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基本信息

項(xiàng)目名稱：
LaF3:Eu3+紅色熒光粉的水熱合成和熒光性能研究
小類：
能源化工
簡介：
本研究采一種簡單的低溫水熱法制備了LaF3:Eu3+紅色熒光粉, 通過X射線粉末衍射(XRD) 、高分辨透射電鏡（HRTEM）、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外漫反射光譜（UV-vis）、 紅外光譜儀(IR)和熒光光譜(FL)等技術(shù)表征了樣品，并探討了溶液的pH、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度，Eu3+摻雜濃度，氟源種類對產(chǎn)品熒光性能的影響。
詳細(xì)介紹：
中國擁有得天獨(dú)厚的稀土資源和應(yīng)用開發(fā)優(yōu)勢，世界上已經(jīng)查明的世界稀土資源的80%屬于中國，并且品種齊全。從1986年起，中國稀土資源產(chǎn)量已躍居世界第一位，從資源大國成為稀土生產(chǎn)大國。目前，無論是儲(chǔ)存、產(chǎn)量，還是出口量，中國在世界稀土市場占有舉足輕重的地位。稀土元素由于具有特殊的電子結(jié)構(gòu)，它們在光學(xué)方面有著特殊的性質(zhì),成為發(fā)展高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵元素，在信息、生物、新材料、新能源、空間和海洋六大新科技群中有著重要的作用。至今，對稀土發(fā)光材料及其器件構(gòu)建的研究是化學(xué)和材料界研究的熱點(diǎn)。吳大雄對LaF3 灼燒的退火溫度對晶粒的影響做了詳細(xì)探索，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)納米尺寸的LaF3晶體具有高比例的晶界，該晶界擁有較多的缺陷，原子所受束縛比較少，致使原子的遷移能力強(qiáng)于晶核內(nèi)部。另外，LaF3 晶體還有具有低的聲子能量、高的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性, 并對所有的稀土離子有很強(qiáng)的溶解性, 致使LaF3 成為很好的固體電解質(zhì)、電極材料、優(yōu)良的光學(xué)基質(zhì)材料。此外，納米尺寸的LaF3納米材料在潤滑劑、發(fā)光劑、鋼鐵和有色金屬合金添加劑、永磁材料、儲(chǔ)氫合金等方面都有著重要的用途。近年來對以LaF3為載體用稀土摻雜的納米熒光材料研究的較多，但針對水熱反應(yīng)條件對其熒光性能影響的研究不多，而通過控制水熱反應(yīng)條件優(yōu)化紅色熒光材料LaF3:Eu3+晶粒尺寸、發(fā)光強(qiáng)度、色純度等方面的研究甚少。因此，尋求一種尺寸和形貌可控的LaF3:Eu3+納米晶的合成方法以及深入探討合成條件的影響以及Eu3+摻雜對基體LaF3的敏化作用的研究具有重要的理論意義和應(yīng)用價(jià)值。 本課題以等離子體平板顯示器(Plasma Display Panels，簡稱PDPs )為研究背景。PDPs是一種氣體放電的平板顯示器, 其內(nèi)池涂有紅、綠、藍(lán)三色熒光粉，控制電路電壓和時(shí)間就可得各種彩色的畫面。傳統(tǒng)的PDPs 所用的發(fā)光材料均沿用燈用發(fā)光材料，其效率低、穩(wěn)定性差、顏色不匹配等, 急需改進(jìn)和研制新的發(fā)光材料，而稀土摻雜氟化物納米發(fā)光材料具有效率高、穩(wěn)定性好、色純度高等特點(diǎn)。 此外稀土摻雜氟化物納米材料具有較低的聲子能，可以降低非輻射躍遷提高發(fā)光強(qiáng)度，在氧化物、硫化物、磷化物等眾多基質(zhì)中脫穎而出,被廣泛應(yīng)用在生物標(biāo)記、醫(yī)學(xué)成像、分析檢測、疾病治療等各個(gè)領(lǐng)域。 本文以LaF3為載體，利用水熱法直接合成納米級(jí)LaF3:Eu3+熒光材料。采用X射線粉末衍射(XRD) 、高分辨透射電鏡（HRTEM）、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外漫反射光譜（UV-vis）、 紅外光譜儀(IR)和熒光光譜(FL)等技術(shù)分別探討了摻雜濃度、pH值、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、650℃灼燒時(shí)間對樣品的物相結(jié)構(gòu)、形態(tài)分布、形貌尺寸、光學(xué)性能的影響及其原因。 測試結(jié)果表明，LaF3:Eu3+樣品具有良好的結(jié)晶度，屬于六方相晶體結(jié)構(gòu)，其晶粒尺寸在12-50 nm內(nèi)。熒光結(jié)果表明，LaF3:Eu3+納米晶在397nm(7F0 →5L6 )光源激發(fā)下表現(xiàn)出良好的橙紅色發(fā)射（592 nm，5D0→7F1）。當(dāng)Eu3+離子摻雜摩爾濃度為10 %時(shí)，樣品的熒光強(qiáng)度達(dá)到最大值，但煅燒后的樣品表現(xiàn)出較強(qiáng)的紅光發(fā)射（619 nm，5D0→7F2）。更高的Eu摻雜濃度會(huì)引起熒光猝滅。 結(jié)論 （1）XRD測試表明，水熱合成的LaF3:Eu3+結(jié)晶度良好，為六方相晶體，晶粒尺寸大小在 10nm~50nm內(nèi)。 （2）SEM和TEM測試結(jié)果說明，粒子晶型比較規(guī)整，邊沿較清晰，晶格條紋呈60度角屬于六方相晶系。樣品具有很整齊晶格條紋，對應(yīng)于（110）晶面的間距為0.358nm。樣品具有很整齊的斑點(diǎn)表明了樣品為單晶結(jié)構(gòu)。這些結(jié)果與XRD衍射光譜測試相符，說明通過XRD衍射所得樣品的晶粒尺寸大小與SEM和TEM的分析比較吻合。 （3）紫外-可見漫發(fā)射分析結(jié)果表明，灼燒時(shí)間的延長使得LaF3:Eu3+的晶粒尺寸的不斷增大，能量的禁帶寬度變大，致使吸收峰移向高能區(qū)，符合MILLS和JUDD[7]所描述的量子限域效應(yīng)。 （4）紅外光譜分析顯示，LaF3?Eu3+存在著末端羥基基團(tuán)，這是晶體中水分子中的H-O-H的彎曲振動(dòng)。對稀土離子而言，水是一種很強(qiáng)的配位體，所以晶體存在著末端羥基基團(tuán)。經(jīng)過灼燒的晶體，紅外主要吸收帶有明顯的藍(lán)移現(xiàn)象，這是由于LaF3?Eu3+在高溫下引入氧原子的緣故。 （5）樣品的熒光分析結(jié)果顯示，熒光材料LaF3:Eu3+的水熱反應(yīng)最佳條件是在pH為9，摻雜的摩爾分?jǐn)?shù)是10%，在反應(yīng)溫度為100℃的水熱條件下反應(yīng)12 h。能獲得最強(qiáng)的熒光。反應(yīng)的pH、摻雜的濃度，反應(yīng)的溫度和時(shí)間對晶體的熒光特性均有較大的影響。在650℃下灼燒8h晶體的缺陷減少，熒光強(qiáng)度增強(qiáng)。

