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基本信息

項目名稱：
用于LED封裝的新型脂環(huán)族環(huán)氧樹脂的合成及性能研究
小類：
能源化工
簡介：
LED作為第四代光源，在當(dāng)今領(lǐng)域有著越來越重要的作用。封裝對于LED使用壽命有著重要影響，傳統(tǒng)封裝材料存在老化，透光率下降等問題。本文從分子設(shè)計角度出發(fā)，合成了一種具有高固化反應(yīng)活性，低粘度，無色透明的，耐老化的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂，可用于LED封裝。
詳細(xì)介紹：
文以甲基三氯硅烷和3-環(huán)己烯-1-甲醇為原料，通過有機氯硅烷的醇解反應(yīng)合成了含有硅氧烷的環(huán)烯烴，并通過無機過氧化試劑將其環(huán)氧化，得到一種新型含硅三官能團的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂，并采用紅外光譜、氫核磁和硅核磁共振譜等方法對環(huán)烯烴及環(huán)氧化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行了表征。將所得的環(huán)氧樹脂單體以甲基六氫酸酐作為固化劑進行熱固化。采用DSC、TGA、DMA等方法研究了固化反應(yīng)的動力學(xué)并測量固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱穩(wěn)定性﹑動態(tài)粘彈性、透光率等性能。并將這些性能與商品化的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂ERL-4221進行了比較。測試表明其是一種粘度低、固化后機械性能良好﹑耐熱﹑無色透明，非常適于用作LED封裝材料。

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

發(fā)光二極管是新型的固體光源，消耗的電能僅是傳統(tǒng)光源的1/10.LED需進行封裝以避免大氣中水汽和化學(xué)物質(zhì)的侵蝕。目前，90%的LED采用雙酚A封裝，但雙酚A在和熱作用下易變黃 , 導(dǎo)致其透光率下降 ,亮度降低。本課題從分子設(shè)計角度出發(fā)，旨在合成一系列具有高光固化反應(yīng)活性、低粘度、無色透明且固化后具有較好力學(xué)性能及耐短波輻射老化能力的新型化合物。

科學(xué)性、先進性及獨特之處

（1）此環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)未見報道，是一類新型的LED封裝材料； （2）此環(huán)氧樹脂具有脂環(huán)結(jié)構(gòu)、粘度低、不含生色基團、光固化反應(yīng)活性高； （3）此環(huán)氧樹脂光固化后具有無色透明、較強耐短波輻射能力、固化收縮率低及耐熱沖擊性好等優(yōu)點。

應(yīng)用價值和現(xiàn)實意義

這種新型含硅的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂單體及固化物的熱、機械、光學(xué)等方面性能優(yōu)秀，部分性能均超過以經(jīng)投入商業(yè)生產(chǎn)的同類封裝用環(huán)氧樹脂（如ERL-4221），即其在光電子封裝領(lǐng)域特別是面向LED設(shè)備封裝具有一定的潛在應(yīng)用前景，可以替代市場上主流的雙酚A封裝材料。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文以甲基三氯硅烷和3-環(huán)己烯-1-甲醇為原料，通過有機氯硅烷的醇解反應(yīng)合成了含有硅氧烷的環(huán)烯烴，并通過無機過氧化試劑將其環(huán)氧化，得到一種新型含硅三官能團的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂，并采用紅外光譜、氫核磁和硅核磁共振譜等方法對環(huán)烯烴及環(huán)氧化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行了表征。將所得的環(huán)氧樹脂單體以甲基六氫酸酐作為固化劑進行熱固化。采用DSC、TGA、DMA等方法研究了固化反應(yīng)的動力學(xué)并測量固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱穩(wěn)定性﹑動態(tài)粘彈性、透光率等性能。并將這些性能與商品化的脂環(huán)族環(huán)氧樹脂ERL-4221進行了比較。測試表明其是一種粘度低、固化后機械性能良好﹑耐熱﹑無色透明，非常適于用作LED封裝材料。

獲獎情況

無

鑒定結(jié)果

該項目為項目組成員在老師指導(dǎo)下獨立完成，成果真實有效

參考文獻

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同類課題研究水平概述

多年以來, 90%的LED采用雙酚A型環(huán)氧樹脂(DGEBA)封裝,這是因為其具有透光率高、力學(xué)性能好、折射率大、耐腐蝕、電性能優(yōu)異及成本較低等特點。但是普通的DGEBA有在短波輻射和熱作用下易變黃，耐紫外老化性差，紫外吸收率低等缺陷,顯然難以滿足新型LED的封裝要求。為了克服DGEBA的缺點，多位研究者從不同角度對環(huán)氧樹脂進行改性，以期得到更加適合LED封裝的材料。 (1) 與DGEBA相比,周利寅，賀英等采用γ2(2, 3環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH - 560)水解縮聚,制備了與DGEBA 相容的環(huán)氧倍半硅氧烷( SSQ2EP) 。有機硅材料具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、紫外輻射穩(wěn)定性和可見光區(qū)高透光率等特點。但有機硅材料的折射率較低,苯基含量很高時其折射率才能達到1. 5以上,且存在耐腐蝕性差、粘結(jié)強度低、力學(xué)性能差及生產(chǎn)成本較高等缺陷。 （2）環(huán)氧樹脂可采用通用增韌方法，如在環(huán)氧樹脂骨架上引入韌性較好的聚醚鏈段，或通過有機硅改性環(huán)氧樹脂降低收縮率，降低內(nèi)應(yīng)力 a. D.A. Haitko 等人用4 - 乙烯基環(huán)氧己烷在硫酸銠催化下與三(二甲基硅氧基) 苯基硅烷、二(二甲基硅氧基) 二苯基硅烷、1 ,7 - (二甲基硅氧基) - 3 ,3 ,5 ,5 - 四苯基四硅烷等反應(yīng),得到有機硅改性環(huán)氧樹脂, 然后硫化成型, 獲得具有優(yōu)良的耐冷熱沖擊性能和耐輻射性能、高透光率、熱膨脹系數(shù)與芯片相近的L ED 封裝料。 b. K. Kodama 等人用帶環(huán)氧基的硅氧烷在堿性催化劑催化下水解縮合, 制得有機硅/ 環(huán)氧樹脂低聚物, 該材料硫化成型后的突出優(yōu)點是Na + 、K+ 、Cl - 等離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于2 ×10 - 6 , 具有優(yōu)良的絕緣性能; 此外, 該材料的邵爾D 硬度達35 度, 粘接性能良好, 經(jīng)- 20 ℃/ 120 ℃冷熱循環(huán)沖擊100 次也不開裂。
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