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基本信息

項(xiàng)目名稱(chēng)：
缺位型Mo系雜多酸鹽的合成、表征及超聲催化降解染料廢水的研究
小類(lèi)：
能源化工
簡(jiǎn)介：
本實(shí)驗(yàn)主要制備了Keggin結(jié)構(gòu)的Ni-Mo-Zr雜多酸鹽，并以此雜多酸鹽為催化劑，研究其對(duì)直接耐曬果綠染料的降解效果。 利用熱重/差熱(TG/DTA)分析、紅外光譜(IR)、紫外光譜(UV)、X射線衍射(XRD)、電鏡掃描(SEM)對(duì)合成物進(jìn)行表征；在超聲輔助作用下以雜多酸鹽為催化劑研究了雜多酸鹽投加量、染料廢水的初始質(zhì)量濃度、pH值、溶液溫度、超聲頻率和超聲功率等因素對(duì)降解率的影響。
詳細(xì)介紹：
染料廢水由于含有多種有機(jī)物及中間體，色度深，難降解，pH值波動(dòng)大且濃度高，一直是工業(yè)廢水處理的難點(diǎn)。光催化氧化法處理染料工業(yè)廢水是一項(xiàng)極具有發(fā)展前景的新技術(shù)，他可在常溫常壓下反應(yīng)、條件溫和，且可以將有機(jī)物降解為無(wú)毒害的無(wú)機(jī)物的優(yōu)點(diǎn)，成為目前水處理的研究熱點(diǎn)，具有代表性的光催化劑是TiO2。而用TiO2作光催化劑降解有機(jī)污染物，在某些情況下，由于生成了穩(wěn)定的中間體，使其不能徹底礦化為CO2、H2O等無(wú)機(jī)離子。另外，TiO2光催化效率比較低，因此有必要針對(duì)不同的有機(jī)物，篩選不同于TiO2的其他催化材料。近年來(lái)，具有與TiO2相似功能的雜多酸（鹽）引起了人們廣泛關(guān)注。雜多酸是由雜原子（如P、Si、Fe、和Co等）和多原子（如Mo、W、V、Nb和Ta等）按一定的結(jié)構(gòu)通過(guò)氧原子配位橋聯(lián)組成的一類(lèi)含氧多酸。它不但具有酸性，而且具有氧化還原性，是一種多功能的新型催化劑，雜多酸穩(wěn)定性好，可作均相及非均相反應(yīng)，甚至可作相轉(zhuǎn)移催化劑，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，是一類(lèi)大有前途的綠色催化劑，它可用作以芳烴烷基化和脫烷基反應(yīng)、酯化反應(yīng)、脫水/化合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)以及開(kāi)環(huán)、縮合、加成和醚化反應(yīng)等。因雜多酸獨(dú)特的酸性、“準(zhǔn)液相”行為、多功能（酸、氧化、光電催化）等優(yōu)點(diǎn)被眾多學(xué)者作為光催化劑廣泛的應(yīng)用在水處理領(lǐng)域。 雜多酸通常具有典型的鍵合方式和空間結(jié)構(gòu)。按照中心原子與雜原子的數(shù)目比和堆積方式不同，雜多酸主要分為1:12系列A型（Keggin結(jié)構(gòu)）、1:12系列系列B型（Silverton結(jié)構(gòu)）、2:18系列（Dawson結(jié)構(gòu)）、1:9系列（Waugh結(jié)構(gòu)及Keggin衍生結(jié)構(gòu)）、1:6系列（Aderson結(jié)構(gòu)）、1:11系列及（1：11）2雙系列、2:17系列及（2:17）2雙系列。雜多酸的Keggin結(jié)構(gòu)，在多酸歷史上具有劃時(shí)代的意義。1934年曼徹斯特Bragg研究小組的年輕學(xué)者J,F.Keggin，將含約30個(gè)水的12-鎢磷酸經(jīng)P2O5脫水的H3PW12O40·5H2O，做X-射線粉末衍射實(shí)驗(yàn)，得到32條尖銳的衍射線桶計(jì)算值，同計(jì)算值進(jìn)行比較，提出了著名的Keggin結(jié)構(gòu)模型。40年后，即1974年再次測(cè)定，確證Keggin結(jié)構(gòu)是正確的。Keggin型的雜多酸及其鹽由于其結(jié)構(gòu)確定、容易合成，并且以基本的雜多陰離子為前驅(qū)物可衍生出一系列種類(lèi)繁雜、數(shù)目龐大的衍生物，使其催化劑種類(lèi)和活性得到了大大的提高。其獨(dú)特的物理結(jié)構(gòu)，不但具有類(lèi)似濃溶液的“準(zhǔn)液相”行為，而且具有比Dawson型等金屬多氧酸鹽更高的穩(wěn)定性，因而在均相和多相有機(jī)反應(yīng)中是理想的兼具酸性和氧化性的雙功能催化劑，其催化活性和選擇性超過(guò)復(fù)合氧化物和分子篩。作為氧化性催化劑時(shí)，具有高活性，不腐蝕設(shè)備，減少污染等優(yōu)點(diǎn)。 1:11系列雜多化合物，是由法國(guó)科學(xué)家Souchay最先發(fā)現(xiàn)的，他在堿化飽和型的Keggin結(jié)構(gòu)[XM12O40]n-雜多陰離子時(shí)，制得了不飽和型的1:11系列雜多陰離子。這些缺位衍生物，是從完整的Keggin結(jié)構(gòu)中，除去一個(gè)化學(xué)計(jì)量的八面體MOn+基團(tuán)而制成的。單晶測(cè)定證明，11系列雜多陰離子仍保持基本的Keggin結(jié)構(gòu)。當(dāng)失去其中的一個(gè)八面體MO基團(tuán)，就出現(xiàn)了一個(gè)空缺M的位置。它是迄今為止數(shù)量最多用途最廣的一類(lèi)缺位型陰離子。它是一類(lèi)最重要的陰離子配體，起著五齒配體的作用。 雜多化合物是一種結(jié)構(gòu)新穎，具有獨(dú)特催化性能的催化劑。研究雜多化合物化學(xué)的催化性能離不開(kāi)多酸合成化學(xué)的支撐。隨著合成化學(xué)的蓬勃發(fā)展，各種新的合成方法不斷出現(xiàn)。

