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基本信息

項(xiàng)目名稱：
粉體法再造翡翠的工藝過(guò)程研究
小類：
能源化工
簡(jiǎn)介：
天然翡翠資源日趨枯竭，現(xiàn)有資源以緬甸翡翠為主，且大部分質(zhì)地較差，本文通過(guò)利用天然緬甸翡翠邊角料及含雜質(zhì)過(guò)多的低檔翡翠進(jìn)行粉體法翡翠再造，對(duì)工藝過(guò)程,影響再造翡翠顏色、密度等主要因素進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：放電等離子體(SPS)900℃，7.7KN作用下，所得樣品與天然翡翠較為接近，物相分析表明為NaAl[Si2O6]，硬度為700-1000(HV)。
詳細(xì)介紹：
粉體法再造翡翠工藝過(guò)程研究報(bào)告 1 實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)以緬甸翡翠中黑色物質(zhì)多、透明度差和加工剩余邊角料為原料，將翡翠塊料進(jìn)行初步碎化，用WCF-3型電磁分選儀進(jìn)行分離，將磁選出的近無(wú)色翡翠粉體添加5wt%粘結(jié)劑(無(wú)鉛硼酸鹽玻璃)和1 wt %致色劑(天然富Cr硬玉)，按照20：1(大小球之比為1：3，大球直徑為3mm，小球直徑為1mm)的球料比放入瑪瑙球磨罐內(nèi)，采用QM-ISP2型低溫(液氮冷卻至250K)高能球磨機(jī)進(jìn)行粉末細(xì)化處理，轉(zhuǎn)速為500r/min，球磨時(shí)間為10h。將翡翠粉末用超聲波壓，100MPa，超聲波的功率調(diào)至4千瓦，頻率為20KHz，制得素坯的致密達(dá)到密度為理論密度的91.1%，通過(guò)LDJ420/1600-250YS 型等靜壓設(shè)備壓制樣品，通過(guò)SPS-515s型放電等離子體燒結(jié)設(shè)備和法蘭式高壓反應(yīng)釜進(jìn)行燒結(jié)。采用EQUINOX 55型傅立葉紅外光譜儀傅里葉紅外光譜儀，D8 ADVANCE X射線衍射儀，HX-1000型顯微硬度計(jì)，凈水稱重儀等設(shè)備進(jìn)行檢測(cè)。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 2.1粉體樣品制備與壓制 翡翠中的黑斑、黑帶是由堿性角閃石或者綠輝石造成，其具有弱磁性，嚴(yán)重影響材料的透明度和色澤，通過(guò)磁選的方法，將對(duì)100~200目、80~100目、60~80目的翡翠粉末進(jìn)行分離，如圖1所示。分離前后粉體內(nèi)角閃石能大部分去除，如圖1a,b所示。將不同粒度的顆?；旌虾蠹尤肱鹚猁}玻璃和含Cr硬玉，如圖1c所示。將經(jīng)過(guò)超聲波活化的素坯通過(guò)SPS燒結(jié)Cr離子的擴(kuò)散更為擴(kuò)散，使得燒結(jié)后綠色較為均一，而通過(guò)水熱燒結(jié)由于其致密度較低，后期出現(xiàn)開裂，如圖2所示。 2.2 粘結(jié)劑及燒結(jié)工藝對(duì)材料致密度的影響 實(shí)驗(yàn)中采用硼酸鹽玻璃作為粘結(jié)劑，測(cè)定其轉(zhuǎn)變溫度Tg=430℃，隨著燒結(jié)溫度的升高，不同玻璃含量使樣品致密度發(fā)生較大的變化， SPS在800℃，粘結(jié)劑含量為5wt%，壓力15KN燒結(jié)致密度達(dá)到最大值3.17，而后隨著粘結(jié)劑的增加致密度降低。而水熱燒結(jié)3wt%時(shí)出現(xiàn)極值，而后致密度下降。如圖3所示。圖4討論了不同溫度下SPS燒結(jié)壓力與致密度的關(guān)系，在粘結(jié)劑含量一定(5wt%)的情況下，致密度隨壓力在400-600℃溫度段增加明顯，而600-800℃變化不大，16KN后增加較緩慢，20KN達(dá)到理論致密度的96.7%，致密度的增加緩慢時(shí)由于存在玻璃相以及氣孔所致。將粘結(jié)劑含量5wt%的樣品在800℃，20KN進(jìn)行SPS燒結(jié)，燒結(jié)的樣品的硬度約為1200HV，根據(jù)公式HV=3.25HM3[6]，換算成莫氏硬度約為7.2，大于天然翡翠(6.5-7)。這主要是由于高能球磨過(guò)的粉體晶粒細(xì)小，同時(shí)壓制過(guò)程中存在較大的應(yīng)力，SPS燒結(jié)速度快，內(nèi)部?jī)?chǔ)存的應(yīng)力無(wú)法釋放所致。 3 結(jié)論 論文對(duì)粉體法再造翡翠的設(shè)備要求、工藝過(guò)程的研究，結(jié)論如下： 1. 800℃、壓強(qiáng)20KN、粘結(jié)劑5wt%進(jìn)行SPS燒結(jié)的制品達(dá)到理論致密度的96%；400℃、20KN、粘結(jié)劑5wt%進(jìn)行水熱燒結(jié)致密度低，不存在羥基振動(dòng)峰。粘結(jié)劑含量大于5wt%，壓力、溫度的提高對(duì)致密度的影響不在明顯； 2. SPS燒結(jié)再造翡翠莫氏硬度為7.2：較天然翡翠(6.5-7)硬度高，是由于晶粒細(xì)化及粉體內(nèi)部存在較大應(yīng)力所致； 3. 燒結(jié)過(guò)程中壓力對(duì)硬玉結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變產(chǎn)生明顯的影響，壓力越大越有利于結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，同時(shí)SPS燒結(jié)速度、粉體內(nèi)部高應(yīng)變能及界面處粘結(jié)劑的擴(kuò)散對(duì)物相的轉(zhuǎn)變亦產(chǎn)生影響；