作品圖片

  • LaF3:Eu3+紅色熒光粉的水熱合成和熒光性能研究

作品專業(yè)信息

撰寫目的和基本思路

等離子體平板顯示器(Plasma Display Panels，簡稱PDPs )是一種氣體放電的平板顯示器, 其內(nèi)池涂有紅、綠、藍(lán)三色熒光粉，控制電路電壓和時(shí)間就可得各種彩色的畫面。傳統(tǒng)的PDPs 所用的發(fā)光材料均沿用燈用發(fā)光材料，其效率低、穩(wěn)定性差、顏色不匹配等, 急需改進(jìn)和研制新的發(fā)光材料，而稀土摻雜氟化物納米發(fā)光材料具有效率高、穩(wěn)定性好、色純度高等特點(diǎn)。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

本文采用水熱法合成LaF3:Eu3+光電熒光納米微粒，合成方法簡單，設(shè)備要求不高，不同于微波法、燃燒法、噴霧熱解法等對設(shè)備和反應(yīng)條件的苛刻要求，克服常規(guī)方法產(chǎn)品的粒度不均勻，色純度不高等缺點(diǎn)。本文采用簡單的水熱法能合成具有良好熒光性能且粒度均勻、色純度高、穩(wěn)定性好、發(fā)光效率強(qiáng)的LaF3:Eu3+紅色熒光納米材料。整個(gè)制備工藝簡單、操作方便。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