作品圖片

  • 缺位型Mo系雜多酸鹽的合成、表征及超聲催化降解染料廢水的研究
  • 缺位型Mo系雜多酸鹽的合成、表征及超聲催化降解染料廢水的研究
  • 缺位型Mo系雜多酸鹽的合成、表征及超聲催化降解染料廢水的研究
  • 缺位型Mo系雜多酸鹽的合成、表征及超聲催化降解染料廢水的研究

作品專(zhuān)業(yè)信息

撰寫(xiě)目的和基本思路

目的：在廢水處理領(lǐng)域中，Keggin型雜多酸鹽具有優(yōu)良的催化性能，以Mo系1：11雜多酸鹽為研究對(duì)象，對(duì)其進(jìn)行合成及表征，同時(shí)通過(guò)其對(duì)染料廢水的處理能力的單因素實(shí)驗(yàn)，考查它在印染廢水處理中的實(shí)用性。 基本思路：制備Keggin型雜多酸鹽催化劑，對(duì)催化劑進(jìn)行表征。以酸性綠B（AGB）為模版污染物，對(duì)其進(jìn)行單因素變化試驗(yàn)。在超聲波作用下，觀察各因素對(duì)光催化降解效果的影響。

科學(xué)性、先進(jìn)性及獨(dú)特之處

首次合成Keggin型結(jié)構(gòu)的Mo系1：11雜多酸鹽，并通過(guò)紅外、紫外、X-射線衍射、掃描電鏡對(duì)其進(jìn)行表征，研究其作為催化劑對(duì)模擬酸性綠B（AGB）染料廢水的降解效果。首次實(shí)現(xiàn)了雜多酸鹽和超聲波的結(jié)合。