作品圖片

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作品專業(yè)信息

設(shè)計(jì)、發(fā)明的目的和基本思路、創(chuàng)新點(diǎn)、技術(shù)關(guān)鍵和主要技術(shù)指標(biāo)

本發(fā)明利用日益稀缺的天然翡翠資源，通過(guò)放電等離子燒結(jié)工藝將天然多晶集合體翡翠粘合，在不改變翡翠晶體結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上制備出體積大、透明度較高的仿天然翡翠材料。針對(duì)技術(shù)領(lǐng)域的不足，避免采用合成翡翠過(guò)高的壓力和溫度，通過(guò)將天然翡翠邊角料細(xì)化、磁選、壓制、燒結(jié)等工藝最終制得與天然翡翠相近的翡翠制品。

科學(xué)性、先進(jìn)性

與共知技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)： 1. 與高溫高壓制備合成翡翠相比，原料準(zhǔn)備簡(jiǎn)單、工藝流程容易控制、生產(chǎn)周期短、可實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)，生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境無(wú)污染或少污染。低溫高能球磨、放電等離子體快速燒結(jié)使翡翠原料的晶體結(jié)構(gòu)不被破壞。 2. 能夠有效提高天然稀缺翡翠原材料的利用率，由于目前翡翠加工過(guò)程的邊角料大多當(dāng)做廢物進(jìn)行處理，通過(guò)本技術(shù)，可以將所有廢棄邊角料進(jìn)行回收利用。 3. 由于采用天然翡翠材料，溫度較低，沒(méi)有破壞翡翠的結(jié)構(gòu)，同時(shí)加入致色元素亦為天然翡翠成分，能夠最大限度接近天然翡翠材料，通過(guò)加工可以制備成各種佛像、觀音、鏤空的掛件以及串珠、項(xiàng)鏈等制品。

獲獎(jiǎng)情況及鑒定結(jié)果

本發(fā)明以論文形式于2010年10月21日至24日在江西景德鎮(zhèn)舉辦的第十六屆全國(guó)高技術(shù)陶瓷學(xué)術(shù)年會(huì)上參展。 該論文在《材料工程》雜志中發(fā)表，被EI檢索。