水熱產(chǎn)品LaF3:Eu3+紅色熒光粉的粒度均勻、色純度高、穩(wěn)定性好、發(fā)光效率強(qiáng)，可應(yīng)用PDP和LED用的熒光材料;所得的液相制備工藝和技術(shù)為LaF3:Eu3+紅色熒光材料在光電子工業(yè)和生物技術(shù)方面的應(yīng)用提供理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。同時(shí)對其它無機(jī)熒光材料的水熱合成提供借鑒。

學(xué)術(shù)論文摘要

近幾年，稀土氟化物已成研究熱點(diǎn)，而稀土摻雜的氟化鑭具有特殊的光學(xué)性能，并廣泛應(yīng)用于平板顯示器、場發(fā)射和固體激光器等領(lǐng)域。本研究采一種簡單的低溫水熱法制備了LaF3:Eu3+紅色熒光粉, 通過X射線粉末衍射(XRD) 、高分辨透射電鏡（HRTEM）、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外漫反射光譜（UV-vis）、 紅外光譜儀(IR)和熒光光譜(FL)等技術(shù)表征了樣品，并探討了溶液的pH、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度，Eu3+摻雜濃度，氟源種類對產(chǎn)品熒光性能的影響。測試結(jié)果表明，LaF3:Eu3+樣品具有良好的結(jié)晶度，屬于六方相晶體結(jié)構(gòu)，其晶粒尺寸在12-50 nm內(nèi)。熒光結(jié)果表明，LaF3:Eu3+納米晶在397nm(7F0 →5L6 )光源激發(fā)下表現(xiàn)出良好的橙紅色發(fā)射（592 nm，5D0→7F1）。當(dāng)Eu3+離子摻雜摩爾濃度為10 %時(shí)，樣品的熒光強(qiáng)度達(dá)到最大值，但煅燒后的樣品表現(xiàn)出較強(qiáng)的紅光發(fā)射（619 nm，5D0→7F2）。更高的Eu摻雜濃度會(huì)引起熒光猝滅。

獲獎(jiǎng)情況

無

鑒定結(jié)果

暫無

參考文獻(xiàn)

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同類課題研究水平概述

近年來對以LaF3為基質(zhì)材料摻雜稀土離子的熒光材料引起人們的高度關(guān)注，原因是這種摻雜稀土離子的納米晶具有發(fā)光穩(wěn)定，半峰全寬窄,斯托克斯位移大,材料本身生物毒性低等特點(diǎn)。并且LaF3具有較低的聲子能量, 高的熱穩(wěn)定性和環(huán)境穩(wěn)定性，并對所有的稀土離子都有很強(qiáng)的溶解性, 使得LaF3 成為很好的固體電解質(zhì)、電極材料、優(yōu)良的光學(xué)基質(zhì)材料。正應(yīng)如此，國內(nèi)外已有不少學(xué)者從事這一方面的研究，并且從不同方向?qū)Υ俗龀隽搜芯俊? 付艷鵬，李敏等采用化學(xué)共沉淀法制備了殼聚糖/LaF3:Eu3+納米復(fù)合粒子，其表面包覆的殼聚糖使其易溶于水,并具備了與生物蛋白偶聯(lián)的多個(gè)基團(tuán)，這從生物特性方面研究了該納米晶。碩士生崔天蜂通過添加不同的高分子電解質(zhì)（如PSS、PDDA、PAH、Dextran）對納米晶LaF3:Eu3+的結(jié)構(gòu)的影響做出了相關(guān)的研究，通過添加高分子電解質(zhì)使得納米晶LaF3:Eu3+熒光強(qiáng)度增強(qiáng)的800到1000倍。張茂峰, 孟建新, 劉應(yīng)亮等對納米LaF3:Eu3+的反應(yīng)條件對其熒光性能的影響作出了初步探討。秦炎福 姜廣智, 何恩節(jié), 官邦貴等對LaF3:Eu3+納米晶體-液體懸浮系統(tǒng)中熒光弛豫的局域場效應(yīng)，從納米晶的結(jié)構(gòu)和量子電動(dòng)力學(xué)理論研究了納米晶的熒光衰減的原因。對于納米LaF3:Eu3+的應(yīng)用方面，在工業(yè)、航空、電子、生物和醫(yī)藥等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。 本文深入探討了水熱制備LaF3:Eu3+納米晶的合成條件，研究了體系pH、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、摻雜濃度、不同氟源對材料熒光特性的影響，迄今未見相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道。因此，合成具有發(fā)光性能穩(wěn)定而優(yōu)越的納米級(jí)的紅色熒光材料，優(yōu)化LaF3:Eu3+納米晶的性能，為實(shí)現(xiàn)該類熒光材料在顯示器與熒光探針方面的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論依據(jù)。
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