應(yīng)用價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義

雜多酸不但具有酸性，而且具有氧化還原性，是一種多功能的新型催化劑，雜多酸穩(wěn)定性好，可作均相及非均相反應(yīng)，甚至可作相轉(zhuǎn)移催化劑，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，是一類(lèi)大有前途的綠色催化劑，它可用作以芳烴烷基化和脫烷基反應(yīng)、酯化反應(yīng)、脫水/化合反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)以及開(kāi)環(huán)、縮合、加成和醚化反應(yīng)等。因雜多酸獨(dú)特的酸性、“準(zhǔn)液相”行為、多功能（酸、氧化、光電催化）等優(yōu)點(diǎn)被作為光催化劑廣泛的應(yīng)用在水處理領(lǐng)域。

學(xué)術(shù)論文摘要

本文主要制備了Keggin型結(jié)構(gòu)的Ni-Mo-Zr雜多酸鹽，并以此雜多酸鹽為催化劑，研究其對(duì)直接耐曬果綠染料的降解效果。首先通過(guò)同步熱重/熱差分析以計(jì)算雜多酸鹽所攜帶的結(jié)晶水；然后利用紅外光譜(IR)、紫外光譜（UV）、X射線衍射（XRD）對(duì)合成的產(chǎn)物進(jìn)行表征，以確定本實(shí)驗(yàn)合成的雜多酸鹽是否具備Keggin型結(jié)構(gòu)；再利用掃描電鏡（SEM）對(duì)合成雜多酸鹽的晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,最后在超聲輔助作用下以雜多酸鹽為催化劑研究了雜多酸鹽投加量、染料廢水的初始質(zhì)量濃度、pH值、溶液的溫度、超聲頻率和超聲功率等因素對(duì)降解率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該雜多酸鹽攜帶20個(gè)結(jié)晶水，具有比較典型的Keggin型結(jié)構(gòu)；當(dāng)雜多酸鹽的投加量為0.6g/L、染料廢水的初始濃度為20mg/L、初始pH=7時(shí)，用100kHz超聲頻率，在溫度為40℃、功率為50W的條件下輻射6min，染料廢水的降解率最高可達(dá)86%，是一種比較理想的可用于降解染料廢水的新型催化材料。

獲獎(jiǎng)情況

無(wú)

鑒定結(jié)果

實(shí)驗(yàn)表明本實(shí)驗(yàn)合成的Ni-Mo-Zr雜多酸鹽是一種比較理想的可用于降解染料廢水的新型催化材料。

參考文獻(xiàn)

<1>劉景福，王曉紅，馬建方，等.Keggin三取代型雜多陰離子183W NMR化學(xué)位移的特征模式[J].高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)，1999，20：769-774 <2>蔣小平,劉芳,張敏,等. Keggin型鉬釩磷雜多酸催化H2O2氧化蒽制備蒽醌.湖南科技學(xué)院學(xué)報(bào),2008, 29(4): 44-46 <3>羅茜,簡(jiǎn)敏,張進(jìn),等.硅鉬釩和硅鎢釩雜多酸的制備及其在苯直接羥基化脂苯酚中的活性研究.化學(xué)研究與進(jìn)展,2006, 18(6): 629-633

同類(lèi)課題研究水平概述

隨著環(huán)保要求的日益嚴(yán)格，研究者們正在加緊開(kāi)發(fā)環(huán)境友好的固體酸催化劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的硫酸、氫氟酸及三氯化鋁催化劑。雜多酸(鹽)催化劑是一類(lèi)對(duì)環(huán)境友好的新型催化材料，它在避免腐蝕和污染問(wèn)題的同時(shí)，又能保持低溫活性高的優(yōu)點(diǎn)。 目前，關(guān)于雜多酸的研究主要集中在固載型雜多酸的催化研究領(lǐng)域以及通過(guò)向傳統(tǒng)雜多化合物上引入過(guò)渡金屬、有機(jī)金屬、含手性配體的金屬及有機(jī)分子從而得到特定功能的新型催化劑。
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