)噁英，如若防護(hù)不慎，對人傷害很大；且產(chǎn)品為粉體，質(zhì)地堅(jiān)硬，篩選困難，需要用溫水洗滌等方法才會使粉體松散，產(chǎn)品利用困難。 第三種：將M處理成銨鹽，再以次氯酸鈉為氧化劑生產(chǎn)DM。 該生產(chǎn)方法與前兩種生產(chǎn)方法相比，所用試劑的毒性減小，且采用的工藝設(shè)備較簡單，操作方便，生產(chǎn)安全。但是在生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生高濃度的氯化鈉廢水，造成嚴(yán)重的“三廢”污染，與倡導(dǎo)的綠色化學(xué)相悖。 第四種：常用的用氧氣做氧化劑催化氧化M生產(chǎn)DM的方法。 該生產(chǎn)方法與前三種生產(chǎn)方法相比，原料M不需要純化即可用于生產(chǎn)，明顯節(jié)約了時間和能源，且副產(chǎn)物只有水，整個流程操作方便安全。但是在生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生銨鹽廢水，循環(huán)利用能耗大，因而造成嚴(yán)重的“三廢”污染；且M氧化前需進(jìn)行成鹽處理，使工藝繁瑣。 通過對以上四種生產(chǎn)工藝的分析比較，我們不難看出，當(dāng)前成熟的DM的制備方法存在氧化劑毒性大、“三廢”污染嚴(yán)重、生產(chǎn)廢水難以處理、，工藝復(fù)雜等諸多問題。因此，開發(fā)綠色、高選擇性、高效的DM生產(chǎn)工藝具有重要的科學(xué)意義。 近年來研究發(fā)現(xiàn)，以M為原料，催化分子氧氧化得到DM，具有良好的應(yīng)用前景，相應(yīng)催化劑研究的報道很多，包括均相、多相、生物與仿酶等各個催化領(lǐng)域，但多處于基礎(chǔ)研究階段，至今未見工業(yè)化應(yīng)用的報道。
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