作品所處階段

產(chǎn)品開發(fā)階段

技術(shù)轉(zhuǎn)讓方式

無(wú)

作品可展示的形式

實(shí)物、產(chǎn)品

使用說(shuō)明,技術(shù)特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì),適應(yīng)范圍,推廣前景的技術(shù)性說(shuō)明,市場(chǎng)分析,經(jīng)濟(jì)效益預(yù)測(cè)

利用該發(fā)明制作的再造翡翠在顏色、顆粒均勻度、光澤、硬度等方面皆能達(dá)到寶石級(jí)翡翠的要求，從而解決低檔翡翠資源浪費(fèi)問(wèn)題。同時(shí)，該發(fā)明工藝既能制作小件飾品，也能制作成大型的擺件或家居用品等，造型多變，適用性十分廣泛。對(duì)于個(gè)人、家庭、大型酒店、娛樂(lè)場(chǎng)所以及室外等地都能具有非常大的裝飾和美化作用。在翡翠銷售、室內(nèi)室外裝飾等方面有廣泛的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。

同類課題研究水平概述

從上個(gè)世紀(jì)末開始，人們就已進(jìn)行人工寶石材料的合成研究。在人工合成的眾多名貴的寶石中，由于翡翠所具有的特殊結(jié)構(gòu)，直到1990才能人工合成，但是目前為止所合成的翡翠質(zhì)地遠(yuǎn)遠(yuǎn)地不能商業(yè)化。 在過(guò)去的一個(gè)世紀(jì)里，科學(xué)工作者們就翡翠的構(gòu)成原理及合成方面作了大量的工作，同時(shí)就性質(zhì)方面進(jìn)行了系統(tǒng)地研究，Yoder等人熱力學(xué)方面的工作，如翡翠的摩爾體積、熱膨脹、壓縮率及在低溫和高溫下的熱容、熱焓及熵等等，這些工作有非常重要的意義，為翡翠的人工合成提供了理論依據(jù)。 在此基礎(chǔ)上，又由Adams等人計(jì)算或用實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定了翡翠的壓力一溫度穩(wěn)定區(qū)域相圖，這就為翡翠的合成給予了很重要的指導(dǎo)。 近年來(lái)，隨著高壓技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展，給人造寶石材料注入了活力，人們又開始探索合成尺寸及質(zhì)量達(dá)到寶石級(jí)的人工翡翠。日本的齋藤正敏利用等離子噴鍍技術(shù)得到了半透明的翡翠，此方法得到的高品級(jí)翡翠可以商業(yè)化，但是成本太高，售價(jià)之貴無(wú)人問(wèn)津。本世紀(jì)初吉林大學(xué)和長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所共同合作研制，在國(guó)內(nèi)首次合成了8mm×3mm的寶石級(jí)翡翠，為我國(guó)的高壓合成化學(xué)領(lǐng)域增添了新內(nèi)容。 考慮到高壓反應(yīng)合成翡翠的難點(diǎn)在于晶體結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)化，致色元素?zé)o法進(jìn)入晶格，壓力大等等技術(shù)難點(diǎn)，因此限制了人造翡翠的發(fā)展。因此本課題擬采用較差翡翠原材料，將其粉碎，通過(guò)磁選、酸洗等物理化學(xué)方法將其中影響翡翠顏色、透明度的物相分離出去，同時(shí)通過(guò)高能球磨的方法，將致色元素固溶到晶格內(nèi)部去，再通過(guò)粉末壓制成型技術(shù)，制備特定形狀的翡翠制品，通過(guò)高壓水熱、放電等離子燒結(jié)的方法進(jìn)行粉體材料的燒結(jié)。這樣不需對(duì)翡翠的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行改變、能促進(jìn)某些發(fā)揮呈色效果、同時(shí)水熱壓力下能避免翡翠材料內(nèi)部水的缺失。對(duì)制備寶石級(jí)的翡翠材料具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。
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